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文檔簡(jiǎn)介
Word1/1油脂酸敗的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文篇二:油脂酸價(jià)的測(cè)定
一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>
進(jìn)一步熟識(shí)酸價(jià)測(cè)定的原理,把握酸價(jià)測(cè)定的方法。
二、試驗(yàn)原理
油脂暴露于空氣中一段時(shí)間后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所產(chǎn)生的酶作用下,部分甘油酯會(huì)分解產(chǎn)生游離的脂肪酸,使油脂變質(zhì)酸敗。通過(guò)測(cè)定油脂中游離脂肪酸含量反映油脂新奇程度。游離脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氫氧化鉀mg數(shù),即酸價(jià)來(lái)表示。通過(guò)測(cè)定酸價(jià)的凹凸來(lái)檢驗(yàn)油脂的質(zhì)量。酸價(jià)越小,說(shuō)明油脂質(zhì)量越好,新奇度和精煉程度越好。
典型的測(cè)量程序是,將一份重量已知的樣品溶于有機(jī)溶劑,用濃度已知的氫氧化鉀溶液滴定,并以酚酞溶液作為顏色指示劑。酸價(jià)可作為油脂變質(zhì)程度的指標(biāo)。
油脂中的游離脂肪酸與KOH發(fā)生中和反應(yīng),從KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量可計(jì)算出游離脂肪酸的量,反應(yīng)式如下:
RCOOH+KOH——RCOOK+H2O
三、試驗(yàn)器材
1、儀器和用具
堿式滴定管(25mL);錐形瓶(150mL);量筒(50mL);稱(chēng)量瓶;電子天平。
2、試劑
氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(KOH)=0.1mol/L:稱(chēng)取5.61g干燥至恒重的分析純氫氧化鉀溶于100ml蒸餾水(此操作在通風(fēng)櫥中進(jìn)行);
中性乙醚—乙醇(2:1)混合溶劑:乙醚和無(wú)水乙醇按體積比2:1混合,加入酚酞指示劑數(shù)滴,用0.3%氫氧化鉀溶液中和至微紅色;
指示劑1%酚酞乙醇溶液:稱(chēng)取1g酚酞溶于100mL95%乙醇中。
四、測(cè)定步驟
稱(chēng)取勻稱(chēng)試樣3~5g于錐形瓶中,加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL,搖動(dòng)使試樣溶解,再加2~3滴酚酞指示劑,用0.1mol/L堿液滴定至消失微紅色在30s不消逝,登記消耗的堿液毫升數(shù)(V)。
五、計(jì)算
油脂酸價(jià)X(mgKOH/g油)按下式計(jì)算:
V×c×56.11
X=m
式中V———滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積,mL;
c———?dú)溲趸浫芤旱臐舛?,mol/L;56.11———?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量,g/mol;
m———試樣質(zhì)量,g。
兩次試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.2mgKOH/g油,求其平均數(shù),即為測(cè)定結(jié)果,測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。
留意:氫氧化鉀遇水和水蒸氣大量放熱,形成腐蝕性溶液,具有強(qiáng)腐蝕性。操作人員在稱(chēng)取藥品時(shí)需佩戴防護(hù)口罩、手套,配制時(shí)需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
篇三:油脂酸價(jià)、過(guò)氧化值的測(cè)定
一、原理:
油脂氧化過(guò)程中產(chǎn)生過(guò)氧化物,與碘化鉀作用,生成游離碘,以硫代硫酸鈉滴定,計(jì)算含量。
二、試劑:
1.飽和碘化鉀溶液:取14g碘化鉀,加10ml水溶解,必要時(shí)微熱溶解,冷
卻后貯于棕色瓶中。
2.三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。3.硫代硫酸鈉標(biāo)液:C(Na2S2O3)=0.002mol/L
