2023屆新高考新教材化學(xué)人教版一輪訓(xùn)練-專項(xiàng)提能特訓(xùn)(16) 減壓過濾、減壓蒸餾在物質(zhì)分離、提純中的應(yīng)用_第1頁
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專項(xiàng)提能特訓(xùn)(16)減壓過濾、減壓蒸餾在物質(zhì)分離、提純中的應(yīng)用1.CuCl用于石油工業(yè)脫硫與脫色,是一種不溶于水和乙醇的白色粉末,在潮濕空氣中可被迅速氧化。實(shí)驗(yàn)室用CuSO4NaCl混合溶液與Na2SO3溶液反應(yīng)制取CuCl,相關(guān)裝置如圖?;卮鹨韵聠栴}:(1)圖甲中儀器B的名稱是________,制備過程中Na2SO3過量會發(fā)生副反應(yīng)生成[Cu(SO3)2]3-,為提高產(chǎn)率,儀器A中所加試劑應(yīng)為________。(2)反應(yīng)完成后經(jīng)抽濾、洗滌、干燥獲得產(chǎn)品。抽濾裝置如圖乙所示,抽濾所用的儀器包括布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵。其中抽氣泵的作用是使吸濾瓶與安全瓶中的________,跟常規(guī)過濾相比,采用抽濾的優(yōu)點(diǎn)是____________________(寫一條);洗滌時,用“去氧水”作洗滌劑洗滌產(chǎn)品,作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析:(1)圖甲中儀器B為三頸燒瓶;制備過程中Na2SO3過量會發(fā)生副反應(yīng)生成[Cu(SO3)2]3-,為提高產(chǎn)率,可控制Na2SO3的加入量,儀器A中所加試劑應(yīng)為Na2SO3溶液;(2)抽濾又稱減壓過濾、真空過濾,利用抽氣泵使抽濾瓶中的壓強(qiáng)降低,達(dá)到固液分離的目的,故抽氣泵的作用是使吸濾瓶與安全瓶中的壓強(qiáng)減??;跟常規(guī)過濾相比,采用抽濾的優(yōu)點(diǎn)是①過濾速度快,②得到的固體比較干燥;CuCl在潮濕空氣中可被迅速氧化,所以用“去氧水”作洗滌劑洗滌產(chǎn)品,作用是洗去晶體表面的雜質(zhì)離子,同時防止CuCl被氧化。答案:(1)三頸燒瓶Na2SO3溶液(2)壓強(qiáng)減小可加快過濾速度(或得到較干燥的沉淀)洗去晶體表面的雜質(zhì)離子,同時防止CuCl被氧化2.實(shí)驗(yàn)室用氧化鋅作催化劑、以乙二醇和碳酸氫鈉為復(fù)合解聚劑常壓下快速、徹底解聚聚對苯二甲酸乙二醇酯,同時回收對苯二甲酸和乙二醇。反應(yīng)原理如下:實(shí)驗(yàn)步驟如下:步驟1:在題圖所示裝置的四頸燒瓶內(nèi)依次加入洗凈的礦泉水瓶碎片、氧化鋅、碳酸氫鈉和乙二醇,緩慢攪拌,油浴加熱,至180℃,反應(yīng)0.5h。步驟2:降下油溫,冷卻至160℃,將攪拌回流裝置改為圖2所示的攪拌蒸餾裝置,水泵減壓,油浴加熱蒸餾。步驟3:蒸餾完畢,向四頸燒瓶內(nèi)加入沸水,攪拌。維持溫度在60℃左右,抽濾。步驟4:將濾液轉(zhuǎn)移至燒杯中加熱煮沸后,趁熱邊攪拌邊加入鹽酸酸化至pH為1~2。用砂芯漏斗抽濾,洗滌濾餅數(shù)次直至洗滌濾液pH=6,將濾餅攤開置于微波爐中微波干燥。請回答下列問題:(1)步驟1中將礦泉水瓶剪成碎片的目的是__________________。(2)步驟2中減壓蒸餾的目的是_________________________,蒸餾出的物質(zhì)是________。(3)抽濾結(jié)束后停止抽濾正確的操作方法是_______________________________。若濾液有色,可采取的措施是_______________________。(4)該實(shí)驗(yàn)中,不采用水浴加熱的原因是_________________________。