2020-2024年五年高考1年模擬化學(xué)真題分類匯編（山東專用）-專題12 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題（原卷版）

2020-2024年五年高考真題分類匯編PAGEPAGE1專題12化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題1．（2024·山東卷）利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示(夾持裝置略)。實(shí)驗(yàn)過程如下：①加樣，將樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝略小于的堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)：，使溶液顯淺藍(lán)色。②燃燒：按一定流速通入，一段時(shí)間后，加熱并使樣品燃燒。③滴定：當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(shí)(發(fā)生反應(yīng)：)，立即用堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨不斷進(jìn)入F，滴定過程中溶液顏色“消退-變藍(lán)”不斷變換，直至終點(diǎn)?；卮鹣铝袉栴}：（1）取的堿性溶液和一定量的固體，配制堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列儀器必須用到的是_______(填標(biāo)號)。A．玻璃棒 B．錐形瓶 C．容量瓶 D．膠頭滴管（2）裝置B和C的作用是充分干燥，B中的試劑為。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是。（3）該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是；滴定消耗堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是(用代數(shù)式表示)。（4）若裝置D中瓷舟未加蓋，會因燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵而促進(jìn)的生成，粉塵在該過程中的作用是；若裝置E冷卻氣體不充分，可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏大，原因是；若滴定過程中，有少量不經(jīng)直接將氧化成，測定結(jié)果會(填“偏大”“偏小”或“不變”)。2．（2023·山東卷）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點(diǎn)為，熔點(diǎn)為，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：（1）制備時(shí)進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。（2）已知電負(fù)性在濃溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____。（3）采用如下方法測定溶有少量的純度。樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①_____，②_____(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_____(填標(biāo)號)。測得樣品純度為_____(用含、的代數(shù)式表示)。3．（2022·山東卷）實(shí)驗(yàn)室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點(diǎn)為，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體。回答下列問題：（1）實(shí)驗(yàn)開始先通。一段時(shí)間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。（2）現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗(滴定過程中轉(zhuǎn)化為，不反應(yīng))。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應(yīng)后，固體質(zhì)量為。則_______；下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是_______(填標(biāo)號)。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與反應(yīng)時(shí)失水不充分C．實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成（3）用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)制備。已知與分子結(jié)構(gòu)相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對、混合物進(jìn)行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄郷______(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_______。4．（2021·山東卷）六氯化鎢(WCl6)可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為283℃，沸點(diǎn)為340℃，易溶于CS2，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：

（1）檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段時(shí)間后，加熱管式爐，改通H2，對B處逸出的H2進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為___，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是___。（2）WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。（3）利用碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：①稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為___g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。②滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過IO離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交換結(jié)束后，向所得含IO的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反應(yīng)完全后，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗cmol?L-1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6(摩爾質(zhì)量為Mg?mol-1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___。稱量時(shí)，若加入待測樣品后，開蓋時(shí)間超過1分鐘，則滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定值將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)。5．（2020·山東卷）某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng)：回答下列問題：（1）裝置A中a的作用是；裝置C中的試劑為；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程為。（2）上述裝置存在一處缺陷，會導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是。（3）KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時(shí)滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積為(填標(biāo)號)。A．15.00mL

B．35.00mL

C．大于35.00mL

D．小于15.00mL（4）某FeC2O4﹒2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法測定該樣品的組成，實(shí)驗(yàn)步驟如下:Ⅰ.取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol﹒L-1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。樣品中所含的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為。下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是(填標(biāo)號)。A．時(shí)，樣品中一定不含雜質(zhì)B．越大，樣品中含量一定越高C．若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液實(shí)際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高1．（2024·山東德州一模）是重要的硫-氮二元化合物室溫下為橙黃色固體，178~187℃熔化并分解。實(shí)驗(yàn)室利用和制備的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知易水解，熔點(diǎn)為-78℃，沸點(diǎn)為60℃?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.制備（1）操作步驟的先后順序?yàn)?。①組裝儀器并檢驗(yàn)裝置氣密性，加入藥品

②加熱裝置C使其中的硫磺熔化

③通入，通冷凝水，一段時(shí)間后，關(guān)閉

④打開、，關(guān)閉

⑤充分反應(yīng)后停止滴加濃鹽酸

⑥向裝置A中滴加濃鹽酸，加熱裝置C至135℃左右（2）儀器b的名稱為，裝置B中盛放的試劑為(填試劑名稱)。（3）為使裝置C受熱均勻，可采取的加熱方式為，裝置D的作用為。Ⅱ.制備打開止水夾，向裝置F中滴入濃氨水，待裝置C中充分反應(yīng)后停止滴加濃氨水，冷卻后停止通冷凝水。（4）生成的同時(shí)還生成一種常見固體單質(zhì)和一種鹽，反應(yīng)的化學(xué)方程式為。Ⅲ.測定的純度稱取5.00g樣品，加入NaOH溶液加熱，使氮元素完全轉(zhuǎn)化為，用足量硼酸溶液吸收。將吸收液配成100mL溶液，用移液管移取20.00mL，以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑用1.00鹽酸進(jìn)行滴定，重復(fù)3次實(shí)驗(yàn)，平均消耗20.00mL鹽酸。已知滴定反應(yīng)為。（5）制得的純度為。下列實(shí)驗(yàn)操作導(dǎo)致測定結(jié)果偏低的是。A．盛放待測液的錐形瓶洗滌后未干燥直接使用B．移液管用蒸餾水洗滌后未用吸收液潤洗C．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后無氣泡D．滴定前仰視滴定管讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)2．（2024·山東德州一中、二中聯(lián)考一模）實(shí)驗(yàn)室用通入和的混合溶液中來制備并測定所得產(chǎn)品純度。已知：①易溶于水，難溶于乙醇，溫度高于易失去結(jié)晶水。②酸性條件下易發(fā)生反應(yīng)：。實(shí)驗(yàn)步驟：Ⅰ．的制備：裝置B產(chǎn)生的緩慢的通入裝置中的混合溶液，加熱并攪拌至溶液約為7時(shí)，停止通入，停止攪拌和加熱得混合溶液。Ⅱ．產(chǎn)品分離提純：將中混合溶液，經(jīng)操作（a）、過濾、洗滌、干燥，得到粗產(chǎn)品。Ⅲ．產(chǎn)品純度測定：取產(chǎn)品配制成溶液，取出置于錐形瓶中，加入淀粉溶液作指示劑，用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，發(fā)生反應(yīng)：，滴定三次平均消耗碘溶液，計(jì)算樣品中純度。請回答：（1）裝置的名稱為．（2）制取的反應(yīng)的化學(xué)方程式為；C中反應(yīng)結(jié)束時(shí)混合溶液過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是．（3）Ⅱ?yàn)楫a(chǎn)品的分離提純①操作（a）為，為減少產(chǎn)品損失，粗產(chǎn)品可以用洗滌。②從下圖選出Ⅱ中可能使用到的儀器．（4）Ⅲ為氧化還原滴定法測定樣品中的純度①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是．②樣品中的純度為．3．（2024·山東菏澤一模）亞硝酸鈣可作為混凝土防凍劑和鋼筋阻銹劑的主要原料。熔點(diǎn)為，易潮解，易溶于水。實(shí)驗(yàn)室中，某興趣小組根據(jù)反應(yīng)，利用如下裝置(部分裝置可重復(fù)選用)制備無水亞硝酸鉆并測定產(chǎn)品的純度(夾持裝置略)。已知：①；②酸性條件下：能被溶液氧化，；③是具有氧化性的一元弱酸，是一種難溶于水的白色化合物?；卮鹣铝袉栴}：（1）上述裝置按氣流方向連接的順序?yàn)?填標(biāo)號)；裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為，裝置的作用是。（2）完全還原后，進(jìn)行操作：(ⅰ)停止滴加稀硝酸，停止通電；(ⅱ)……；(ⅲ)冷卻后，將所得產(chǎn)品完全轉(zhuǎn)移到試劑瓶中密封保存；(ⅳ)……操作(ⅱ)為。（3）興趣小組同學(xué)認(rèn)為制備的可能會混有，下列試劑可以鑒別二者的是(填標(biāo)號)。A．溶液