4.淀粉指示劑(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少許水,調(diào)成糊狀,倒入50ml
沸水中調(diào)勻,煮沸,臨用時(shí)現(xiàn)配。
三、操作方法:
1.取2.00~3.00g混勻(必要時(shí)過(guò)濾)的樣品,于250ml碘量瓶中,加30ml
三氯甲烷—冰醋酸,使樣品完全溶解。加入1ml飽和碘化鉀溶液緊密蓋好瓶蓋,并輕振搖30s,然后在暗處放置3min。
2.取出加入100ml水搖勻,馬上用Na2S2O3標(biāo)液滴定至黃色時(shí)加入1ml淀粉
指示劑,滴至藍(lán)色消逝為終點(diǎn)。
3.取與樣品測(cè)定時(shí)相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化鉀溶液、水,
按同一方法做試劑空白。
四、計(jì)算:
X1=(V-V0)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8
式中:X1—樣品的過(guò)氧化值g/100gX2—樣品的過(guò)氧化值meq/Kg
V—Na2S2O3標(biāo)液體積mlV0—空白耗Na2S2O3標(biāo)液體積mlC—Na2S2O3標(biāo)液的濃度mol/L
m—樣品的質(zhì)量g,0.1269—與1.00mlNa2S2O3標(biāo)液C=1.000mol/L
相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量,g五、留意事項(xiàng):
1、淀粉指示劑必需現(xiàn)用現(xiàn)配。
2、KI溶液應(yīng)澄清無(wú)色,且放置時(shí)間不能太長(zhǎng),不超過(guò)3天。3、
對(duì)過(guò)氧化值含量高的油脂可適當(dāng)削減取樣量。
4、含油脂少的產(chǎn)品若初測(cè)滴定不出結(jié)果時(shí),考慮增加檢測(cè)樣品量或提取出
油脂后再測(cè)定。
參照GB/T5009.37
油脂酸價(jià)的測(cè)定
一、原理:
油脂在存放過(guò)程中,簡(jiǎn)單受到外界多種因素的影響而發(fā)生各種變化,并分解成游離脂肪酸等產(chǎn)物;游離脂肪酸是油脂水解酸敗過(guò)程累計(jì)產(chǎn)生的,它能加速油脂的酸敗。油脂中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,每克油脂消耗氫氧化鉀的毫克數(shù),稱(chēng)為酸價(jià)。它是推斷油脂酸敗程度的依據(jù)之一。
二、試劑:
1.乙醚—乙醇混合液(2﹕1):用氫氧化鉀(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性
(初現(xiàn)粉紅色)。
2.氫氧化鉀標(biāo)液:C(KOH)=0.05mol/L3.酚酞指示劑:10g/L乙醇溶液
三、操作方法:
(一)直接滴定:
1.精確?????稱(chēng)取3.00~5.00g樣品,于三角瓶中;
2.加入50ml乙醚—乙醇混合液,振搖使油完全溶解,必要時(shí)可微熱使
其溶解。冷至室溫,加入酚酞2~3滴,以KOH標(biāo)液滴定至溶液初現(xiàn)粉紅色,30s不褪色為終點(diǎn),記錄所耗KOH的體積。
(二)提?。ń荩┑味ǎ?/p>
1.精確?????稱(chēng)取100-120g,放于帶塞碘量瓶中,加入100ml石油醚放置
20-24小時(shí);
2.烘干燥三角瓶至恒重后稱(chēng)重;浸泡的樣品用定性濾紙過(guò)濾到三角瓶
中,水浴70°蒸發(fā)后,再50°烘箱烘干1小時(shí);3.稱(chēng)量油脂重量,根據(jù)方法一中的其次步方法滴定。
四、計(jì)算:
X=VCm
式中:X—樣品酸價(jià),mg/g
V—樣品消耗KOH標(biāo)準(zhǔn)液體積數(shù),
mlC—KOH標(biāo)準(zhǔn)液濃度,mol/L
m—樣品質(zhì)量(提取出的油脂的重量),g
56.11—與1.0ml氫氧化鉀標(biāo)液(1.000mol/L)相當(dāng)?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù)。五、留意事項(xiàng):
1.乙醚—乙醇混合溶液一般配置后要放置一段時(shí)間,不宜
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