微專(zhuān)題05管式爐

微專(zhuān)題05管式爐化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的裝置創(chuàng)新通常包含兩個(gè)方面：一是實(shí)驗(yàn)裝置的變形，二是實(shí)驗(yàn)裝置的改進(jìn)。管式爐多次呈現(xiàn)于高考試題中，管式爐結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作容易，便于控制，能連續(xù)生產(chǎn)。1．(2023·山東卷，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無(wú)色液體，沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為126.5℃，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)Si+HCl=SiHCl3+H2，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問(wèn)題：(1)制備SiHCl3時(shí)進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開(kāi)始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_(kāi)____；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。(2)已知電負(fù)性Cl＞H＞Si，SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)____。(3)采用如下方法測(cè)定溶有少量HCl的SiHCl3純度。m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過(guò)程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①_____，②_____(填操作名稱(chēng))，③稱(chēng)量等操作，測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_(kāi)____(填標(biāo)號(hào))。測(cè)得樣品純度為_(kāi)____(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。【答案】(1)檢查裝置氣密性當(dāng)管式爐中沒(méi)有固體剩余時(shí)C、D之間沒(méi)有干燥裝置，沒(méi)有處理氫氣的裝置(2)SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O(3)高溫灼燒冷卻AC【解析】氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應(yīng)，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三氯甲硅烷沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為126.5℃，在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài)，在裝置C中收集起來(lái)，氫氣則通過(guò)D裝置排出同時(shí)D可處理多余吸收的氯化氫氣體。(1)制備SiHCl3時(shí)，由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置后，要先檢查裝置氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時(shí)候后，接通冷凝裝置，加熱開(kāi)始反應(yīng)，當(dāng)管式爐中沒(méi)有固體剩余時(shí)，即硅粉完全反應(yīng)，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之間加一個(gè)干燥裝置，防止D中的水蒸氣進(jìn)入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理氫氣的裝置；(2)已知電負(fù)性Cl＞H＞Si，則SiHCl3中氯元素的化合價(jià)為1，H元素的化合價(jià)為1，硅元素化合價(jià)為+4，所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應(yīng)時(shí)，要發(fā)生氧化還原反應(yīng)，得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣，化學(xué)方程式為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；(3)m1g樣品經(jīng)水解，干燥等預(yù)處理過(guò)程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱(chēng)量，所用儀器包括坩堝和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質(zhì)量為m2g，則二氧化硅的物質(zhì)的量為n(SiO2)=，樣品純度為=。2．(2021·山東卷，18)六氯化鎢(WCl6)可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為283℃，沸點(diǎn)為340℃，易溶于CS2，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)。