化工設(shè)計競賽附錄7-醋酸反應(yīng)器操作手冊

鄂爾多斯中天合創(chuàng)醋酸乙烯分廠

年產(chǎn)20萬噸VAC項目

醋酸反應(yīng)器操作手冊

天津大學(xué)仁愛學(xué)院

GreenChem團隊

指導(dǎo)老師：李真王凱偉

團隊成員：羅雄巍王建志秦柏城許曉安郭莎莎

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目錄

第一章前言................................1

第二章催化劑的裝填........................2

2.1催化劑裝填原則.................2

2.2催化劑裝填方案.................3

第三章試壓................................4

3.1裝置實驗操作指南...............4

3.1.1試驗準(zhǔn)備................4

3.2安全操作要求...................6

3.3裝置保養(yǎng).......................6

第四章操作................................7

4.1開車前的準(zhǔn)備工作...............7

4.2正常開車.......................7

4.3正常停車......................7

4.4緊急停車.......................8

4.4.1CO供應(yīng)故障............8

4.4.2高壓系統(tǒng)泄漏故障..............................9

4.4.3突然停電、停水、停蒸汽故障，按緊急停車處理。.....9

4.5臨時停車......................9

4.5.1進料泵故障.............9

4.6正常操作.......................10

4.7安全操作規(guī)則...................12

第五章控制................................13

5.1裝置流程及控制點、面板布置圖.........................13

5.1.1流程和控制點..........13

5.1.2面板布置..............13

5.2技術(shù)指標(biāo)、設(shè)備配置與結(jié)構(gòu)...............................14

5.2.1裝置的技術(shù)指標(biāo)..........14

5.2.2裝置的配置..............14

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第六章維護檢修規(guī)程...........................15