B．淀粉(酸性)溶液

C．溶液設(shè)計(jì)如下方案測定樣品中的純度(雜質(zhì)不參與以下反應(yīng))：稱取樣品、溶解、定容至；移取溶液于錐形瓶中，加入過量酸化的溶液；以淀粉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：。平行滴定3次，平均消耗的標(biāo)準(zhǔn)液。（4）測定過程所需儀器中，使用前必須檢查是否漏液的有；樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；下列情況會導(dǎo)致的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測量值偏大的是(填標(biāo)號)。A．稱量后樣品發(fā)生了潮解B．定容時(shí)俯視刻度線C．移取溶液后發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴管內(nèi)有氣泡D．滴定管用蒸餾水洗凈后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗4．（2024·山東濟(jì)南一模）是一種易溶于熱水，微溶于冷水，難溶于乙醇的紫紅色晶體，可利用下圖裝置制備。已知：①Co2+在溶液中較穩(wěn)定，具有較強(qiáng)還原性；為深紅色晶體；②，。具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：I．在錐形瓶中，將12.5gNH4Cl溶于50mL水中，加熱至沸，加入25.0g研細(xì)的CoCl2·6H2O晶體，溶解得到混合溶液；Ⅱ．將上述混合液倒入儀器A中，用冰水浴冷卻，利用儀器B分批次加入75mL試劑X，并充分?jǐn)嚢瑁瑹o沉淀析出；Ⅲ．再利用儀器C逐滴加入20mL試劑Y，水浴加熱至50～60℃，不斷攪拌溶液，直到氣泡終止放出，溶液變?yōu)樯罴t色；Ⅳ．再換另一個儀器C慢慢注入75mL濃鹽酸，50～60℃水浴加熱20min，再用冰水浴冷卻至室溫，便有大量紫紅色晶體析出，最后轉(zhuǎn)移至布氏漏斗中減壓過濾；Ⅴ．依次用不同試劑洗滌晶體，再將晶體轉(zhuǎn)移至烘箱中干燥1小時(shí)，最終得到mg產(chǎn)品。回答下列問題：（1）研細(xì)CoCl2·6H2O晶體的儀器名稱為，儀器D中的試劑為。（2）步驟Ⅱ、步驟Ⅲ中使用試劑X和試劑Y分別為、(填標(biāo)號)，步驟Ⅱ中75mL試劑X需分批次滴加的目的是。①濃氨水

②NaOH溶液

③KMnO4溶液

④30%雙氧水（3）寫出步驟Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式。（4）步驟Ⅴ中使用的洗滌試劑有冰水、乙醇、冷的鹽酸，洗滌劑使用的先后順序是冰水、。（5）最終獲得產(chǎn)品會含少量雜質(zhì)或，產(chǎn)品組成可表示為，通過測定z值可進(jìn)一步測定產(chǎn)品純度，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱取一定質(zhì)量的產(chǎn)品溶解后，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用cmol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)，消耗。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取相同質(zhì)量的產(chǎn)品，加入稍過量cmol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至沸使鈷配合物分解，加入硝基苯靜置、分層，將白色沉淀完全包裹，再加入幾滴溶液作指示劑，用cmol·L-1KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的AgNO3，達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗。計(jì)算(用、和表示)；若實(shí)驗(yàn)Ⅱ中加入硝基苯的量太少，會導(dǎo)致y值(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。5．（2024·山東省實(shí)驗(yàn)中學(xué)一模）硫脲[CS(NH2)2]在藥物制備、金屬礦物浮選等方面有廣泛應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)室中先制備，然后再與合成，實(shí)驗(yàn)裝置(夾持及加熱裝置略)如圖所示。已知：易溶于水，易被氧化，受熱時(shí)部分發(fā)生異構(gòu)化生成?；卮鹣铝袉栴}：（1）實(shí)驗(yàn)前先檢查裝置氣密性，操作為①在E中加水至浸沒導(dǎo)管末端，……；②微熱A處三頸燒瓶，觀察到E處導(dǎo)管末端有氣泡冒出，移走酒精燈；③一段時(shí)間后，E處導(dǎo)管末端形成一段水柱，且高度不變。將操作①補(bǔ)充完整。（2）檢查氣密性后加入藥品，打開。裝置B中盛裝的試劑為。待A中反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉，打開通一段時(shí)間，目的是。（3）撤走攪拌器，打開，水浴加熱處三頸燒瓶，在80℃時(shí)合成硫脲，同時(shí)生成一種常見的堿?？刂茰囟仍?0℃的原因是，D處合成硫脲的化學(xué)方程式為。（4）將裝置D中液體過濾后，結(jié)晶得到粗產(chǎn)品。測定粗產(chǎn)品中硫脲純度：第一步：在錐形瓶中加入足量氫氧化鈉溶液和單質(zhì)碘，發(fā)生反應(yīng)：；第二步：稱取粗產(chǎn)品，加水溶解配成溶液。量取硫脲溶液加入錐形瓶，發(fā)生反應(yīng)：；第三步：充分反應(yīng)后向錐形瓶中加稀硫酸至酸性，發(fā)生反應(yīng)：；第四步：向錐形瓶中滴加兩滴淀粉溶液，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：。至終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。粗產(chǎn)品中硫脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用含“”的式子表示)；若滴定時(shí)加入的稀硫酸量不足，會導(dǎo)致所測硫脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(填“偏高”“偏低”或“不變”)。已知：。（5）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明反應(yīng)過程中有生成。實(shí)驗(yàn)方法：取少量粗產(chǎn)品分裝于兩支潔凈的試管中，一支試管中加入濃溶液，加熱，(請補(bǔ)充完整操作方法)；另一支試管中加入某種試劑，溶液變紅色。與該試劑反應(yīng)的離子方程式為。6．（2024·山東泰安一模）甘氨酸亞鐵絡(luò)合物是一種常用的補(bǔ)鐵劑。Ⅰ．實(shí)驗(yàn)室模擬制取的流程如下：已知：①甘氨酸、甘氨酸亞鐵易溶于水，微溶于乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑②不同鐵鹽在有機(jī)溶劑中的溶解度如下表所示(注：－為不溶解；-為溶解不明顯；+-為溶解明顯，++為全部溶解)乙醇的體積分?jǐn)?shù)/%丙酮的體積分?jǐn)?shù)/%鐵鹽100908070605040100908070605040++-+++++++++++++++-（1）“合成”中需控制，過程中甘氨酸與亞鐵鹽反應(yīng)生成甘氨酸亞鐵的離子方程式為。（2）流程中的亞鐵鹽和有機(jī)溶劑X應(yīng)選擇(填序號)，“分離”時(shí)為加快分離速率，可采用的分離操作為。A．乙醇