回答下列問(wèn)題：(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是________________________；一段時(shí)間后，加熱管式爐，改通H2，對(duì)B處逸出的H2進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱(chēng)為_(kāi)_______，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是________________________________。(2)WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是___________________；操作④是________，目的是_______________________。(3)利用碘量法測(cè)定WCl6產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：①稱(chēng)量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱(chēng)量瓶中，蓋緊稱(chēng)重為m1g；開(kāi)蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱(chēng)重為m2g；再開(kāi)蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱(chēng)重為m3g，則樣品質(zhì)量為_(kāi)________g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。②滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過(guò)IO3離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：WO42+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO3；交換結(jié)束后，向所得含IO3的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：IO3+5I+6H+=3I2+3H2O；反應(yīng)完全后，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O32=2I+S4O62。滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗cmol?L1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6(摩爾質(zhì)量為Mg?mol1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______________。稱(chēng)量時(shí)，若加入待測(cè)樣品后，開(kāi)蓋時(shí)間超過(guò)1分鐘，則滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積將______(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定值將_____(填“偏大”“偏小”或“不變”)?！敬鸢浮?1)排除裝置中的空氣直形冷凝管淡黃色固體變?yōu)殂y白色(2)吸收多余氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E再次通入N2排除裝置中的H2(3)①(m3+m12m2)②%不變偏大【解析】(1)用H2還原WO3制備W，裝置中不能有空氣，所以先通N2，其目的是排除裝置中的空氣；由儀器構(gòu)造可知儀器A的名稱(chēng)為直形冷凝管；WO3為淡黃色固體，被還原后生成W為銀白色，所以能證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是淡黃色固體變?yōu)殂y白色；(2)由信息可知WCl6極易水解，W與Cl2反應(yīng)制取WCl6時(shí)，要在B處加裝盛有堿石灰的干燥管，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E中，所以堿石灰的作用其一是吸收多余氯氣，防止污染空氣；其二是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E；在操作⑤加熱，通Cl2之前，裝置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除裝置中的H2；(3)①根據(jù)分析，稱(chēng)量時(shí)加入足量的CS2，蓋緊稱(chēng)重為m1g，由于CS2易揮發(fā)，開(kāi)蓋時(shí)要揮發(fā)出來(lái)，稱(chēng)量的質(zhì)量要減少，開(kāi)蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱(chēng)重m2g，則揮發(fā)出的CS2的質(zhì)量為(m1m2)g，再開(kāi)蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，又揮發(fā)出(m1m2)g的CS2，蓋緊稱(chēng)重為m3g，則樣品質(zhì)量為：m3g+2(m1m2)gm1g=(m3+m12m2)g；②滴定時(shí)，根據(jù)關(guān)系式：WO42~2IO3~6I2~12S2O32，樣品中n(WCl6)=n(WO42)=n(S2O32)=cV103mol，m(WCl6)=cV103molMg/mol=g，則樣品中WCl6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：100%=%；根據(jù)測(cè)定原理，稱(chēng)量時(shí)，若加入待測(cè)樣品后，開(kāi)蓋時(shí)間超過(guò)1分鐘，揮發(fā)的CS2的質(zhì)量增大，m3偏小，但WCl6的質(zhì)量不變，則滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積將不變，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定值將偏大。