6.1符合規(guī)范......................15

6.2檢修內(nèi)容.......................15

6.3檢修與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn).................15

6.3.1反應(yīng)器檢修前的準(zhǔn)備...............................15

6.3.2檢修質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)............15

6.3.3內(nèi)襯里保護罩............16

6.3.4熱壁反應(yīng)器內(nèi)壁堆焊層或復(fù)層.......................16

6.3.5反應(yīng)器內(nèi)構(gòu)件和法蘭密封面.........................16

6.3.6密封面、密封墊和螺栓的安裝.......................17

6.3.7裙座和基礎(chǔ)：...........17

6.4試驗與驗收.....................18

6.4.1反應(yīng)器氣密...............18

6.4.2驗收.....................18

6.5維護...........................18

6.5.1日常維護.................18

6.5.2常見故障及處理（見表9?1）.......................................................19

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第一章前言

固定床催化反應(yīng)裝置是化工反應(yīng)中最常用的一種設(shè)備，其中反應(yīng)器內(nèi)填加固

體催化劑（催化劑可為粒狀、條狀、球狀、中孔狀、三葉草狀等形體），普通情

況是將催化劑填裝在反應(yīng)管中部，由支撐架和不繡鋼絲網(wǎng)，耐熱硅酸鋁棉鋪墊，

在催化劑上部再用耐熱棉鋪壓，原料從預(yù)熱器將液體原料加熱氣化后進入反應(yīng)器

上部，成氣相與熱催化劑接觸反應(yīng)，如果原料是氣休僅預(yù)熱即可進入反應(yīng)器。理

論上講管式反應(yīng)器的流動應(yīng)是平推流或稱柱塞流，但經(jīng)過催化床層會發(fā)生吸附、

擴散反應(yīng)等過程，使流動狀態(tài)復(fù)雜化。催化裂化是在有裂化反應(yīng)的酸性催化劑上

進行的反應(yīng)過程。主要是煉油廠用來制造汽油、燃油、液化氣等產(chǎn)品，在石油化

工生產(chǎn)中占有重要的地位。通常多使用流化床、提升管流化床、移動床。固定床

只在實驗室內(nèi)做評價與篩選催化劑使用。這類催化劑有無定形硅酸鋁、Y型分子

篩。目前以超穩(wěn)Y型分子篩使用最廣泛.要求催化劑有好的強度，高的堆比重和

熱穩(wěn)定性與長壽命。

⑥天津大學(xué)仁愛學(xué)院GR必A/C"物團隊

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第二章催化劑的裝填

2.1催化劑裝填原則

催化劑裝填工作是一項細致的工作，裝填質(zhì)量的好壞將會對今后的生產(chǎn)造成

很大影響。因此要求裝填工作要嚴(yán)細認(rèn)真，保證裝填質(zhì)量。在裝填催化劑時，必

須遵守以下幾點：

（1）催化劑裝填工作應(yīng)在晴天進行，要準(zhǔn)備好防雨雨布，如遇下雨，必須

停止裝填，嚴(yán)禁催化劑被雨水淋濕。

（2）催化劑在裝填前要確認(rèn)型號、數(shù)量、商標(biāo)名稱，并記錄裝填的催化劑

的桶數(shù)和剩余的質(zhì)量。

（3）裝填時應(yīng)以裝相同催化劑的塔一次裝填為原則，塔內(nèi)的催化劑應(yīng)在一

天內(nèi)裝完，裝填之后及時封上封頭和人孔，剩余催化劑用塑料布扎好蓋嚴(yán)，催化

劑桶上蓋，蓋上防水雨布。

（4）在裝填催化劑瓷球及催化劑前，應(yīng)先準(zhǔn)備好提升催化劑到裝填位置用

的起重機。

（5）催化劑不能從600mm以上的高度自由落下，防止催化劑破碎。催化劑

裝填要均勻，操作人員要不斷變換裝填位置，不能在一個地方堆得過高，特別是

在測壓、測溫點、取樣頭及內(nèi)部接管處，防止出現(xiàn)氣溝、溝流等現(xiàn)象，還應(yīng)注意

不要把取樣口堵塞。

（6）裝填人員入落操作時，應(yīng)換布底鞋，衣扣要牢，衣服口袋里不能帶任

何物品。

（7）催化劑里不能混入任何異物，如金屬片、木片或其它物品。

（8）塔內(nèi)操作人員不能直接踏到催化劑上，要踩到木板上，將體重分散，

防止踩壞催化劑。

（9）裝填時不能扳壞設(shè)備內(nèi)件，特別是熱電偶、測壓點等都不能加負荷，

確保設(shè)備安全。

（10）催化劑粉塵較大，裝填人員應(yīng)戴好防塵口罩，注意人身安全，高空作

業(yè)要系好安全帶，戴好安全帽。

（11）愛護節(jié)約催化劑，不能將催化劑隨意拋撒。

（12）每一批催化劑都要取一個樣分析，以溯定催化劑的質(zhì)量合格。

裝填工具材料準(zhǔn)備：

漏斗及檔板、帆布管、吊車、手電筒、長管面具、木凳、細尼龍繩、安全帶、

掃帚、鐵刷子、防塵口罩、抹布、塔內(nèi)用板、防雨雨布、塑料布、布底鞋

催化劑裝填前準(zhǔn)備工作：

一、將催化劑運到現(xiàn)場，檢查型號、名稱、數(shù)量。

二、催化劑裝填之前，應(yīng)再次確認(rèn)工藝氣體置換合格。

三、人員組織

參加裝填人員大約需要2（）人，另有鉗工、起重工現(xiàn)場配合拆裝人孔，搭設(shè)

腳手架，有專人負責(zé)整個裝填工作，無關(guān)人員不得近前。2人輪換在塔內(nèi)，平臺

4人，記錄1人，開桶3人，8人輪換裝漏斗，2人作機動。

四、容器內(nèi)部除銹及清理

（1）將容器與系統(tǒng)隔離，設(shè)備出口法蘭加盲板，使設(shè)備獨立。

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(2)打開人孔法蘭，將取樣管拆下，防止裝填催化劑時損壞。

(3)將軟梯送入反應(yīng)器內(nèi)固定好，內(nèi)部通儀表風(fēng)，由專人負責(zé)監(jiān)護，裝填

人員便可進入內(nèi)部，清理異物。如設(shè)備內(nèi)部有銹，應(yīng)用鐵刷子除銹，用抹布擦干

凈，最后用空氣吹凈。

五、塔內(nèi)檢查

清理完畢，應(yīng)對照容器規(guī)格表詳細檢查塔內(nèi)部件。

(1)催化劑卸出口是否良好，法蘭墊片是否完整，法蘭安裝是否正確，螺

栓是否松動。

(2)氣體出口管過濾網(wǎng)安裝是否正確。

(3)催化劑床的支撐苞條及鋼絲承料網(wǎng)安裝是否正確，承料網(wǎng)應(yīng)用不銹鋼

絲分段固定好，網(wǎng)與器壁吻合好，防止催化劑落到底部。

(4)檢查熱電偶安裝是否正確。

(5)檢查設(shè)備內(nèi)部是否有異常。

(6)將催化劑裝填高度由床層的底部承料網(wǎng)向上量至規(guī)定的裝填高度，用

粉筆作好記號。

2.2催化劑裝填方案

(1)按催化劑裝填規(guī)則做好各項準(zhǔn)備工作后，進行催化劑裝填?？b填現(xiàn)

