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課時(shí)作業(yè)33化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的綜合探究與創(chuàng)新突破1.[2020·浙江7月·30]硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用如圖裝置制備Na2S2O3·5H2O。合成反應(yīng):SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO22Na2S+3SO2=2Na2SO3+3SNa2SO3+Seq\o(=,\s\up7(△))Na2S2O3滴定反應(yīng):I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6已知:Na2S2O3·5H2O易溶于水,難溶于乙醇,50℃開始失結(jié)晶水。實(shí)驗(yàn)步驟:Ⅰ.Na2S2O3制備:裝置A制備的SO2經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液,加熱、攪拌,至溶液pH約為7時(shí),停止通入SO2氣體,得產(chǎn)品混合溶液。Ⅱ.產(chǎn)品分離提純:產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,得到Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品。Ⅲ.產(chǎn)品純度測(cè)定:以淀粉作指示劑,用Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點(diǎn),計(jì)算Na2S2O3·5H2O含量。請(qǐng)回答:(1)步驟Ⅰ單向閥的作用是________;裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低,原因是___________________________________________。(2)步驟Ⅱ下列說法正確的是________。A.快速蒸發(fā)溶液中水分,可得較大晶體顆粒B.蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí),停止加熱C.冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率D.可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑(3)步驟Ⅲ①滴定前,有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列):檢漏→蒸餾水洗滌→()→()→()→()→()→開始滴定。A.烘干B.裝入滴定液至零刻度以上C.調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D.用洗耳球吹出潤洗液E.排除氣泡F.用滴定液潤洗2至3次G.記錄起始讀數(shù)②裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞,目的是____________________________。③滴定法測(cè)得產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量為100.5%,則Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是________。2.CuCl廣泛應(yīng)用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬熱分解CuCl2·2H2O制備CuCl,并進(jìn)行相關(guān)探究。【資料查閱】【實(shí)驗(yàn)探究】該小組用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持儀器略)請(qǐng)回答下列問題:(1)儀器X的名稱是。(2)實(shí)驗(yàn)操作的先后順序是a→→e(填操作的編號(hào))。a.檢查裝置的氣密性后加入藥品b.熄滅酒精燈,冷卻c.在“氣體入口”處通入干燥HCld.點(diǎn)燃酒精燈,加熱e.停止通入HCl,然后通入N2(3)在實(shí)驗(yàn)過程中,觀察到B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{(lán)色,C中試紙的顏色變化是。(4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的離子方程式是________________________________________________________________________________________________________________________________________________?!咎骄糠此肌浚?)反應(yīng)結(jié)束后,取出CuCl產(chǎn)品進(jìn)行實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質(zhì),根據(jù)資料信息分析:①若雜質(zhì)是CuCl2,則產(chǎn)生的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②若雜質(zhì)是CuO,則產(chǎn)生的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。3.醋酸亞鉻水合物{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O,相對(duì)分子質(zhì)量為376}是一種深紅色晶體,不溶于冷水,是常用的氧氣吸收劑。實(shí)驗(yàn)室中以鋅粒、三氯化鉻溶液、醋酸鈉溶液和鹽酸為主要原料制備醋酸亞鉻水合物,其裝置如圖所示,且儀器2中預(yù)先加入鋅粒。已知二價(jià)鉻不穩(wěn)定,極易被氧氣氧化,不與鋅反應(yīng)。制備過程中發(fā)生的相關(guān)反應(yīng)如下:Zn(s)+2HCl(aq)=ZnCl2(aq)+H2(g)2CrCl3(aq)+Zn(s)=2CrCl2(aq)+ZnCl2(aq)2Cr2+(aq)+4CH3COO-(aq)+2H2O(l)=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)請(qǐng)回答下列問題:(1)儀器1的名稱是。(2)往儀器2中加鹽酸和三氯化鉻溶液的順序最好是(選下面字母);目的是________________________________________________________________________。A.