3．(2022·北京卷，16)煤中硫的存在形態(tài)分為有機(jī)硫和無(wú)機(jī)硫(CaSO4、硫化物及微量單質(zhì)硫等)。庫(kù)侖滴定法是常用的快捷檢測(cè)煤中全硫含量的方法。其主要過(guò)程如下圖所示。已知：在催化劑作用下，煤在管式爐中燃燒，出口氣體主要含O2、CO2、H2O、N2、SO2。(1)煤樣需研磨成細(xì)小粉末，其目的是___________。(2)高溫下，煤中CaSO4完全轉(zhuǎn)化為SO2，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________。(3)通過(guò)干燥裝置后，待測(cè)氣體進(jìn)入庫(kù)侖測(cè)硫儀進(jìn)行測(cè)定。已知：庫(kù)侖測(cè)硫儀中電解原理示意圖如下。檢測(cè)前，電解質(zhì)溶液中保持定值時(shí)，電解池不工作。待測(cè)氣體進(jìn)入電解池后，SO2溶解并將I3還原，測(cè)硫儀便立即自動(dòng)進(jìn)行電解到又回到原定值，測(cè)定結(jié)束，通過(guò)測(cè)定電解消耗的電量可以求得煤中含硫量。①SO2在電解池中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__________。②測(cè)硫儀工作時(shí)電解池的陽(yáng)極反應(yīng)式為_(kāi)__________。(4)煤樣為，電解消耗的電量為x庫(kù)侖，煤樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)__________。已知：電解中轉(zhuǎn)移電子所消耗的電量為96500庫(kù)侖。(5)條件控制和誤差分析。①測(cè)定過(guò)程中，需控制電解質(zhì)溶液，當(dāng)時(shí)，非電解生成的I3使得測(cè)得的全硫含量偏小，生成I3的離子方程式為_(kāi)__________。②測(cè)定過(guò)程中，管式爐內(nèi)壁上有SO3殘留，測(cè)得全硫量結(jié)果為_(kāi)__________。(填“偏大”或“偏小”)【答案】(1)與空氣的接觸面積增大，反應(yīng)更加充分(2)2CaSO42CaO+2SO2↑+O2↑(3)

SO2+I3+H2O=3I—+SO42+4H+

3I——2e—=I(4)(5)

I2+I—=I3

偏低【解析】(1)煤樣研磨成細(xì)小粉末后固體表面積增大，與空氣的接觸面積增大，反應(yīng)更加充分；(2)由題意可知，在催化劑作用下，硫酸鈣高溫分解生成氧化鈣、二氧化硫和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2CaSO42CaO+2SO2↑+O2↑；(3)①由題意可知，二氧化硫在電解池中與溶液中I3反應(yīng)生成碘離子、硫酸根離子和氫離子，離子方程式為SO2+I3+H2O=3I—+SO42+4H+；②由題意可知，測(cè)硫儀工作時(shí)電解池工作時(shí)，碘離子在陽(yáng)極失去電子發(fā)生氧化反應(yīng)生成碘三離子，電極反應(yīng)式為3I——2e—=I3；(4)由題意可得如下關(guān)系：S—SO2—I3—2e—，電解消耗的電量為x庫(kù)侖，則煤樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=；(5)①當(dāng)pH<1時(shí)，非電解生成的碘三離子使得測(cè)得的全硫含量偏小說(shuō)明碘離子與電解生成的碘反應(yīng)生成碘三離子，導(dǎo)致消耗二氧化硫的量偏小，反應(yīng)的離子方程式為I2+I—=I3；②測(cè)定過(guò)程中，管式爐內(nèi)壁上有三氧化硫殘留說(shuō)明硫元素沒(méi)有全部轉(zhuǎn)化為二氧化硫，會(huì)使二氧化硫與碘三離子反應(yīng)生成的碘離子偏小，電解時(shí)轉(zhuǎn)移電子數(shù)目偏小，導(dǎo)致測(cè)得全硫量結(jié)果偏低。目前管式爐設(shè)備出現(xiàn)于題中，其作用一般僅限于實(shí)驗(yàn)加熱儀器，可以有效控制溫度，進(jìn)行化學(xué)分析、物理鑒定時(shí)對(duì)于樣品加熱時(shí)使用。1．(2024·山東煙臺(tái)高三期中)三氯化鉻(CrCl3)是常用的媒染劑和催化劑，易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。實(shí)驗(yàn)室用Cr2O3和CCl4(沸點(diǎn)76.8℃)在高溫下制備無(wú)水CrCl3，同時(shí)生成COCl2氣體。實(shí)驗(yàn)裝置(加熱及夾持裝置略)如圖所示。已知：COCl2氣體有毒，遇水發(fā)生水解產(chǎn)生兩種酸性氣體。回答下列問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)裝置合理的連接順序?yàn)閍→→d。(2)制備CrCl3時(shí)進(jìn)行操作：(i)連接裝置，……；(ii)裝入藥品并通入N2；加熱石英管至400℃；(ⅲ)停止通入N2，加熱E裝置；(iv)加熱石英管繼續(xù)升溫至650℃，直到B中反應(yīng)基本完成，切斷管式爐的電源；(v)停止E裝置加熱，繼續(xù)通入N2一段時(shí)間；(vi)裝置冷卻后，結(jié)束制備實(shí)驗(yàn)。①補(bǔ)全步驟i的操作。②實(shí)驗(yàn)過(guò)程中為了形成穩(wěn)定的CCl4氣流，對(duì)E裝置加熱的最佳方式是，裝置E中長(zhǎng)頸漏斗的作用是。③步驟v中“繼續(xù)通入N2一段時(shí)間”的目的是。