B．丙酮C．乙醇

D．丙酮實(shí)驗(yàn)步驟：?。M裝完儀器后，向A裝置中加蒸餾水，并加入碎瓷片。ⅱ．清洗儀器：D中錐形瓶中加蒸餾水，打開，關(guān)閉，加熱使水蒸汽充滿管路，停止加熱，關(guān)閉。一段時(shí)間后打開，重復(fù)操作2~3次。ⅲ．用熱濃硫酸處理0.25g樣品，把樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽(雜質(zhì)不發(fā)生類似反應(yīng))，將所得銨鹽全部轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中，并在錐形瓶中加入的過量。ⅳ．關(guān)閉，打開，向三頸燒瓶中注入足量的NaOH溶液，關(guān)閉，加熱A裝置，至銨鹽全部轉(zhuǎn)化為氨氣。ⅴ．向錐形瓶加入適量指示劑，用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，終點(diǎn)時(shí)，消耗溶液。（3）裝置A中玻璃管的作用為。與直接加熱C裝置相比，水蒸汽加熱法的優(yōu)點(diǎn)是。（4）步驟ⅱ中關(guān)閉后，裝置B中的現(xiàn)象為。（5）步驟ⅴ中選用的指示劑為(填“甲基橙”、“酚酞”或“甲基橙或酚酞”)，該產(chǎn)品中氮的百分含量為%。7．（2024·山東濟(jì)寧二模）二氯異氰尿酸鈉，具有很強(qiáng)的氧化性（遇酸會生成次氯酸），是一種廣普高效的殺菌劑，常溫下為白色固體、溶于水，難溶于冰水。實(shí)驗(yàn)室常用高濃度的NaClO溶液和（氰尿酸）溶液，在10℃時(shí)反應(yīng)制備二氯異氰尿酸鈉，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：回答下列問題：（1）裝置B中試劑為，裝置D中，盛放吡啶溶液的儀器名稱為。（2）的制備步驟如下：①檢查裝置氣密性后加入藥品。②關(guān)閉，打開，向A中滴加足量的濃鹽酸，當(dāng)觀察到時(shí)，關(guān)閉，滴入的吡啶溶液，寫出和NaClO發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式，制備過程中要不斷通入，其目的是，反應(yīng)完成后需進(jìn)行的操作為③取裝置D中溶液，制得產(chǎn)品。操作為、過濾、冷水洗滌、低溫干燥得到粗產(chǎn)品（3）粗產(chǎn)品中純度測定。取1.5g粗產(chǎn)品溶于少量水，加入過量抗壞血酸（維生素C）充分反應(yīng)，配成100mL溶液，取20.00mL所配制溶液于錐形瓶中，再加入25.00ml溶液（過量），加入幾滴稀溶液，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗10.00mL標(biāo)準(zhǔn)液。[已知（白色）]①的純度為。②下列有關(guān)上述滴定操作的說法正確的是。a．接近滴定終點(diǎn)時(shí)微微轉(zhuǎn)動活塞，使溶液懸掛在尖嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其刮落b．若盛放標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管沒有潤洗，使測定結(jié)果偏大c．錐形瓶洗滌后未干燥即加入所配待測溶液，使測定結(jié)果偏小d．滴定前俯視讀數(shù)，滴定后仰視讀數(shù)，使測定結(jié)果偏小8．（2024·山東聊城二模）五氯化銻主要用作氟化工的催化劑，紡織工業(yè)織物的阻燃劑、染料工業(yè)的中間體。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)，利用如下裝置制備(加熱及夾持裝置略)。已知的部分性質(zhì)如下：物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃性質(zhì)73.4均極易水解2.8實(shí)驗(yàn)室制備的步驟如下：(i)連接好儀器，檢驗(yàn)裝置氣密性，加入藥品；(ii)……，控制三頸燒瓶反應(yīng)溫度在，通入至反應(yīng)結(jié)束，通入排凈裝置中；(iii)在b處連接減壓裝置，……，打開減壓裝置，三頸燒瓶中液體流入雙頸燒瓶，……，減壓蒸餾，收集目標(biāo)物質(zhì)。（1）步驟(ii)反應(yīng)溫度控制在的主要目的是。（2）步驟(iii)打開減壓裝置前的操作是，用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是。（3）減壓蒸餾時(shí)若控制壓強(qiáng)為，溫度計(jì)的讀數(shù)應(yīng)為℃，減壓蒸餾時(shí)玻璃毛細(xì)管的作用是。（4）該實(shí)驗(yàn)裝置存在一處明顯的設(shè)計(jì)缺陷，該缺陷是。（5）氟銻酸是一種超強(qiáng)酸，可由與反應(yīng)制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式是，制備時(shí)，應(yīng)選用材質(zhì)的儀器(填標(biāo)號)。A．玻璃B．陶瓷C．鐵或鋁D．聚四氟乙烯9．（2024·山東臨沂二模）苯甲醚為無色液體，常用于有機(jī)合成。實(shí)驗(yàn)室利用苯酚鈉和硫酸二甲酯制備苯甲醚，實(shí)驗(yàn)步驟如下。Ⅰ.將苯酚鈉放入三頸燒瓶中，降溫至以下，然后加入硫酸二甲酯，升溫至，發(fā)生反應(yīng)。Ⅱ.充分反應(yīng)后，冷卻，分液，依次用氫氧化鈉溶液、水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅲ.向有機(jī)相中加入無水氯化鈣，靜置，過濾，將濾液蒸餾得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：（1）利用苯酚制備苯酚鈉溶液時(shí)需要隔絕空氣，原因是。