場清掃干凈，鋪上防水雨布。確認(rèn)催化劑和裝填工器具。

(2)反應(yīng)器裝有兩層催化劑，從下往上數(shù)：第一層為35%醋酸鋅，第二層

裝有20%醋酸鋅裝填時要防止裝錯。

(3)拆開人孔蓋，檢查內(nèi)部，清理并干燥。

(4)安裝底部床層的支承篦條和承料網(wǎng)并固定。承料鋼絲網(wǎng)必須用不繡鋼

絲固定好。

(5)在篦條和承料網(wǎng)上方分別做一標(biāo)記，先壓上一層大麥球，再裝填一層

小瓷球。

(6)在距離瓷球末層表面做一標(biāo)記。漏斗下接帆布管，專人負賁帆布管中

催化劑下落高度小于600mmo

(7)裝填觸媒至標(biāo)記處，鋪平催化劑，并記錄裝填量。

(8)裝完后，安裝固定中間床層的支承篦條和承料網(wǎng)。

(9)在篦條和承料網(wǎng)上分別做一標(biāo)記，先壓上一層大瓷球，再裝填一層小

瓷球。

(10)在頂部床層瓷球表面上方做一標(biāo)記，裝填觸媒至標(biāo)記處，鋪平催化劑，

并記錄裝填量。

(11)鋪平催化劑之后，壓上不銹鋼絲網(wǎng)，目上一層大麥球，檢查有無不必

要的東西，經(jīng)確認(rèn)后，頂部的分布器合格后，然后將頂部的人孔蓋復(fù)位，頂部斷

開的管線也應(yīng)復(fù)位。

(12)清點工器具，清掃裝填現(xiàn)場。

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第三章試壓

3.1裝置實驗操作指南

3.1.1試驗準(zhǔn)備

3.1.1.1電源準(zhǔn)備

裝置在接電前，應(yīng)對電源進行檢查，確認(rèn)電源與裝置要求相符時才允許通電。

3.1.1.2氣源準(zhǔn)備

根據(jù)實驗方案，準(zhǔn)備好各種氣源，確認(rèn)進入裝置的各種氣體含量符合試驗方

案所要的標(biāo)準(zhǔn)，且已經(jīng)過凈化、干燥處理，與裝置連接好管線，并進行氣密性檢

查。

3.1.1.3裝填反應(yīng)器步驟

裝填反應(yīng)器時，首先將測溫?zé)犭娕冀宇^套管裝好，將處理過的填充物（如石

英砂，磁球等）倒入反應(yīng)器，然后將催化劑緩緩倒入，催化劑的裝填高度必須在

恒溫區(qū)范圍內(nèi)，再放入一定量的填充物，在其上方填上石英棉及金屬網(wǎng)，在反應(yīng)