鹽酸和三氯化鉻溶液同時(shí)加入B.先加三氯化鉻溶液一段時(shí)間后再加鹽酸C.先加鹽酸一段時(shí)間后再加三氯化鉻溶液(3)為使生成的CrCl2溶液與CH3COONa溶液順利混合,應(yīng)關(guān)閉止水夾(填“A”或“B”,下同),打開止水夾。(4)本實(shí)驗(yàn)中鋅粒要過量,其原因除了讓產(chǎn)生的H2將CrCl2溶液壓入裝置3中與CH3COONa溶液反應(yīng)外,另一個(gè)作用是________________________________________________________________________。(5)已知其他反應(yīng)物足量,實(shí)驗(yàn)時(shí)取用的CrCl3溶液中含溶質(zhì)9.51g,取用的醋酸鈉溶液為1.5L0.1mo1·L-1;實(shí)驗(yàn)后得干燥純凈的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O9.48g,則該實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為(不考慮溶解的醋酸亞鉻水合物)。4.草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水,而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無色,熔點(diǎn)為101℃,易溶于水,受熱脫水、升華,170℃以上分解?;卮鹣铝袉栴}:(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置,通過實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________,由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有。裝置B中的主要作用是。(2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解的產(chǎn)物中還有CO,為進(jìn)行驗(yàn)證,選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中,依次連接的合理順序?yàn)锳、B、。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是。②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明:①草酸的酸性比碳酸的強(qiáng)________________________________________________________________________。②草酸為二元酸________________________________________________________________________。5.Cu2SO3·CuSO3·2H2O是一種深紅色固體(以下用M表示)。某學(xué)習(xí)小組擬測(cè)定膽礬樣品的純度,并以其為原料制備M。已知:①M(fèi)不溶于水和乙醇,100℃時(shí)發(fā)生分解反應(yīng);②M可由膽礬和SO2為原料制備,反應(yīng)原理為3Cu2++6H2O+3SO2eq\o(=,\s\up7(60~80℃))Cu2SO3·CuSO3·2H2O↓+8H++SOeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(4))。Ⅰ.測(cè)定膽礬樣品的純度。(1)取wg膽礬樣品溶于蒸餾水配制成250mL溶液,從中取25.00mL于錐形瓶中,加入指示劑,用cmol·L-1EDTA(簡寫成Na4Y)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(滴定原理:Cu2++Y4-=CuY2-),測(cè)得消耗了VmLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。則該膽礬樣品的純度為%(用含c、V、w的代數(shù)式表示)。如果滴定管裝液前沒有用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗,測(cè)得的結(jié)果會(huì)(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。Ⅱ.制備M。實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示:(2)實(shí)驗(yàn)室用70%硫酸與亞硫酸鈉粉末在常溫下制備SO2。上圖A處的氣體發(fā)生裝置可從下圖裝置中選擇,最合適的是(填字母)。(3)裝置D中的試劑是。裝置B中水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)實(shí)驗(yàn)完畢冷卻至室溫后,從錐形瓶中分離產(chǎn)品的操作包括:、水洗、乙醇洗、常溫干燥,得產(chǎn)品Cu2SO3·CuSO3·2H2O。檢驗(yàn)產(chǎn)品已水洗完全的操作是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。課時(shí)作業(yè)33化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的綜合探究與創(chuàng)新突破1.解析:本題考查硫代硫酸鈉晶體的制備,意在考查考生的綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?。?)單向閥的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是只能允許流體從一端流向另外一端,不能倒流,故可起到防止倒吸的作用。Na2CO3、Na2S水解顯堿性,若pH過高,Na2CO3、Na2S水解過多,會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)混合液中的Na2CO3、Na2S與SO2反應(yīng)不充分;若pH過低,則生成的Na2S2O3會(huì)轉(zhuǎn)化為S和SO2,致使產(chǎn)物損失。(2)蒸發(fā)太快,則結(jié)晶速率快,不能得到大晶體顆粒,A項(xiàng)錯(cuò)誤;蒸發(fā)濃縮溶液時(shí),表面出現(xiàn)晶膜時(shí)即可停止加熱,B項(xiàng)正確;由題給已知信息知Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇,50℃時(shí)開始失去結(jié)晶水,故可往冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇以提高產(chǎn)率,C項(xiàng)正確;若選用冷的Na2CO3,溶液作洗滌劑會(huì)引入新的雜質(zhì),故不能采用冷的Na2CO3溶液進(jìn)行洗滌,D項(xiàng)錯(cuò)誤。