（2）生成苯甲醚的化學(xué)方程式為。（3）如圖儀器在步驟Ⅲ中無需使用的是(填名稱)；無水氯化鈣的作用是。（4）測定產(chǎn)品純度(雜質(zhì)不反應(yīng))，裝置(夾持及加熱裝置略)和實(shí)驗(yàn)步驟如下。Ⅰ.取樣品加入燒瓶中，加入過量的醋酸溶液，將勻速通入燒瓶，加熱使液體沸騰，一碘甲烷蒸氣經(jīng)過洗滌管除去干擾物質(zhì)，然后通過盛有足量溴水的吸收管。Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后，拆除裝置，將兩支吸收管中的溶液均轉(zhuǎn)移至碘量瓶中，加入甲酸除去過量的溴。Ⅲ.加入過量溶液與稀硫酸，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的單質(zhì)碘，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為。已知：。①一碘甲烷與溴水反應(yīng)時(shí)生成一溴甲烷、碘酸和氫溴酸，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。②產(chǎn)品的純度為(用含的代數(shù)式表示)；若流速太慢，則測定結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“無影響”)，理由是。10．（2024·山東名?？荚嚶?lián)盟二模）檸檬酸鐵銨[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]是棕色或綠色的鱗片或粉末，易溶于水，不溶于乙醇和乙醚等有機(jī)溶劑，常用于照相業(yè)、制藥工業(yè)，還可作為食品鐵強(qiáng)化劑，實(shí)驗(yàn)室利用檸檬酸()制備檸檬酸鐵銨的步驟如下：ⅰ.向儀器A中加入一定量處理過的鐵粉，利用儀器B將過量的80℃檸檬酸溶液逐滴加入并不斷攪拌，同時(shí)控溫80℃至反應(yīng)結(jié)束，此時(shí)溶液底部析出大量的白色沉淀檸檬酸亞鐵(FeC6H6O7)；ⅱ.用冷水降溫至40℃，再用儀器C滴加一定量的濃氨水充分反應(yīng)，生成檸檬酸亞鐵銨[NH4FeC6H5O7]；ⅲ.繼續(xù)控溫40℃，再用另一個儀器C緩慢滴加一定量的雙氧水充分反應(yīng)；ⅳ.再向溶液中加入大量的乙醇，經(jīng)一系列操作，稱量得到mg產(chǎn)品。已知：檸檬酸鐵銨[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]是檸檬酸鐵(FeC6H5O7)和檸檬酸銨[(NH4)3C6H5O7]形成的復(fù)鹽；5%檸檬酸鐵銨的pH約為6.5。回答下列問題：（1）儀器A的名稱是，步驟ⅰ中，用稍過量的檸檬酸溶液原因?yàn)?。?）步驟ⅱ、ⅲ中均需控溫40℃的原因是。（3）步驟ⅲ中制備檸檬酸鐵銨的化學(xué)方程式。（4）步驟ⅳ中，完成“一系列操作”所需要的裝置有(填標(biāo)號)。（5）實(shí)驗(yàn)室制得含有雜質(zhì)的檸檬酸鐵銨常標(biāo)記為(NH4)xFey(C6H5O7)2(Fe為正三價(jià))。將mg實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)品分為兩等份，一份在空氣中充分灼燒，冷卻稱量得0.32g紅色固體。另一份配成250.00mL溶液，取25.00mL溶液于錐形瓶中，向錐形瓶中再加入足量的甲醛溶液，反應(yīng)原理4NH+6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+、[與NaOH反應(yīng)時(shí)，lmol(CH2)6N4H+與1molH+相當(dāng)]。搖勻、靜置5min后，加入1~2滴酚酞試液，用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為16.00mL。①則x=。②下列操作使測定的y值偏大的是(填標(biāo)號)。a．分成兩等份時(shí)，第一份質(zhì)量小于第二份的質(zhì)量b．在空氣中灼燒時(shí)，產(chǎn)品沒有完全反應(yīng)就冷卻、稱量c．用滴定管量取25.00mL溶液時(shí)，先俯視、后仰視讀數(shù)d．用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，開始尖嘴有氣泡，結(jié)束時(shí)無氣泡11．（2024·山東日照二模）某科研小組通過以下方案制備連二亞硫酸鈉()并測定其純度。資料：具有強(qiáng)還原性，空氣中極易被氧化，易溶于水且隨溫度的升高溶解度增大，不溶于乙醇，在堿性介質(zhì)中較穩(wěn)定：低于52℃時(shí)在水溶液中以形態(tài)結(jié)晶，高于52℃時(shí)在堿性溶液中脫水成無水鹽。回答下列問題：（1）無氧條件下，用鋅粉還原和的混合液，即可制得連二亞硫酸鈉；操作步驟：連接裝置，關(guān)閉三通閥→(填操作名稱)→稱取一定質(zhì)量Zn置于三頸燒瓶中→(填標(biāo)號)pH傳感→攪拌直至完全溶解。A．注入和的混合液→充入→抽真空B．抽真空→注入和的混合液→充入C．抽真空→充入→注入和的混合液（2）在上述所得溶液中滴加稍過量NaOH溶液控制pH在8.2～10.5之間，使轉(zhuǎn)化為沉淀過濾除去：將所得溶液分批逐步加入一定量的NaCl固體攪拌，水蒸氣加熱略高于52℃左右結(jié)晶→→用乙醇洗滌→干燥，可獲得。（3）隔絕空氣加熱固體完全分解得到固體產(chǎn)物、和，但實(shí)驗(yàn)過程未能做到完全隔絕空氣，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明該分解產(chǎn)物中含有：。（4）下圖是硫的四種含氧酸根的結(jié)構(gòu)推斷具有強(qiáng)氧化性的是(填標(biāo)號)；A．