器出口放入一定篩目不銹鋼網(wǎng)（或石英棉），檢查石墨密封圈，如有損傷或劃痕

則必須更換，上好過渡接頭，裝好反應(yīng)器，將反應(yīng)器在反應(yīng)爐上復(fù)位，以保證反

應(yīng)器與反應(yīng)爐相對位置固定，從而保證恒溫段高度的穩(wěn)定。接好進、出口管線，

按原來位置插入測溫?zé)犭娕肌?/p>

卸反應(yīng)器時，輕輕取出反應(yīng)器控、測溫?zé)犭娕?，旋開連接反應(yīng)器進出口端螺

釘、螺帽，斷開進、出口管，取出反應(yīng)器。用扳手?jǐn)Q開反應(yīng)器下端螺帽，卸出反

應(yīng)器內(nèi)的填充物，用扳手?jǐn)Q開反應(yīng)器上方測溫?zé)犭娕冀宇^，取出熱電偶套管，用

溶劑（丙酮或無水乙醇）徹底清洗反應(yīng)器。用20%的稀鹽酸沖洗反應(yīng)器，洗掉反

應(yīng)器內(nèi)金屬氧化物，氏水沖至中性，烘干待用。

3.1.1.4系統(tǒng)建壓及氣密性檢查

檢查設(shè)備、部件是否完好，管線連接是否正常。關(guān)閉所有閥門，然后根據(jù)不

同需要打開有關(guān)閥門，氣密性檢查應(yīng)分路進行。

一、建立系統(tǒng)壓力：

首先關(guān)閉質(zhì)量流量計兩旁的球形截止閥，打開旁路針閥。

通過穩(wěn)壓閥和調(diào)節(jié)閥進入空氣或氮氣，卡死出口，加壓至O.IMPa,5分鐘

不下降為合格。試漏合格后打開卡死的管路，可進行實驗操作。

若發(fā)現(xiàn)壓力下降，說明有漏點，按流程逐點用皂沫測試，發(fā)現(xiàn)泄漏部位后，

卸放系統(tǒng)壓力至常壓，對泄漏部位進行處理，處理完畢后將壓力恢復(fù)到原始壓力

狀態(tài)，反復(fù)檢查，直到漏率符合要求為止。

二、氣路氣密性檢查

關(guān)閉旁路針閥，打開兩旁的球形截止閥，調(diào)節(jié)質(zhì)量流量計流量至試驗所需量,

氣體經(jīng)混合預(yù)熱器進入反應(yīng)器內(nèi)，此時三個背壓閥均處于關(guān)閉狀態(tài)，觀察精密壓

力表1是否穩(wěn)定，若無異常，氣密性試驗結(jié)束。

注：注意事項：

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（1）在試漏前應(yīng)首先確定反應(yīng)介質(zhì)是氣體還是液體或兩者。如果僅僅是氣

體就要盲死液體進口。不然，在操作中有可能會從液體加料泵管線部位發(fā)生漏氣。

（2）氣密性檢查發(fā)現(xiàn)泄漏，在處理漏點時，必須先卸放其中壓力，確認(rèn)漏

點處壓力為常壓時才可進行處理。

（3）在對質(zhì)量流量控制器做氣密時，應(yīng)緩慢平穩(wěn)開啟截至閥，應(yīng)盡量避免

大氣量和高壓力瞬時對質(zhì)量流量控制器的沖擊，否則會造成質(zhì)量流量控制器前后

壓差過大而損壞。

（4）在做氣密時，可利用系統(tǒng)截止閥進行分段做氣密以盡快判斷漏點，提

高效率0

3.1.1.5質(zhì)量流量控制器的標(biāo)定

系統(tǒng)壓力建立后，關(guān)閉背壓閥后放空口處接入皂膜流量計。根據(jù)所確定試驗

條件中氣體流量，在參數(shù)設(shè)置表中設(shè)定質(zhì)量流量控制器流量值。觀察流過皂膜流

量計的流量值與計算機流量顯示值是一致，若有偏差，需調(diào)節(jié)質(zhì)量流量控制器的

零點和量程旋紐。

3.1.1.6測量反應(yīng)爐的恒溫段

此項在出廠前已經(jīng)做過，當(dāng)遇到更換反應(yīng)爐加熱電阻絲情況時才按以下步驟

進行重新測量，平時不必做。

測試方法：當(dāng)溫度達到并穩(wěn)定在設(shè)定值后，將反應(yīng)管內(nèi)測溫?zé)犭娕疾宓綔y溫

套管的底部，間隔2分鐘向外拉出，每隔1cm測量一次溫度，并記錄下溫度值。

此時溫度必須穩(wěn)定，因此在移動熱偶時，每點停留時間應(yīng)不少于1分鐘，這樣一

直將熱電偶拉出為止，通過測試得到一組反應(yīng)器袖向溫度點的分布數(shù)據(jù)，重復(fù)

2?3次，得到應(yīng)重復(fù)的溫度分布數(shù)據(jù)組，從中找出恒溫段的長度及裝填催化劑

的適合恒溫段。

3.1.1.7在系統(tǒng)壓力穩(wěn)定狀況下進入試驗階段

一、系統(tǒng)升溫

升溫前必須檢查熱電偶和加熱電路接線是否正確，檢查無誤后方可開啟電源

總開關(guān)和分開關(guān)，此時控溫儀表有溫度數(shù)值顯示出來。順時針方向調(diào)節(jié)電流給定

旋鈕，電流表有電流指示表明已開始加熱。電流給定值最好上、中、下段不超過

2A；預(yù)熱器不超過1A。溫度控制的數(shù)值給定調(diào)整儀表的+、一鍵，在儀表的下

部顯示出設(shè)定值。溫度控制儀的使用詳見說明書（人工智能工業(yè)調(diào)節(jié)器說明書）。

當(dāng)控溫效果不佳偏差較大時，可將儀表參數(shù)CTRL改為2使控溫儀表進行自整定。

溫度穩(wěn)定后可通入液體物料，若反應(yīng)物不是液體，則在升溫中就可通氣。

二、注意事項

反、應(yīng)器3度應(yīng)制是靠插在反應(yīng)器內(nèi)的熱電偶感知其溫度后傳送給儀表去執(zhí)