解析:(1)步驟1中將礦泉水瓶剪成碎片:為了增大接觸面積,加快解聚速率,且有利于攪拌;(2)步驟2采用減壓蒸餾的目的:降低蒸餾溫度,防止引起副反應(yīng),蒸餾出的物質(zhì)是乙二醇;(3)抽濾結(jié)束后停止抽濾時應(yīng)拔下抽氣泵與吸濾瓶間的橡皮管,再關(guān)閉抽氣泵;若濾液有色,可加入活性炭脫色;(4)該實(shí)驗(yàn)中,溫度超過100℃,而水浴溫度不能超過100℃,不采用水浴加熱。答案:(1)增大接觸面積,加快解聚速率,且有利于攪拌(2)降低蒸餾溫度,防止引起副反應(yīng)乙二醇(3)拔下抽氣泵與吸濾瓶間的橡皮管,再關(guān)閉抽氣泵加入活性炭脫色(4)水浴溫度不能超過100℃3.過氧乙酸(CH3COOOH)是一種常用的消毒劑,易溶于水、易揮發(fā)、見光或受熱易分解。其制備原理為:H2O2+CH3COOHeq\o(,\s\up7(60℃),\s\do5())CH3COOOH+H2OΔH<0,同時利用乙酸丁酯與水形成共沸物(沸點(diǎn)90.7℃)及時分離出水,以提高產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)裝置如圖。(1)過氧乙酸保存時應(yīng)注意________(填標(biāo)號)。A.避光 B.低溫C.密閉 D.隔絕空氣(2)儀器a的名稱為________,其中盛放的試劑為________(填“乙酸”或“雙氧水”)。(3)為減少反應(yīng)瓶中乙酸丁酯的損耗,反應(yīng)開始前,在油水分離器中應(yīng)進(jìn)行的操作________。(4)反應(yīng)體系采用減壓的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)過氧乙酸(含有少量H2O2雜質(zhì))的含量測定流程如圖。eq\x(\a\al(取,樣))→eq\x(\a\al(H2SO4,酸化))→eq\x(\a\al(KMnO4,除H2O2))→eq\x(\a\al(加過量FeSO4溶液,還原CH3COOOH))→eq\x(\a\al(K2Cr2O7溶液滴定,剩余FeSO4溶液))①判斷H2O2恰好除盡的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_____________________。②過氧乙酸被Fe2+還原,還原產(chǎn)物之一為乙酸,其離子方程式為_____________________。③若樣品體積為V0mL,加入c1mol·L-1FeSO4溶液V1mL,消耗c2mol·L-1K2Cr2O7溶液V2mL。則過氧乙酸含量為________g·L-1。解析:(1)過氧乙酸易溶于水、易揮發(fā)、見光或受熱易分解,故應(yīng)當(dāng)避光、低溫、密閉保存,故答案為:ABC;(3)反應(yīng)開始前,在油水分離器中加滿乙酸丁酯,這樣乙酸丁酯可快速回流反應(yīng)瓶,從而減少反應(yīng)瓶中乙酸丁酯的損耗;(4)產(chǎn)物過氧乙酸受熱易分解,減壓可以降低共沸物的沸點(diǎn),從而可人為降低反應(yīng)瓶中溫度,防止溫度過高,過氧乙酸分解;(5)③Fe2+總物質(zhì)的量=c1V1×10-3mol,n(K2Cr2O7)=c2V2×10-3mol。根據(jù)得失電子守恒有:K2Cr2O7~2Cr3+~6e-~6Fe2+~6Fe3+,即每1molK2Cr2O7與6molFe2+恰好完全反應(yīng),所以,與c2V2×10-3molK2Cr2O7反應(yīng)的Fe2+的物質(zhì)的量=6c2V2×10-3mol,那么,與過氧乙酸反應(yīng)的Fe2+的物質(zhì)的量=c1V1×10-3mol-6c2V2×10-3mol,根據(jù)CH3COOOH+2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe3++H2O可得:CH3COOOH的物質(zhì)的量=eq\f(c1V1×10-3mol-6c2V2×10-3mol,2),CH3COOOH的質(zhì)量=eq\f(c1V1×10-3mol-6c2V2×10-3mol,2)×76g/mol=38(c1V1×10-3-6c2V2×10-3)g,則過氧乙酸含量=eq\f(38(c1V1×10-3-6c2V2×10-3)g,V0×10-3L)=eq\f(38(c1V1-6c2V2),V0)g·L-1。