B．

C．

D．該離子在酸性溶液中將轉(zhuǎn)化為的離子反應(yīng)方程式為。（5）含量的測定實(shí)驗(yàn)原理：(未配平)。實(shí)驗(yàn)過程：稱取0.25g產(chǎn)品加入三頸燒瓶中，維持氮?dú)夥諊?，加入適量NaOH溶液，再滴加0.10標(biāo)準(zhǔn)溶液，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗22.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。則產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%(雜質(zhì)不參與反應(yīng)，保留四位有效數(shù)字)。12．（2024·山東濰坊二模）疊氮化鈉()可用作汽車安全氣囊的氣體發(fā)生劑。某小組對疊氮化鈉的制備和產(chǎn)品純度測定進(jìn)行相關(guān)探究。查閱資料：①疊氮化鈉可以由氨基鈉()和為原料加熱制得，其中的制備反應(yīng)為。②氨基鈉易氧化、易潮解；能與強(qiáng)酸反應(yīng)生成，不穩(wěn)定，易爆炸。③有強(qiáng)氧化性，不與酸、堿反應(yīng)?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.制備（1）按氣流方向，儀器口的連接順序?yàn)閍→→h。（2）已知裝置B中有生成，B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。（3）裝置C的作用為。（4）在裝置E中將氮元素轉(zhuǎn)化為對環(huán)境無污染的氣體，同時(shí)生成沉淀，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。Ⅱ.用如圖所示裝置測定產(chǎn)品純度（5）儀器H的名稱為，恒壓分液漏斗中側(cè)管q的作用：。（6）取10.0g樣品與足量的NaClO反應(yīng)(雜質(zhì)不與NaClO溶液反應(yīng))，利用如圖裝置測量所得氨氣的體積，初始時(shí)G、H兩液面相平，G管的讀數(shù)為mL充分反應(yīng)后，恢復(fù)至室溫，移動G使兩液面再次相平，G管讀數(shù)為mL(其中)，則產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%(本實(shí)驗(yàn)條件下氣體摩爾體積為)。13．（2024·山東濱州二模）納米級廣泛用于化妝品和功能纖維領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室利用普通制備納米并測定其組成(夾持裝置略去)。已知：①可發(fā)生反應(yīng)。②易揮發(fā)，沸點(diǎn)136.4℃，極易與水反應(yīng)，與氣體不反應(yīng)。③在鹽酸中的存在形式為，可吸收生成黑色顆粒。Ⅰ．制備（1）制備時(shí)進(jìn)行操作：(i)組裝儀器，檢驗(yàn)裝置氣密性；(ii)添加藥品；(iii)，，接通冷凝裝置，開始實(shí)驗(yàn)。（2）F中試劑為，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。（3）該實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)存在的缺陷是。Ⅱ．制備以為載體，用和水蒸氣反應(yīng)得到，再控制溫度生成納米。Ⅲ．測定納米的組成步驟i：取納米樣品4.54g，用足量稀硫酸溶解得到溶液，再用Al將全部還原為，過濾、洗滌，將濾液和洗滌液注入500mL容量瓶，定容得到待測液。步驟ii：取待測液25.00mL，用如圖裝置進(jìn)行電位滴定。用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，將氧化為，指示電極的電位隨濃度變化而變化，通過測量指示電極的電位變化確定滴定終點(diǎn)。（4）表示指示電極的電位，表示標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，表示指示電極的電位改變量，表示標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的增量，下列所示滴定終點(diǎn)附近的圖像正確的有(填字母)。（5）三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.00mL，計(jì)算該樣品的組成為(填化學(xué)式)，若測定過程中加入Al不足，則導(dǎo)致(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。14．（2024·山東德州二模）氫化鋁鈉（）是有機(jī)合成中重要的還原劑。實(shí)驗(yàn)室以無水四氫呋喃為溶劑，和NaH為反應(yīng)物，在無水無氧條件下制備。已知：①二苯甲酮（沸點(diǎn)305℃）作指示劑，在有水體系中無色，在無水體系中呈藍(lán)色。②易溶于四氫呋喃（沸點(diǎn)66℃），難溶于甲苯（沸點(diǎn)110.6℃）。回答下列問題：（1）制備無水四氫呋喃（裝置如圖1，夾持及加熱裝置略）儀器A的名稱為。實(shí)驗(yàn)開始，用排盡裝置內(nèi)的空氣；打開活塞K，接通冷凝水并加熱裝置C至80℃，當(dāng)觀察到，關(guān)閉活塞K，在裝置B中收集無水四氫呋喃。（2）制備（裝置如圖2，攪拌、加熱和夾持裝置略）向三頸燒瓶中加入少量（質(zhì)量可忽略）作催化劑，再加入50mL含4.80gNaH的四氫呋喃懸濁液；接通冷凝水，控溫80℃，邊攪拌邊緩慢滴加50mL含的四氫呋喃溶液，有白色固體析出；靜置沉降，取上層清液，經(jīng)一系列操作得到產(chǎn)品。①制備的化學(xué)方程式為。②圖2裝置存在的一處缺陷是。③由上層清液獲得的系列操作：加入甲苯，減壓蒸餾→操作a，得粗產(chǎn)品→…→得較純凈的產(chǎn)品。減壓蒸餾的餾出物為；操作a為。（3）測定的產(chǎn)率將所得產(chǎn)品用足量無水乙醇、鹽酸處理（雜質(zhì)不反應(yīng)），加熱沸騰分離出，冷卻后配成100mL溶液。量取5.00mL待測溶液、溶液于錐形瓶，調(diào)節(jié)pH并加熱煮沸2min。冷卻后用醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的EDTA，達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液16.40mL。已知EDTA與、均按1:1反應(yīng)，則的產(chǎn)率為。若量取EDTA溶液時(shí)滴定管尖嘴部分有氣泡，放出溶液后氣泡消失，則測定結(jié)果將（填“偏大”、“偏小”或“不變”）。專題12化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題1．（2024·山東卷）利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示(夾持裝置略)。實(shí)驗(yàn)過程如下：①加樣，將樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝略小于的堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)：，使溶液顯淺藍(lán)色。②燃燒：按一定流速通入，一段時(shí)間后，加熱并使樣品燃燒。③滴定：當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(shí)(發(fā)生反應(yīng)：)，立即用堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨不斷進(jìn)入F，滴定過程中溶液顏色“消退-變藍(lán)”不斷變換，直至終點(diǎn)?；卮鹣铝袉栴}：（1）取的堿性溶液和一定量的固體，配制堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列儀器必須用到的是_______(填標(biāo)號)。A．玻璃棒 B．錐形瓶 C．容量瓶 D．膠頭滴管（2）裝置B和C的作用是充分干燥，B中的試劑為。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是。（3）該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是；滴定消耗堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是(用代數(shù)式表示)。（4）若裝置D中瓷舟未加蓋，會因燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵而促進(jìn)的生成，粉塵在該過程中的作用是；若裝置E冷卻氣體不充分，可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏大，原因是；若滴定過程中，有少量不經(jīng)直接將氧化成，測定結(jié)果會(填“偏大”“偏小”或“不變”)。2．（2023·山東卷）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點(diǎn)為，熔點(diǎn)為，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：（1）制備時(shí)進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。（2）已知電負(fù)性在濃溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____。（3）采用如下方法測定溶有少量的純度。樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①_____，②_____(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_____(填標(biāo)號)。測得樣品純度為_____(用含、的代數(shù)式表示)。3．（2022·山東卷）實(shí)驗(yàn)室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點(diǎn)為，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：（1）實(shí)驗(yàn)開始先通。一段時(shí)間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。（2）現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗(滴定過程中轉(zhuǎn)化為，不反應(yīng))。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應(yīng)后，固體質(zhì)量為。則_______；下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是_______(填標(biāo)號)。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與反應(yīng)時(shí)失水不充分C．實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成（3）用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)制備。已知與分子結(jié)構(gòu)相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對、混合物進(jìn)行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄郷______(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_______。4．（2021·山東卷）六氯化鎢(WCl6)可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為283℃，沸點(diǎn)為340℃，易溶于CS2，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：

（1）檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段時(shí)間后，加熱管式爐，改通H2，對B處逸出的H2進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為___，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是___。（2）WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。（3）利用碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：①稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為___g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。②滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過IO離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交換結(jié)束后，向所得含IO的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反應(yīng)完全后，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗cmol?L-1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6(摩爾質(zhì)量為Mg?mol-1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___。稱量時(shí)，若加入待測樣品后，開蓋時(shí)間超過1分鐘，則滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定值將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)。5．（2020·山東卷）某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng)：回答下列問題：（1）裝置A中a的作用是；裝置C中的試劑為；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程為。（2）上述裝置存在一處缺陷，會導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是。（3）KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時(shí)滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積為(填標(biāo)號)。A．15.00mL