行的，它靠近加熱爐絲，其值要比反應(yīng)器內(nèi)高，反應(yīng)器的測溫?zé)崤挤磻?yīng)器溫度控

制是靠熱電偶感知其溫度后傳送給儀表去執(zhí)行的，它靠近加通氣管，其值要比反

應(yīng)器內(nèi)高，反應(yīng)器的測溫?zé)崤际遣逶诜磻?yīng)器的催化劑床層內(nèi)，故給定值必須微微

高些（指吸熱反應(yīng)）。預(yù)熱器的熱電偶直接插在預(yù)熱器內(nèi)，用此溫度控溫，溫度不要

太高，對液體進料來說能使它氣化既可。也可不安裝預(yù)熱器而直接將物料進入反

應(yīng)器頂部，因為反應(yīng)器有很長的加熱段，起預(yù)熱作用。值得注意的是在操作中給

定電流不能過大，過大會造成加熱爐絲的熱量來不及傳給反應(yīng)器，因過熱而燒毀

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爐絲，待溫度接近要求值時，通入反應(yīng)介質(zhì)，拉動測溫?zé)崤颊页龃矊幼罡唿c（指

放熱反應(yīng)），此后可進入反應(yīng)階段。

當(dāng)改變流速時床內(nèi)溫度要改變的，故調(diào)節(jié)溫度一定要在固定的流速下進行。

反應(yīng)中要定時取氣樣和液樣進行分析（在器下部放出液樣）。濕式流量計要注入

水至水位要求處（應(yīng)是蒸偏水）。

三、試驗結(jié)束

將溫度、流量參數(shù)設(shè)置為零，關(guān)閉各路加熱電源。

關(guān)閉原料氣源，打開吹掃氣進行吹掃。

待系統(tǒng)溫度降至常溫，關(guān)閉清掃氣及各截止閥.

3.2安全操作要求

（1）室內(nèi)須保持清潔、干燥和良好的通風(fēng)，防止可燃性氣體泄漏后在室內(nèi)

積聚。

（2）除裝置本身外，不允許有明火，應(yīng)配備適當(dāng)?shù)南涝O(shè)備。

（3）反應(yīng)尾氣系統(tǒng)放空部分必須用管線引外排放。

（4）單臺設(shè)備安全事項，嚴(yán)格按產(chǎn)品說明書所提出要求執(zhí)行。

（5）各閥門關(guān)閉時切勿用力過猛，以免損傷。

（6）按實驗要求進行微反操作，操作過程中應(yīng)經(jīng)常注意氣體流量、壓力和

溫度變化情況。

（7）如發(fā)現(xiàn)漏氣必須立即處理。

3.3裝置保養(yǎng)

裝置保養(yǎng)的好壞，對裝置正常操作、使用壽命至關(guān)重要。

（1）不允許裝置長時間閑置和自行進行大的改動。

（2）長周期試驗后，必須對裝置各部分進行詳細檢查，把系統(tǒng)吹掃干凈，

清洗過濾器。

（3）系統(tǒng)及其供氣系統(tǒng)應(yīng)定期進行氣密性檢查。

（4）測溫、控溫?zé)犭娕家话惆肽晷?zhǔn)一次（不得超過一年）。

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第四章操作

4.1開車前的準(zhǔn)備工作

（1）確保事故罐為空，同時已用脫鹽水校好體積■液位曲線，用co保壓。

（2）嚴(yán)格檢查設(shè)備、管道是否按規(guī)定進行吹除、清掃，并驗收。

（3）檢查安全設(shè)施，防護用品是否齊全。

（4）檢查儀表是否完好，包括指示儀表、遙控板、調(diào)節(jié)器及報警器.