答案:(1)ABC(2)恒壓滴液漏斗雙氧水(3)在油水分離器中加滿乙酸丁酯(4)減壓可以降低共沸物的沸點(diǎn),防止溫度過高,過氧乙酸分解(5)①當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏胃咤i酸鉀溶液時,溶液由無色變?yōu)闇\紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色②CH3COOOH+2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe3++H2O③eq\f(38(c1V1-6c2V2),V0)專項(xiàng)提能特訓(xùn)(17)物質(zhì)的分離、提純在工業(yè)流程題中的應(yīng)用1.實(shí)驗(yàn)室制備苯甲醇和苯甲酸的化學(xué)原理如下圖所示:已知苯甲醛易被空氣氧化,苯甲醇的沸點(diǎn)為205.3℃,苯甲酸的熔點(diǎn)為121.7℃,沸點(diǎn)為249℃,溶解度為0.34g;乙醚的沸點(diǎn)為34.8℃,難溶于水,制備苯甲醇和苯甲酸的主要過程如下圖所示,試根據(jù)上述信息,判斷以下說法錯誤的是()A.操作Ⅰ是萃取、分液B.乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇C.操作Ⅱ蒸餾所得產(chǎn)品甲是苯甲醇D.操作Ⅲ過濾所得產(chǎn)品乙是苯甲酸鉀解析:D由流程可知,苯甲醛與KOH反應(yīng)生成苯甲醇、苯甲酸鉀,然后加水、乙醚萃取苯甲醇,則乙醚溶液中含苯甲醇,操作Ⅱ?yàn)檎麴s,得到產(chǎn)品甲為苯甲醇;水溶液中含苯甲酸鉀,加鹽酸發(fā)生強(qiáng)酸制取弱酸的反應(yīng),生成苯甲酸,苯甲酸的溶解度小,則操作Ⅲ為過濾,則產(chǎn)品乙為苯甲酸。A項(xiàng),操作Ⅰ分離乙醚與水溶液,則為萃取分液,正確;B項(xiàng),由上述分析可知,乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇,正確;C項(xiàng),操作Ⅱ分離互溶的乙醚、苯甲醇,蒸餾所得產(chǎn)品甲是苯甲醇,正確;D項(xiàng),由上述分析,操作Ⅲ為過濾,則產(chǎn)品乙為苯甲酸,錯誤。2.(2021·長沙市明德中學(xué)高三一模)硼氫化鈉(NaBH4)吸濕性強(qiáng),是最常用的還原劑之一,偏硼酸鈉(NaBO2)制備提純NaBH4的流程如下,下列有關(guān)說法錯誤的是()A.合成反應(yīng)中H2作還原劑B.萃取是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中溶解度不同的分離操作C.操作X中用到直型冷凝管D.化合物X可循環(huán)利用解析:AA.合成反應(yīng)為NaBO2+2SiO2+4Na+2H2=NaBH4+2Na2SiO3,NaBH4中H元素化合價為-1,化合價從0價降至-1,反應(yīng)中氫氣作氧化劑,A錯誤;B.萃取是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中溶解度不同的分離操作,B正確;C.操作X為蒸餾,用到直型冷凝管起回流冷凝作用,C正確;D.化合物X是(CH3)2CHNH2,可以在萃取中循環(huán)利用,D正確。3.(2021·山東青島市高三其他模擬)鈦酸酯偶聯(lián)劑(C57H106O7Ti)可用于碳酸鈣等進(jìn)行有機(jī)化合物改性,使其可與聚乙烯、聚丙烯等融合,從而改善塑料性能。合成方法如圖,下列說法錯誤的是()A.流程中“氣體X”為氨氣,“操作1”為過濾B.“反應(yīng)釜1”中的反應(yīng)均為非氧化還原反應(yīng)C.反應(yīng)釜2中,鈦酸四異丙酯與油酸發(fā)生取代反應(yīng),物質(zhì)的量之比為1∶3D.反應(yīng)釜2在常溫混合攪拌階段需要冷凝回流溶液,由此判斷該反應(yīng)為吸熱反應(yīng)解析:DA.