《儀器分析》課件-4.3氣相色譜儀的定量分析

氣相色譜儀的定性和定量分析知識、技能重點030201定性分析的應(yīng)用外標法的計算內(nèi)標法的優(yōu)缺點定性分析動畫定量分析定性分析定量分析根據(jù)檢測器對溶質(zhì)產(chǎn)生的響應(yīng)信號與溶質(zhì)的量成正比的原理，通過色譜圖上的面積（A）或峰高（h），計算樣品中溶質(zhì)的含量。定量校正因子fi:進入檢測器中組分的量與檢測器產(chǎn)生的相應(yīng)峰值的比值

（1）絕對校正因子（2）相對校正因子：組分定量校正因子與標準物質(zhì)定量校正因子比值峰面積:峰高:峰面積:峰高:實驗?zāi)康臋z定內(nèi)容（l）歸一化法

歸一化法是氣相色譜中常用的一種定量方法。前提條件：

①試樣中各組分必須全部流出色譜柱；

②色譜圖上都出現(xiàn)色譜峰;當測量參數(shù)為峰面積時，歸一化的計算公式為

式中Ai為組分i的峰面積，fi為組分i的定量校正因子。

適合于對多組分試樣中各組分含量的分析。

定量分析歸一化法外標法內(nèi)標法定性分析（2）外標法

外標法是所有定量分析中最通用的一種方法（一）校準曲線法（單組分）

①配制濃度梯度的標準溶液（1、5、10、20、50ug/mL）；②用峰面積對濃度繪制標準曲線；

③斜率即為絕對校正因子。④相同色譜條件下，測定樣品，根據(jù)標準曲線得到組分濃度。峰面積濃度CiAi定量分析外標法歸一化法內(nèi)標法定性分析（二）單點校正法（曲線過零點）①配制一個和待測組分含量相近的標準溶液；②相同色譜條件下，將未知樣和標準樣品溶液等體積進樣；③根據(jù)待測組分和標準樣品的峰面積，直接計算待測含量。ws——標準溶液濃度wi——未知樣中待測組分濃度As——標準溶液中待測組分的峰面積；Ai——未知樣中待測組分的峰面積。定性定量定量分析外標法歸一化法內(nèi)標法定性分析特點：

①外標法簡便，不需要校正因子；

②進樣量要求十分準確，操作條件也需嚴格控制；

③適用于日?？刂品治龊痛罅客悩悠返姆治?。分離、檢測條件和穩(wěn)定性對定量結(jié)果影響較大。定量分析外標法歸一化法內(nèi)標法定性分析（3）內(nèi)標法

可采用一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標物IS，加入到準確稱取的樣品中，根據(jù)被測組分A和內(nèi)標物IS的質(zhì)量及峰面積比，求出組分含量。特點：①選擇一內(nèi)標物質(zhì)；②以固定的濃度加入樣品溶液中，以抵消實驗條件和進樣量變化帶來的誤差。定量分析內(nèi)標法外標法歸一化法定性分析內(nèi)標物以固定的濃度cis加入待測組分的標準溶液和樣品中。Ai：待測組分的峰面積；Ais：內(nèi)標物的峰面積；ci：待測組分的濃度；cis：內(nèi)標物的濃度標準溶液不算校正因子定量分析內(nèi)標法外標法歸一化