（5）檢查加熱蒸汽、循環(huán)水、儀表空氣及冷凍水等系統(tǒng)，核對壓力、溫度

是否符合要求。

（6）檢查閥門能否正常使用，并關(guān)閉所有閥門。

（7）確保裝置開車正常，產(chǎn)出合格的醋酸。

（8）確保將系統(tǒng)內(nèi)的水排盡，并用儀表空氣將整個系統(tǒng)吹干。

（9）開車前用CO對合成系統(tǒng)置換，直至取樣分析氣體中氧含量小于0.2%

為止，再用CO置換3次后，并用CO保壓，關(guān)閉所有閥門。

（10）確保所有聯(lián)鎖未投用。

4.2正常開車

（1）開車前準(zhǔn)備，檢查各儀表以及閥門都處于正常狀態(tài)。打開所有控制閥

的前后閥。

（2）通蒸汽后待溫度穩(wěn)定，開始記錄溫度，然后以一定的速率升溫。

（3）溫度升到固定時間時，逐步開大進料閥，開大進料閥，控制溫度穩(wěn)定，

并做好通氣的準(zhǔn)備，并控制壓力和流量。

（4）當(dāng)溫度升至一定溫度時，開大進料閥，并恒溫一段時間。

（5）在一定溫度晅溫過程中，作好通水蒸汽的準(zhǔn)備工作，當(dāng)恒溫結(jié)束，開

始切換通入水蒸汽。

（6）水蒸汽通入后，仍以一定的速率升溫。

（7）以一定的流量通入反應(yīng)器。

（8）溫度升足夠時，加大水蒸汽的通入量。仍以一定的速率升溫，進一步

加大水蒸汽的通入量。

（9）在反應(yīng)溫度穩(wěn)定六小時后，準(zhǔn)備投料通甲醇、一氧化碳的混合物。

（10）開反應(yīng)器的底部出口閥，啟動泵，開出口閥，控制一定的流量。

（11）一段時間后，采樣分析，根據(jù)結(jié)果調(diào)節(jié)進料的流量和反應(yīng)器溫度，頂

溫度指示不得超過最高溫度。

4.3正常停車

接到停車通知后，立即做好停車準(zhǔn)備，同時聯(lián)系其它工序也做好停車準(zhǔn)備。

（1）檢查事故罐內(nèi)有無溶液、液位多少、液體組成，根據(jù)液體組成，做好

液體處理，使其處于空罐狀態(tài)。解除儀表聯(lián)鎖。

（2）聯(lián)系中間罐區(qū)、其他工序做減負荷停車準(zhǔn)備；

（3）逐漸調(diào)節(jié)閥門開度，減少甲醇的用量；同時維持反應(yīng)釜出口溫度穩(wěn)定。

（4）當(dāng)總甲醇量減至一定含量時，根據(jù)吸收甲醇緩沖罐罐液位情況，若液

位正常，停加料風(fēng)機，關(guān)閉進料閥。若液位低，繼續(xù)通過閥門調(diào)節(jié)進料量。

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（5）當(dāng)總甲醇量降至一定含量時，解除CO低流量聯(lián)鎖，控制反應(yīng)器壓力

穩(wěn)定。

（6）當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)甲醇基本完全反應(yīng)后，利用換熱器冷卻反應(yīng)液，并將溫度檢

測儀表設(shè)置為一個固定值，同時關(guān)閉出口閥，停原液泵出口管線CO。

（7）聯(lián)系精儲工序準(zhǔn)備停止。

（8）當(dāng)原液泵流量降到允許最低流量后，關(guān)閉進料閥門及前后手閥。

（9）打開換熱器下部換熱液進出口閥，當(dāng)換熱器溫度達到一定溫度時，將

下部液體放入事故罐，CO保護封存。

（10）關(guān)閉泵進出口閥門。

（11）同時聯(lián)系吸收工序，停高壓吸收系統(tǒng)，隨時補充co來維持反應(yīng)器的

壓力。

（12）關(guān)閉進反應(yīng)釜CO進口根部閥，關(guān)閉調(diào)節(jié)閥。

（13）根據(jù)具體維修、檢查、檢修計劃也可將全部液體倒空至事故罐內(nèi)，用

CO充壓至一定壓力密封保存。

注意事項：

在降低甲醇流量時，反應(yīng)溫度應(yīng)作調(diào)整，但必須保證甜酸濃度達到正常指標(biāo)