B．35.00mL

C．大于35.00mL

D．小于15.00mL（4）某FeC2O4﹒2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法測定該樣品的組成，實(shí)驗(yàn)步驟如下:Ⅰ.取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol﹒L-1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。樣品中所含的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為。下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是(填標(biāo)號)。A．時(shí)，樣品中一定不含雜質(zhì)B．越大，樣品中含量一定越高C．若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液實(shí)際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高1．（2024·山東德州一模）是重要的硫-氮二元化合物室溫下為橙黃色固體，178~187℃熔化并分解。實(shí)驗(yàn)室利用和制備的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知易水解，熔點(diǎn)為-78℃，沸點(diǎn)為60℃?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.制備（1）操作步驟的先后順序?yàn)?。①組裝儀器并檢驗(yàn)裝置氣密性，加入藥品

②加熱裝置C使其中的硫磺熔化

③通入，通冷凝水，一段時(shí)間后，關(guān)閉

④打開、，關(guān)閉

⑤充分反應(yīng)后停止滴加濃鹽酸

⑥向裝置A中滴加濃鹽酸，加熱裝置C至135℃左右（2）儀器b的名稱為，裝置B中盛放的試劑為(填試劑名稱)。（3）為使裝置C受熱均勻，可采取的加熱方式為，裝置D的作用為。Ⅱ.制備打開止水夾，向裝置F中滴入濃氨水，待裝置C中充分反應(yīng)后停止滴加濃氨水，冷卻后停止通冷凝水。（4）生成的同時(shí)還生成一種常見固體單質(zhì)和一種鹽，反應(yīng)的化學(xué)方程式為。Ⅲ.測定的純度稱取5.00g樣品，加入NaOH溶液加熱，使氮元素完全轉(zhuǎn)化為，用足量硼酸溶液吸收。將吸收液配成100mL溶液，用移液管移取20.00mL，以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑用1.00鹽酸進(jìn)行滴定，重復(fù)3次實(shí)驗(yàn)，平均消耗20.00mL鹽酸。已知滴定反應(yīng)為。（5）制得的純度為。下列實(shí)驗(yàn)操作導(dǎo)致測定結(jié)果偏低的是。A．盛放待測液的錐形瓶洗滌后未干燥直接使用B．移液管用蒸餾水洗滌后未用吸收液潤洗C．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后無氣泡D．滴定前仰視滴定管讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)2．（2024·山東德州一中、二中聯(lián)考一模）實(shí)驗(yàn)室用通入和的混合溶液中來制備并測定所得產(chǎn)品純度。已知：①易溶于水，難溶于乙醇，溫度高于易失去結(jié)晶水。②酸性條件下易發(fā)生反應(yīng)：。實(shí)驗(yàn)步驟：Ⅰ．的制備：裝置B產(chǎn)生的緩慢的通入裝置中的混合溶液，加熱并攪拌至溶液約為7時(shí)，停止通入，停止攪拌和加熱得混合溶液。Ⅱ．產(chǎn)品分離提純：將中混合溶液，經(jīng)操作（a）、過濾、洗滌、干燥，得到粗產(chǎn)品。Ⅲ．產(chǎn)品純度測定：取產(chǎn)品配制成溶液，取出置于錐形瓶中，加入淀粉溶液作指示劑，用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，發(fā)生反應(yīng)：，滴定三次平均消耗碘溶液，計(jì)算樣品中純度。請回答：（1）裝置的名稱為．（2）制取的反應(yīng)的化學(xué)方程式為；C中反應(yīng)結(jié)束時(shí)混合溶液過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是．（3）Ⅱ?yàn)楫a(chǎn)品的分離提純①操作（a）為，為減少產(chǎn)品損失，粗產(chǎn)品可以用洗滌。②從下圖選出Ⅱ中可能使用到的儀器．（4）Ⅲ為氧化還原滴定法測定樣品中的純度①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是．②樣品中的純度為．3．（2024·山東菏澤一模）亞硝酸鈣可作為混凝土防凍劑和鋼筋阻銹劑的主要原料。熔點(diǎn)為，易潮解，易溶于水。實(shí)驗(yàn)室中，某興趣小組根據(jù)反應(yīng)，利用如下裝置(部分裝置可重復(fù)選用)制備無水亞硝酸鉆并測定產(chǎn)品的純度(夾持裝置略)。已知：①；②酸性條件下：能被溶液氧化，；③是具有氧化性的一元弱酸，是一種難溶于水的白色化合物。回答下列問題：（1）上述裝置按氣流方向連接的順序?yàn)?填標(biāo)號)；裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為，裝置的作用是。（2）完全還原后，進(jìn)行操作：(ⅰ)停止滴加稀硝酸，停止通電；(ⅱ)……；(ⅲ)冷卻后，將所得產(chǎn)品完全轉(zhuǎn)移到試劑瓶中密封保存；(ⅳ)……操作(ⅱ)為。（3）興趣小組同學(xué)認(rèn)為制備的可能會混有，下列試劑可以鑒別二者的是(填標(biāo)號)。A．溶液

B．淀粉(酸性)溶液

C．溶液設(shè)計(jì)如下方案測定樣品中的純度(雜質(zhì)不參與以下反應(yīng))：稱取樣品、溶解、定容至；移取溶液于錐形瓶中，加入過量酸化的溶液；以淀粉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：。平行滴定3次，平均消耗的標(biāo)準(zhǔn)液。（4）測定過程所需儀器中，使用前必須檢查是否漏液的有；樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；下列情況會導(dǎo)致的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測量值偏大的是(填標(biāo)號)。A．稱量后樣品發(fā)生了潮解B．定容時(shí)俯視刻度線C．移取溶液后發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴管內(nèi)有氣泡D．滴定管用蒸餾水洗凈后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗4．（2024·山東濟(jì)南一模）是一種易溶于熱水，微溶于冷水，難溶于乙醇的紫紅色晶體，可利用下圖裝置制備。已知：①Co2+在溶液中較穩(wěn)定，具有較強(qiáng)還原性；為深紅色晶體；②，。具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：I．在錐形瓶中，將12.5gNH4Cl溶于50mL水中，加熱至沸，加入25.0g研細(xì)的CoCl2·6H2O晶體，溶解得到混合溶液；Ⅱ．將上述混合液倒入儀器A中，用冰水浴冷卻，利用儀器B分批次加入75mL試劑X，并充分?jǐn)嚢?，無沉淀析出；Ⅲ．再利用儀器C逐滴加入20mL試劑Y，水浴加熱至50～60℃，不斷攪拌溶液，直到氣泡終止放出，溶液變?yōu)樯罴t色；Ⅳ．再換另一個儀器C慢慢注入75mL濃鹽酸，50～60℃水浴加熱20min，再用冰水浴冷卻至室溫，便有大量紫紅色晶體析出，最后轉(zhuǎn)移至布氏漏斗中減壓過濾；Ⅴ．依次用不同試劑洗滌晶體，再將晶體轉(zhuǎn)移至烘箱中干燥1小時(shí)，最終得到mg產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：（1）研細(xì)CoCl2·6H2O晶體的儀器名稱為，儀器D中的試劑為。（2）步驟Ⅱ、步驟Ⅲ中使用試劑X和試劑Y分別為、(填標(biāo)號)，步驟Ⅱ中75mL試劑X需分批次滴加的目的是。①濃氨水