由反應(yīng)物四氯化鈦,異丙醇、氣體X和生成物氯化銨、鈦酸四異丙酯,可推知?dú)怏wX為NH3。操作1過后將固體與液體分離,可知操作1為過濾,故A正確;B.由A對反應(yīng)物與生成物的分析可知,反應(yīng)前后,各元素化合價均未發(fā)生變化,所以“反應(yīng)釜”中發(fā)生的是非氧化還原反應(yīng),故B正確;C.鈦酸四異丙酯的分子式為C12H28O4Ti,而鈦酸酯偶聯(lián)劑的分子式為C57H106O7Ti,油酸分子式為C18H34O2,對比分子式可知鈦酸四異丙酯與油酸發(fā)生取代反應(yīng),物質(zhì)的量之比為1∶3,故C正確;D.反應(yīng)釜2在常溫混合階段需冷凝回流,說明該反應(yīng)過程放出大量熱,由此判斷該反應(yīng)為放熱反應(yīng),故D錯誤。4.白銀(Ag)是高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)材料之一,從一種光盤金屬層中回收少量白銀(金屬層中其它金屬含量過低,對實(shí)驗(yàn)的影響可忽略)的流程如下:下列敘述不正確的是()A.“氧化”階段需在80℃條件下進(jìn)行,可用水浴加熱B.“操作1”所用到的玻璃儀器是玻璃棒、燒杯、漏斗C.若“還原”過程通過原電池來實(shí)現(xiàn),則N2為正極產(chǎn)物D.“還原”過程中參加反應(yīng)的n[Ag(NH3)eq\o\al(+,2)]∶n[N2H4·H2O]=4∶1解析:CA.“氧化”階段需在80℃條件下進(jìn)行,可用水浴加熱的方法控制80℃,故A正確;B.“操作1”為過濾,所用到的玻璃儀器是玻璃棒、燒杯、漏斗,故B正確;C.反應(yīng)中N2H4·H2O生成氮?dú)猓l(fā)生氧化反應(yīng),為負(fù)極反應(yīng),則N2為負(fù)極產(chǎn)物,故C錯誤;D.“還原”過程中涉及的反應(yīng)為4Ag(NH3)eq\o\al(+,2)+N2H4·H2O=4Ag↓+N2↑+4NHeq\o\al(+,4)+4NH3↑+H2O,參加反應(yīng)的n[Ag(NH3)eq\o\al(+,2)]∶n[N2H4·H2O]=4∶1,故D正確。5.工業(yè)電解精煉銅的溶液中含有Zn2+、Cu2+等離子,實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)分離出Zn2+并制取膽礬的流程如下:已知:Zn2+與NaOH的反應(yīng)與Al3+類似。下列說法錯誤的是()A.濾液1與過量硫酸反應(yīng)的離子方程式為ZnOeq\o\al(2-,2)+4H+=Zn2++2H2OB.操作①和②中用到的玻璃儀器完全相同C.系列操作②包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥D.可用酒精洗滌膽礬晶體,除去表面的雜質(zhì)解析:BA.濾液1與過量硫酸反應(yīng)的離子方程式為ZnOeq\o\al(2-,2)+4H+=Zn2++2H2O,故A正確;B.操作①是過濾操作,需要的玻璃儀器是漏斗、燒瓶、玻璃棒;操作②包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,需要的玻璃儀器是漏斗、燒瓶、玻璃棒、蒸發(fā)皿,故B錯誤;C.硫酸銅藍(lán)色溶液經(jīng)過操作②結(jié)晶出膽礬,操作②包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,故C正確;D.無水乙醇洗滌晶體最主要的原因是清除晶體上水和水中帶的離子,而且對于晶體的溶解能很小,同時易揮發(fā)不容易帶來污染,可用酒精洗滌膽礬晶體,除去表面的雜質(zhì),故D正確。6.綠原酸(C16H18O9)具有較廣泛的抗菌、抗病毒、抗氧化作用,利用乙醚、60%乙醇浸泡杜仲干葉,得到提取液,進(jìn)一步獲得綠原酸粗產(chǎn)品的一種工藝流程

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