(3)①滴定管在使用時(shí)應(yīng)先檢驗(yàn)是否漏液,確定不漏液后先用蒸餾水洗滌,然后用滴定液潤洗2至3次;再裝液,且液面高于零刻度;然后排出滴定管尖嘴處的氣泡;再通過放出滴定管中的液體,調(diào)整液體液面至零刻度或零刻度以下;最后記錄起始讀數(shù)。②碘具有揮發(fā)性,蓋上碘量瓶的瓶塞,可減少碘的損失。③若產(chǎn)品Na2S2O3·5H2O中混有Na2SO3或Na2S2O3·xH2O(x<5),則消耗的碘增多,測(cè)定結(jié)果偏大。答案:(1)防止倒吸pH過高,Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分;pH過低,導(dǎo)致Na2S2O3轉(zhuǎn)化為S和SO2(2)BC(3)①FBECG②防止碘揮發(fā)損失③Na2SO3;失去部分結(jié)晶水的Na2S2O3·5H2O2.解析:第1步:審題干信息,本題題干信息很簡單,提取實(shí)驗(yàn)?zāi)康模河脽岱纸釩uCl2·2H2O晶體制取CuCl。第2步:(1)審“流程”,獲取反應(yīng)條件等有效信息:CuCl2·2H2O要在HCl氣流中加熱先脫結(jié)晶水,再繼續(xù)加熱使無水CuCl2分解,若不在HCl氣流中加熱,CuCl2·2H2O將會(huì)水解,最終產(chǎn)物為CuO。(2)審“裝置圖”,獲取每個(gè)儀器的作用等有效信息:①A為CuCl2·2H2O分解產(chǎn)生CuCl的裝置,氣體入口必須通入HCl氣體;②X干燥管中盛放的無水CuSO4檢驗(yàn)分解產(chǎn)生的水蒸氣;③C中濕潤的藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)HCl以及反應(yīng)產(chǎn)生的Cl2;④D為尾氣處理裝置,吸收HCl和Cl2。第3步,審問題信息:結(jié)合第1步、第2步提取的有效信息,結(jié)合題目提出的具體問題,聯(lián)想已學(xué)過的知識(shí),規(guī)范解答題目中的具體問題。如本題第(2)問,結(jié)合第2步中獲取的流程信息的條件控制,必須先通HCl排盡空氣,防止O2影響產(chǎn)品純度,然后點(diǎn)燃酒精燈,在HCl氣流中加熱分解CuCl2·2H2O,最后在HCl氣流中冷卻生成CuCl,即可順利選擇操作順序:a→c→d→b→e。第(3)問,結(jié)合第2步獲取的有效信息,知通入C裝置的氣體有HCl和Cl2,再根據(jù)HCl和Cl2的性質(zhì),即可得出石蕊試紙“先變紅后褪色”的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。第(4)問中NaOH吸收Cl2屬于氧化還原反應(yīng),即可寫出離子方程式。第(5)問,結(jié)合流程信息,可知有CuCl2的原因,是分解不完全,可能是“加熱時(shí)間不夠”或“溫度偏低”;產(chǎn)生CuO是CuCl2·2H2O發(fā)生水解時(shí)“HCl通入的量不足”。答案:(1)球形干燥管(2)c→d→b(3)先變紅后褪色(4)Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O(5)①加熱時(shí)間不足或溫度偏低②通入HCl的量不足3.解析:第一步:明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求及所給原料以鋅粒、CrCl3溶液、CH3COONa溶液和鹽酸為主要原料制備[Cr(CH3COO)2]2·2H2O。第二步:分析制備原理要得到二價(jià)Cr,三氯化鉻溶液中需要加入還原劑,選擇Zn作還原劑,發(fā)生的反應(yīng)為:2CrCl3(aq)+Zn(s)=2CrCl2(aq)+ZnCl2(aq),然后Cr2+與醋酸鈉溶液反應(yīng):2Cr2+(aq)+4CH3COO-(aq)+2H2O(l)=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)。第三步:解決實(shí)際問題例如裝置2分析:①Cr2+不穩(wěn)定,極易被O2氧化,讓鋅粒與鹽酸先反應(yīng)產(chǎn)生H2,把裝置2和3中的空氣趕出,避免生成的Cr2+被氧化;②還有一個(gè)作用是利用生成氫氣,使裝置內(nèi)氣壓增大,將CrCl2溶液壓入裝置3中與CH3COONa溶液順利混合;③裝置2鋅粒要過量,除了讓產(chǎn)生的H2將CrCl2溶液壓入裝置3與CH3COONa溶液反應(yīng)外,另一個(gè)作用是:過量的鋅與CrCl3充分反應(yīng)得到CrCl2。第四步:產(chǎn)率計(jì)算要細(xì)算題目中給了CrCl3和CH3COONa兩個(gè)量,注意CH3COONa是過量的,根據(jù)元素守恒即可算出[Cr(CH3COO)2]2·2H2O的量。答案:(1)分液漏斗(2)C讓鋅粒與鹽酸先反應(yīng)產(chǎn)生H2,把裝置2和3中的空氣趕出,避免生成的亞鉻離子被氧化(3)BA(4)使鋅與CrCl3充分反應(yīng)得到CrCl2(5)84.0%4.解析:第(1)問考查CO2的檢驗(yàn)方法CO2能使澄清石灰水變渾濁第(1)問考查草酸的物理性質(zhì)草酸的熔點(diǎn)為101℃,故草酸蒸氣遇冷后會(huì)冷凝為非氣態(tài)物質(zhì),故裝置B的作用是冷凝。冷凝的目的是防止草酸蒸氣進(jìn)入澄清石灰水生成難溶性CaC2O4對(duì)CO2的檢驗(yàn)造成干擾。第(2)①問考查實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)先分析如何排除CO2對(duì)CO檢驗(yàn)的干擾:檢驗(yàn)CO氣體,應(yīng)先在H裝置中進(jìn)行CO還原CuO的反應(yīng),氣體進(jìn)入H裝置前需除去CO中的CO2氣體并檢驗(yàn)CO2氣體是否除盡,從H裝置中導(dǎo)出的氣體需用澄清石灰水檢驗(yàn)由CO生成的CO2氣體的存在。再設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程:第(2)②考查CO的檢驗(yàn)方法CO還原CuO時(shí),黑色的CuO變成紅色的單質(zhì)Cu,且CO的氧化產(chǎn)物是CO2。故證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是前面D中澄清石灰水無現(xiàn)象,H中的黑色粉末變成紅色,其后的D中澄清石灰水變渾濁。第(3)問考查草酸比碳酸酸性強(qiáng)、二元酸的證明方法向NaHCO3溶液中加入草酸,若有CO2生成,即可證明草酸的酸性強(qiáng)于碳酸,當(dāng)1mol草酸與NaOH完全中和時(shí),
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