②NaOH溶液

③KMnO4溶液

④30%雙氧水（3）寫出步驟Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式。（4）步驟Ⅴ中使用的洗滌試劑有冰水、乙醇、冷的鹽酸，洗滌劑使用的先后順序是冰水、。（5）最終獲得產(chǎn)品會含少量雜質(zhì)或，產(chǎn)品組成可表示為，通過測定z值可進(jìn)一步測定產(chǎn)品純度，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱取一定質(zhì)量的產(chǎn)品溶解后，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用cmol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)，消耗。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取相同質(zhì)量的產(chǎn)品，加入稍過量cmol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至沸使鈷配合物分解，加入硝基苯靜置、分層，將白色沉淀完全包裹，再加入幾滴溶液作指示劑，用cmol·L-1KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的AgNO3，達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗。計(jì)算(用、和表示)；若實(shí)驗(yàn)Ⅱ中加入硝基苯的量太少，會導(dǎo)致y值(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。5．（2024·山東省實(shí)驗(yàn)中學(xué)一模）硫脲[CS(NH2)2]在藥物制備、金屬礦物浮選等方面有廣泛應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)室中先制備，然后再與合成，實(shí)驗(yàn)裝置(夾持及加熱裝置略)如圖所示。已知：易溶于水，易被氧化，受熱時(shí)部分發(fā)生異構(gòu)化生成?；卮鹣铝袉栴}：（1）實(shí)驗(yàn)前先檢查裝置氣密性，操作為①在E中加水至浸沒導(dǎo)管末端，……；②微熱A處三頸燒瓶，觀察到E處導(dǎo)管末端有氣泡冒出，移走酒精燈；③一段時(shí)間后，E處導(dǎo)管末端形成一段水柱，且高度不變。將操作①補(bǔ)充完整。（2）檢查氣密性后加入藥品，打開。裝置B中盛裝的試劑為。待A中反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉，打開通一段時(shí)間，目的是。（3）撤走攪拌器，打開，水浴加熱處三頸燒瓶，在80℃時(shí)合成硫脲，同時(shí)生成一種常見的堿?？刂茰囟仍?0℃的原因是，D處合成硫脲的化學(xué)方程式為。（4）將裝置D中液體過濾后，結(jié)晶得到粗產(chǎn)品。測定粗產(chǎn)品中硫脲純度：第一步：在錐形瓶中加入足量氫氧化鈉溶液和單質(zhì)碘，發(fā)生反應(yīng)：；第二步：稱取粗產(chǎn)品，加水溶解配成溶液。量取硫脲溶液加入錐形瓶，發(fā)生反應(yīng)：；第三步：充分反應(yīng)后向錐形瓶中加稀硫酸至酸性，發(fā)生反應(yīng)：；第四步：向錐形瓶中滴加兩滴淀粉溶液，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：。至終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。粗產(chǎn)品中硫脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用含“”的式子表示)；若滴定時(shí)加入的稀硫酸量不足，會導(dǎo)致所測硫脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(填“偏高”“偏低”或“不變”)。已知：。（5）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明反應(yīng)過程中有生成。實(shí)驗(yàn)方法：取少量粗產(chǎn)品分裝于兩支潔凈的試管中，一支試管中加入濃溶液，加熱，(請補(bǔ)充完整操作方法)；另一支試管中加入某種試劑，溶液變紅色。與該試劑反應(yīng)的離子方程式為。6．（2024·山東泰安一模）甘氨酸亞鐵絡(luò)合物是一種常用的補(bǔ)鐵劑。Ⅰ．實(shí)驗(yàn)室模擬制取的流程如下：已知：①甘氨酸、甘氨酸亞鐵易溶于水，微溶于乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑②不同鐵鹽在有機(jī)溶劑中的溶解度如下表所示(注：－為不溶解；-為溶解不明顯；+-為溶解明顯，++為全部溶解)乙醇的體積分?jǐn)?shù)/%丙酮的體積分?jǐn)?shù)/%鐵鹽100908070605040100908070605040++-+++++++++++++++-（1）“合成”中需控制，過程中甘氨酸與亞鐵鹽反應(yīng)生成甘氨酸亞鐵的離子方程式為。（2）流程中的亞鐵鹽和有機(jī)溶劑X應(yīng)選擇(填序號)，“分離”時(shí)為加快分離速率，可采用的分離操作為。A．乙醇