控制，確保催化劑穩(wěn)定。同時必須保證實際反應(yīng)速率和理論反應(yīng)速率之比＞0.5。

4.4緊急停車

合成工序緊急停車僅供相應(yīng)的反應(yīng)器及其相關(guān)設(shè)備必須盡快停車時的操作

步驟，此時除安全因素外不考慮其它任何因素，應(yīng)使設(shè)備盡快停止運行。

4.4.1CO供應(yīng)故障

co供應(yīng)故障的總體處理概念是：在保持co壓力的同時將反應(yīng)釜降溫，同

時維持精用的運行，使設(shè)備處于安全狀態(tài)，如果CO停供在2-3小時以上時，

母液就得送回反應(yīng)釜內(nèi)，用高壓一氧化碳貯罐內(nèi)的CO保護催化劑，防止沉淀。

（I）檢查確認(rèn)CO低流量聯(lián)鎖已完成聯(lián)鎖動作。

（2）總甲醇進料決速截斷閥關(guān)閉。

（3）新鮮甲醇調(diào)節(jié)閥關(guān)閉，甲醇送料泵已經(jīng)停止運轉(zhuǎn)。

（4）吸收甲醇送料閥調(diào)節(jié)閥關(guān)閉，停吸收甲醇送料泵。

（5）反應(yīng)釜進氣閥關(guān)閉，關(guān)閉高壓尾氣放空閥。

（6）壓力調(diào)節(jié)閥關(guān)閉。

（7）合成工序的CO儀表吹掃已經(jīng)關(guān)閉。

（8）關(guān)閉循環(huán)管淺上CO加入調(diào)節(jié)閥。

（9）將廢蒸汽送往總廠火炬系統(tǒng)，緩慢降低循環(huán)換熱器蒸汽壓力。

（10）關(guān)閉出口管線上快速截斷閥。

（11）關(guān)閉閃蒸調(diào)節(jié)閥，停止閃蒸蒸發(fā)。

（12）關(guān)閉反應(yīng)釜的壓力控制。

（13）關(guān)閉各調(diào)節(jié)閥、切斷閥前后手閥，關(guān)閉進出泵閥門。

（14）閉反應(yīng)釜的所有取樣系統(tǒng)管線。

（15）切斷尾氣在線分析儀取樣管線，用稀醋酸沖洗液相在線分析儀管路。

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4.4.2高壓系統(tǒng)泄漏故障

高壓系統(tǒng)泄漏故障是當(dāng)系統(tǒng)出現(xiàn)無法隔離的泄漏，需要將反應(yīng)釜停車倒空泄

壓后才能處理的故障。

處理的原則是：在保證人身安全的同時，盡快堵住漏點。如漏點在反應(yīng)釜高

壓加料或循環(huán)管上，那么需停車處理。但不需將反應(yīng)釜倒空，即可隔離漏點并堵

漏。如果無法隔離的任何設(shè)備上有嚴(yán)重的泄漏，如與攪拌密封相連的高壓設(shè)備，

排氣系統(tǒng)泄漏就需要盡快倒空反應(yīng)釜。減少污染，降低事故損失。

高壓系統(tǒng)發(fā)生泄漏的處理程序如下：

（1）首先檢查確認(rèn)泄漏點的部位，是否嚴(yán)重，是否無法隔離。

（2）短接CO低流量聯(lián)鎖。

（3）動關(guān)閉甲醇總進料快速截斷閥，切斷反應(yīng)釜進料。

（4）關(guān)閉精儲工序至反應(yīng)工序的一切返回物料。

（5）檢查確認(rèn)事故罐已作好受液準(zhǔn)備工作。打開管線上所有的閥門，玉力

調(diào)節(jié)系統(tǒng)打自動，設(shè)定固定值，冷卻盤管已通入循環(huán)冷卻水。

（6）小心打開進料泵出口至事故罐管線手閥。

（7）通過用手動控制閥緩慢打開閥，將母液送入事故罐（注意：高壓物料

的突然排出，避免沖擊事故罐超壓）。

（8）液位仍然打自動控制。

（9）反應(yīng)釜液位降到最低液位時，立刻關(guān)閉氣相出口快速截斷閥。

（10）打開管與反應(yīng)釜出口管之間短接管線上的閥門（注意：在快速截斷閥

關(guān)閉前不能打開此閥）。

（11）出口壓力突然上升，必須立即關(guān)閉快速截斷閥。

（12）當(dāng)蒸發(fā)器的液位達到最低時，將剩余物料至集液罐管線排入集液罐，

在經(jīng)集液罐壓入事故罐。

（13）轉(zhuǎn)料完成后關(guān)閉所有閥門。

（14）如果反應(yīng)釜本身泄漏，帶要將反應(yīng)釜完全倒空時：短接反應(yīng)釜低壓聯(lián)

鎖。關(guān)閉所有高壓CO吹掃氣，同時切斷一切物料。將換熱器換熱介質(zhì)快速泄壓

放空，使反應(yīng)釜快速降溫。截斷CO的加入。開大閃蒸閥，快速向低壓系統(tǒng)泄

壓。但必須保證蒸發(fā)器低壓系統(tǒng)不得超壓。快速降溫后，關(guān)閉閃蒸閥前后閥和快

速截斷閥。利用余壓將物料經(jīng)導(dǎo)液管放入事故罐，直到倒空為至。關(guān)閉所有閥門，

事故罐用CO保壓封存。

4.4.3突然停電、停水、停蒸汽故障，按緊急停車處理。

突然停電時，立即啟動緊急備用電源，首先保證照明電源，保證密泵運轉(zhuǎn)。

應(yīng)立即關(guān)閉總甲醇進料，吸收甲醇送料進料，進反應(yīng)釜的一切進料閥：反應(yīng)尾氣

出口閥（尾氣排放閥），反應(yīng)液出出口閥和調(diào)節(jié)閥。將產(chǎn)品采出切換到不合格產(chǎn)

品貯罐。突然停水、突然停蒸汽時，除上述步驟外，停精僧、吸收工序，并用co

保壓密封系統(tǒng)，事故處理完畢后，再進行開車。

4.5臨時停車

4.5.1進料泵故障

（1）小心恢復(fù)反應(yīng)釜的正常運行。

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（2）設(shè)定值提升至正常值，確認(rèn)反應(yīng)釜壓力控制系統(tǒng)正常。

（3）啟動泵，通過最小流量回路運行。

（4）當(dāng)泵轉(zhuǎn)速已達正常值，出口壓力正常時，開啟液位調(diào)節(jié)閥向反應(yīng)釜打

入原液。

（5）通過系統(tǒng)緩發(fā)降低設(shè)定值，重新建立轉(zhuǎn)化釜的正常液位。

（6）當(dāng)蒸發(fā)器液位接近正常液位，開始打開調(diào)節(jié)甲醇投入量，隨著甲靜投

料的逐漸增加，使操作趨于穩(wěn)定。

（7）重新啟動吸收甲醇送料泵以最小回流運行。

（8）隨后按正常開車程序進行操作.