(3)裝置D中反應(yīng)的離子方程式為。(4)測(cè)定CrCl3產(chǎn)品的純度，實(shí)驗(yàn)如下：①取mgCrCl3產(chǎn)品，在強(qiáng)堿性條件下，加入過(guò)量30%H2O2溶液，小火加熱使CrCl3完全轉(zhuǎn)化為CrO42，繼續(xù)加熱一段時(shí)間；②冷卻后，滴入適量的稀硫酸和濃磷酸，使CrO42轉(zhuǎn)化為Cr2O72，加適量的蒸餾水配成250.00mL溶液；③取25.00mL溶液，用新配制的的NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，重復(fù)3次，平均消耗NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL(已知Cr2O72被還原為Cr3+)。則樣品中CrCl3(摩爾質(zhì)量為Mg·molˉ1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%；若步驟③中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液已變質(zhì)，將導(dǎo)致CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定值(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)?！敬鸢浮?1)ef→bc→gh(2)檢查裝置氣密性(76.8°C以上)水浴加熱平衡壓強(qiáng)(調(diào)節(jié)N2的氣體流速、檢驗(yàn)后面裝置是否堵塞)將COCl2完全排入裝置D被充分吸收(3)COCl2+4OH=CO32+2Cl+2H2O(4)偏高【解析】三氯化鉻易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化，所以實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要確保裝置內(nèi)不能存在氧氣和水蒸氣，A裝置的作用是干燥N2，E裝置用N2將CCl4導(dǎo)入裝置參與反應(yīng)，F(xiàn)裝置作用是防止水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置，C裝置作用是收集氣體，D裝置是處理COCl2尾氣，B裝置是發(fā)生裝置。整個(gè)反應(yīng)流程先用干燥的N2排除裝置內(nèi)空氣，然后再通入N2將CCl4氣體帶入裝置，與B中的Cr2O3反應(yīng)，生成的COCl2有毒氣體用C裝置收集，與D裝置中NaOH溶液反應(yīng)從而進(jìn)行吸收處理，為防止D裝置中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置，還有在C和D裝置中間加一個(gè)干燥裝置F。(1)實(shí)驗(yàn)裝置合理的連接順序?yàn)閍→ef→bc→gh→d；(2)①有氣體參與或生成的實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)前必須先檢查裝置的氣密性，故(i)連接裝置，檢查裝置氣密性；②實(shí)驗(yàn)過(guò)程中為了形成穩(wěn)定的CCl4氣流，反應(yīng)溫度低于100°C，故對(duì)E裝置加熱的最佳方式是(76.8°C以上)水浴加熱，裝置E中長(zhǎng)頸漏斗的作用是平衡壓強(qiáng)(調(diào)節(jié)N2的氣體流速、檢驗(yàn)后面裝置是否堵塞)；③COCl2有毒，結(jié)束時(shí)用N2將COCl2完全排入裝置D被充分吸收，防止污染空氣；(3)裝置D中可以看做是COCl2先與水反應(yīng)生成二氧化碳和氯化氫，二氧化碳和氯化氫再與氫氧化鈉反應(yīng)，故反應(yīng)的離子方程式為COCl2+4OH=CO32+2Cl+2H2O；(4)由得失電子守恒，原子守恒可知，測(cè)定過(guò)程中的物質(zhì)的量的關(guān)系為：2CrCl3～2CrO42～Cr2O72～6(NH4)2Fe(SO4)2，產(chǎn)品中CrCl3的物質(zhì)的量為：=，產(chǎn)品中的CrCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為，產(chǎn)品中CrCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為%；若步驟③中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液已變質(zhì)，則滴定時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積偏大，將導(dǎo)致CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定值偏高。2．(2024·山東濟(jì)南高三期中)三四氫呋喃合氯化鉻[CrCl3(THF)3]是一種重要的有機(jī)反應(yīng)的催化劑。某研究小組以Cr2O3(綠色固體)、CCl4四氫呋喃(，簡(jiǎn)寫(xiě)為T(mén)HF)等物質(zhì)為原料制備三四氫呋喃合氯化鉻的過(guò)程如下。Ⅰ．制備無(wú)水CrCl3回答下列問(wèn)題：(1)本實(shí)驗(yàn)持續(xù)通入N2的目的為。(2)反應(yīng)管的溫度升到660℃時(shí)發(fā)生反應(yīng)，生成CrCl3和COCl2(光氣)，其化學(xué)方程式為。Ⅱ．合成CrCl3(THF)3已知：①四氫呋喃(THF)為常見(jiàn)的有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)66℃。②制備CrCl3(THF)3的主要反應(yīng)：。