B．丙酮C．乙醇

D．丙酮實(shí)驗(yàn)步驟：?。M裝完儀器后，向A裝置中加蒸餾水，并加入碎瓷片。ⅱ．清洗儀器：D中錐形瓶中加蒸餾水，打開，關(guān)閉，加熱使水蒸汽充滿管路，停止加熱，關(guān)閉。一段時(shí)間后打開，重復(fù)操作2~3次。ⅲ．用熱濃硫酸處理0.25g樣品，把樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽(雜質(zhì)不發(fā)生類似反應(yīng))，將所得銨鹽全部轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中，并在錐形瓶中加入的過量。ⅳ．關(guān)閉，打開，向三頸燒瓶中注入足量的NaOH溶液，關(guān)閉，加熱A裝置，至銨鹽全部轉(zhuǎn)化為氨氣。ⅴ．向錐形瓶加入適量指示劑，用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，終點(diǎn)時(shí)，消耗溶液。（3）裝置A中玻璃管的作用為。與直接加熱C裝置相比，水蒸汽加熱法的優(yōu)點(diǎn)是。（4）步驟ⅱ中關(guān)閉后，裝置B中的現(xiàn)象為。（5）步驟ⅴ中選用的指示劑為(填“甲基橙”、“酚酞”或“甲基橙或酚酞”)，該產(chǎn)品中氮的百分含量為%。7．（2024·山東濟(jì)寧二模）二氯異氰尿酸鈉，具有很強(qiáng)的氧化性（遇酸會生成次氯酸），是一種廣普高效的殺菌劑，常溫下為白色固體、溶于水，難溶于冰水。實(shí)驗(yàn)室常用高濃度的NaClO溶液和（氰尿酸）溶液，在10℃時(shí)反應(yīng)制備二氯異氰尿酸鈉，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：回答下列問題：（1）裝置B中試劑為，裝置D中，盛放吡啶溶液的儀器名稱為。（2）的制備步驟如下：①檢查裝置氣密性后加入藥品。②關(guān)閉，打開，向A中滴加足量的濃鹽酸，當(dāng)觀察到時(shí)，關(guān)閉，滴入的吡啶溶液，寫出和NaClO發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式，制備過程中要不斷通入，其目的是，反應(yīng)完成后需進(jìn)行的操作為③取裝置D中溶液，制得產(chǎn)品。操作為、過濾、冷水洗滌、低溫干燥得到粗產(chǎn)品（3）粗產(chǎn)品中純度測定。取1.5g粗產(chǎn)品溶于少量水，加入過量抗壞血酸（維生素C）充分反應(yīng)，配成100mL溶液，取20.00mL所配制溶液于錐形瓶中，再加入25.00ml溶液（過量），加入幾滴稀溶液，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗10.00mL標(biāo)準(zhǔn)液。[已知（白色）]①的純度為。②下列有關(guān)上述滴定操作的說法正確的是。a．接近滴定終點(diǎn)時(shí)微微轉(zhuǎn)動活塞，使溶液懸掛在尖嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其刮落b．若盛放標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管沒有潤洗，使測定結(jié)果偏大c．錐形瓶洗滌后未干燥即加入所配待測溶液，使測定結(jié)果偏小d．滴定前俯視讀數(shù)，滴定后仰視讀數(shù)，使測定結(jié)果偏小8．（2024·山東聊城二模）五氯化銻主要用作氟化工的催化劑，紡織工業(yè)織物的阻燃劑、染料工業(yè)的中間體。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)，利用如下裝置制備(加熱及夾持裝置略)。已知的部分性質(zhì)如下：物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃性質(zhì)73.4均極易水解2.8實(shí)驗(yàn)室制備的步驟如下：(i)連接好儀器，檢驗(yàn)裝置氣密性，加入藥品；(ii)……，控制三頸燒瓶反應(yīng)溫度在，通入至反應(yīng)結(jié)束，通入排凈裝置中；(iii)在b處連接減壓裝置，……，打開減壓裝置，三頸燒瓶中液體流入雙頸燒瓶，……，減壓蒸餾，收集目標(biāo)物質(zhì)。（1）步驟(ii)反應(yīng)溫度控制在的主要目的是。（2）步驟(iii)打開減壓裝置前的操作是，用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是。（3）減壓蒸餾時(shí)若控制壓強(qiáng)為，溫度計(jì)的讀數(shù)應(yīng)為℃，減壓蒸餾時(shí)玻璃毛細(xì)管的作用是。（4）該實(shí)驗(yàn)裝置存在一處明顯的設(shè)計(jì)缺陷，該缺陷是。（5）氟銻酸是一種超強(qiáng)酸，可由與反應(yīng)制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式是，制備時(shí)，應(yīng)選用材質(zhì)的儀器(填標(biāo)號)。A．玻璃B．陶瓷C．鐵或鋁D．聚四氟乙烯9．（2024·山東臨沂二模）苯甲醚為無色液體，常用于有機(jī)合成。實(shí)驗(yàn)室利用苯酚鈉和硫酸二甲酯制備苯甲醚，實(shí)驗(yàn)步驟如下。Ⅰ.將苯酚鈉放入三頸燒瓶中，降溫至以下，然后加入硫酸二甲酯，升溫至，發(fā)生反應(yīng)。Ⅱ.充分反應(yīng)后，冷卻，分液，依次用氫氧化鈉溶液、水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅲ.向有機(jī)相中加入無水氯化鈣，靜置，過濾，將濾液蒸餾得到產(chǎn)品。回答下列問題：（1）利用苯酚制備苯酚鈉溶液時(shí)需要隔絕空氣，原因是。（2）生成苯甲醚的化學(xué)方程式為。（3）如圖儀器在步驟Ⅲ中無需使用的是(填名稱)；無水氯化鈣的作用是。（4）測定產(chǎn)品純度(雜質(zhì)不反應(yīng))，裝置(夾持及加熱裝置略)和實(shí)驗(yàn)步驟如下。Ⅰ.取樣品加入燒瓶中，加入過量的醋酸溶液，將勻速通入燒瓶，加熱使液體沸騰，一碘甲烷蒸氣經(jīng)過洗滌管除去干擾物質(zhì)，然后通過盛有足量溴水的吸收管。Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后，拆除裝置，將兩支吸收管中的溶液均轉(zhuǎn)移至碘量瓶中，加入甲酸除去過量的溴。Ⅲ.加入過量溶液與稀硫酸，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的單質(zhì)碘，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為。已知：。①一碘甲烷與溴水反應(yīng)時(shí)生成一溴甲烷、碘酸和氫溴酸，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。②產(chǎn)品的純度為(用含的代數(shù)式表示)；若流速太慢，則測定結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“無影響”)，理由是。10．（2024·山東名?？荚嚶?lián)盟二模）檸檬酸鐵銨[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]是棕色或綠色的鱗片或粉末，易溶于水，不溶于乙醇和乙醚等有機(jī)溶劑，常用于照相業(yè)、制藥工業(yè)，還可作為食品鐵強(qiáng)化劑，實(shí)驗(yàn)室利用檸檬酸()制備檸檬酸鐵銨的步驟如下：ⅰ.向儀器A中加入一定量處理過的鐵粉，利用儀器B將過量的80℃檸檬酸溶液逐滴加入并不斷攪拌，同時(shí)控溫80℃至反應(yīng)結(jié)束，此時(shí)溶液底部析出大量的白色沉淀檸檬酸亞鐵(FeC6H6O7)；ⅱ.用冷水降溫至40℃，再用儀器C滴加一定量的濃氨水充分反應(yīng)，生成檸檬酸亞鐵銨[NH4FeC6H5O7]；ⅲ.繼續(xù)控溫40℃，再用另一個儀器C緩慢滴加一定量的雙氧水充分反應(yīng)；ⅳ.再向溶液中加入大量的乙醇，經(jīng)一系列操作，稱量得到mg產(chǎn)品。已知：檸檬酸鐵銨[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]是檸檬酸鐵(FeC6H5O7)和檸檬酸銨[(NH4)3C6H5O7]形成的復(fù)鹽；5%檸檬酸鐵銨的pH約為6.5?；卮鹣铝袉栴}：（1）儀器A的名稱是，步驟ⅰ中，用稍過量的檸檬酸溶液原因?yàn)?。?）步驟ⅱ、ⅲ中均需控溫40℃的原因是。（3）步驟ⅲ中制備檸檬酸鐵銨的化學(xué)方程式。（4）步驟ⅳ中，完成“一系列操作”所需要的裝置有(填標(biāo)號)。（5）實(shí)驗(yàn)室制得含有雜質(zhì)的檸檬酸鐵銨常標(biāo)記為(NH4)xFey(C6H5O7)2(Fe為正三價(jià))。將mg實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)品分為兩等份，一份在空氣中充分灼燒，冷卻稱量得0.32g紅色固體。另一份配成250.00mL溶液，取25.00mL溶液于錐形瓶中，向錐形瓶中再加入足量的甲醛溶液，反應(yīng)原理4NH+6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+、[與NaOH反應(yīng)時(shí)，lmol(CH2)6N4H+與1molH+相當(dāng)]。搖勻、靜置5min后，加入1~2滴酚酞試液，用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為16.00mL。①則x=。②下列操作使測定的y值偏大的是(填標(biāo)號)。a．分成兩等份時(shí)，第一份質(zhì)量小于第二份的質(zhì)量b．在空氣中灼燒時(shí)，產(chǎn)品沒有完全反應(yīng)就冷卻、稱量c．用滴定管量取25.00mL溶液時(shí)，先俯視、后仰視讀數(shù)d．用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，開始尖嘴有氣泡，結(jié)束時(shí)無氣泡11．（2024·山東日照二模）某科研小組通過以下方案制備連二亞硫酸鈉()并測定其純度。資料：具有