③CrCl3與CrCl3(THF)3都極易與水反應(yīng)，鉻(Ⅱ)對(duì)CrCl3(THF)3的合成有催化作用實(shí)驗(yàn)步驟如下：將制備的無(wú)水CrCl3和極少量鋅粉放入濾紙?zhí)淄矁?nèi)，雙頸燒瓶中加入足量無(wú)水THF，實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中THF受熱蒸發(fā)，蒸氣沿“索氏提取器”導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄矁?nèi)與套簡(jiǎn)內(nèi)的固體物質(zhì)接觸發(fā)生反應(yīng)。當(dāng)液面達(dá)到“索氏提取器”虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回雙頸燒瓶。從而實(shí)現(xiàn)了THF與CrCl3的連續(xù)反應(yīng)及產(chǎn)物的連續(xù)萃取。(3)加入少量Zn粉的目的是。(4)試劑A應(yīng)為(填寫(xiě)編號(hào))。a．H2O

b．NaOH溶液

c．濃硫酸(5)雙頸燒瓶中四氫呋喃的作用是①、②。(6)本實(shí)驗(yàn)使用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是：。(7)合成反應(yīng)完成后，取下雙頸燒瓶，蒸發(fā)THF得到固體產(chǎn)品4.60g。則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為%(保留小數(shù)點(diǎn)后兩位)。[已知：Cr2O3的摩爾質(zhì)量為152g/mol；CrCl3(THF)3的摩爾質(zhì)量為374.5g/mol]【答案】(1)趕盡反應(yīng)裝置中的空氣，將四氯化碳吹入管式爐中(2)Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2(3)還原Cr3＋為Cr2＋，加快反應(yīng)的進(jìn)行(4)c(5)作反應(yīng)物作萃取劑(6)溶劑可循環(huán)使用，使用量減少；生成物溶于THF被分離，可提高轉(zhuǎn)化率(7)61.42【解析】實(shí)驗(yàn)室制備無(wú)水CrCl3的反應(yīng)原理為：Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2。利用氮?dú)夂蜔崴訜釋⑺穆然嫁D(zhuǎn)化為氣態(tài)進(jìn)入管式爐與氧化鉻反應(yīng)得到氯化鉻，利用無(wú)水氯化鈣防止水蒸氣進(jìn)入管式爐，并用氫氧化鈉溶液吸收COCl2；合成CrCl3(THF)3首先在圓底燒瓶中加入無(wú)水四氫呋喃，在濾紙?zhí)淄布尤霟o(wú)水CrCl3和鋅粉，開(kāi)始加熱四氫呋喃蒸氣通過(guò)聯(lián)接管進(jìn)入提取管在冷凝管中冷凝回流到濾紙?zhí)淄仓羞M(jìn)行反應(yīng)，從而生成產(chǎn)物。(1)本實(shí)驗(yàn)持續(xù)通入N2的目的是趕走體系中原有的空氣和將四氯化碳吹入到管式爐中。(2)反應(yīng)管的溫度升到660℃時(shí)發(fā)生反應(yīng)，生成CrCl3和COCl2(光氣)，根據(jù)原子守恒配平其化學(xué)方程式為Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2。(3)CrCl2是反應(yīng)的催化劑，Zn具有還原性，與Cr3＋反應(yīng)生成Cr2＋，加快反應(yīng)的進(jìn)行。(4)已知CrCl3與CrCl3(THF)3都極易與水反應(yīng)，則試劑A為濃硫酸，能吸收水蒸氣，故選c；(5)CrCl3(THF)3易溶于四氫呋喃，故雙頸燒瓶中四氫呋喃除作為反應(yīng)物外還有一個(gè)用途是萃取劑；(6)本實(shí)驗(yàn)使用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是：溶劑可循環(huán)使用，使用量減少；生成物溶于THF被分離，可提高轉(zhuǎn)化率。(7)根據(jù)鉻元素守恒可知，1.52gCr2O3的物質(zhì)的量為0.01mol，理論上可制得0.02molCrCl3(THF)3，即7.49g，所以本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為。3．MnSO4晶體是一種易溶于水的微紅色晶體，某校同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備并檢驗(yàn)MnSO4的性質(zhì)?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)甲組同學(xué)設(shè)計(jì)用SO2和適量純凈的MnO2制備MnSO4，其裝置如下：①A裝置中固體藥品X(正鹽)通常是________________(填化學(xué)式)。②B裝置中通SO2的導(dǎo)管末端接多孔球泡的目的是__________________________________。(2)乙組同學(xué)定性檢驗(yàn)甲組同學(xué)的產(chǎn)品中Mn2＋的存在，取少量晶體溶于水，加入(NH4)2S2O8溶液，滴入硝酸銀(作催化劑)，微熱振蕩，溶液顯紫色，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_______________________。(3)丙組同學(xué)為檢驗(yàn)無(wú)水MnSO4(接近白色)的熱分解產(chǎn)物，將MnSO4晶體脫水后放入下圖所示的裝置中，打開(kāi)K1和K2，緩慢通入N2，加熱，硬質(zhì)玻璃管中最后得到黑色固體。①檢驗(yàn)分解的氣態(tài)產(chǎn)物中是否有SO2及SO3，裝置E、F中的溶液依次是____、____(填字母)。a．Ba(NO3)2溶液b．BaCl2溶液c．品紅溶液 d．濃硫酸②若D中得到的黑色粉末為Mn3O4，E、F中均有明顯現(xiàn)象