4.6正常操作

（1）按工藝指標(biāo)認(rèn)真操作，當(dāng)偏離正常指標(biāo)時，應(yīng)先判明原因，然后發(fā)慢

調(diào)整指標(biāo)到正常值。

（2）認(rèn)真操作反應(yīng)釜壓力在正常范圍，通過調(diào)節(jié)自動調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)進反應(yīng)

釜CO流量，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜壓力。

（3）認(rèn)真操作反應(yīng)釜溫度在正常范圍，通過分程控制回路，調(diào)節(jié)自動調(diào)節(jié)

閥，精確調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度。

（4）真操作反應(yīng)釜液位在非正常值，通過控制回路，調(diào)節(jié)自動調(diào)節(jié)閥，調(diào)

節(jié)反應(yīng)釜液位。

（5）認(rèn)真操作轉(zhuǎn)化釜流出流量在固定流量，通過比例控制回路，適當(dāng)調(diào)整

進料量和出料的比例。

（6）按時取樣分析反應(yīng)釜的各物質(zhì)，根據(jù)分析結(jié)果，調(diào)整參數(shù)。

（7）隨時巡回檢查，至少每小時一次。

（8）合成工序與精儲工序緊密相關(guān)，特別是與精儲工序的塔關(guān)系密切，它

的壓力和操作與反應(yīng)器的操作平穩(wěn)度有密不可分的聯(lián)系，因此合成工序參數(shù)的都

應(yīng)考慮精儲工序的平穩(wěn)后再確定。

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表6?1故障處理

序

號現(xiàn)象原因處理方法

反應(yīng)溫度過高，反應(yīng)液組降低溫度，開大進口閥，

液位過高，長期不降，成配比變化太大，進口閥修改配比。最終停車處

1

無法控制開度太小或氣體分布器理，安全處理合格后，進

小孔有堵塞，阻力過大。行處理。預(yù)熱器停止預(yù)熱

CO流量降低，顯示濃度塔堵塞或液泛或尾氣放清除堵塞，降低噴淋量，

2

升高?？展苈范氯欧挪粫?。消除液泛。

分離器位置安裝過低，降排除氣阻無法使重相界

分離器界面液位過高，

3液管安裝不對，阻力過面降低，停車后重新安

反應(yīng)釜壓力正常

大，內(nèi)有氣體聚集。裝。

反應(yīng)溫度過低，反應(yīng)液出

口顯示醋酸濃度高，手動CO供應(yīng)不足，co分壓

4停車處理。

取樣分析催化劑濃度過低，使催化劑沉淀。

低，CO進氣量降低。

增加預(yù)熱器加熱量；啟動

預(yù)熱器操作不正常下部預(yù)熱器供熱不足；母液泵備用泵或停車處理；減少

5

液體液位過高輸出流量減少。轉(zhuǎn)化釜至蒸發(fā)器反應(yīng)液

流量。

減少蒸汽流量或降低加

預(yù)熱器加熱量過大，母液熱蒸汽壓力，開大母液泵

6蒸發(fā)器下部液體液位過低

泵流量小?；亓髁?，改變反應(yīng)液流量

與總甲醇進料流量之比。

反應(yīng)液中醋酸濃度過高；加減少甲醇進料量；降低加

熱流量過大或加熱蒸汽壓熱流量或壓力，減少蒸出

7反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生催化劑沉淀

力過高，蒸出物料量過大；物量；增大母液流出量，

液體滯留時間過長?？s短母液滯留時間。

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4.7安全操作規(guī)則

（1）操作人員要嚴(yán)格執(zhí)行崗位操作法。

（2）進入生產(chǎn)崗位要按規(guī)定穿戴好個人防護用品。

（3）設(shè)備開啟前必須與有關(guān)崗位、工種聯(lián)系并仔細檢查，確認(rèn)無誤后再開

車。

（4）各種安全防護裝置、儀表及指示器、消防和防護器材等，不準(zhǔn)任意挪

動和拆除。

（5）在生產(chǎn)運行中，任何人不經(jīng)允許不得隨便檢修設(shè)備、管線、法蘭及閥

門或動用現(xiàn)場儀表等。

（6）安全連鎖投入后，任何人不得隨意停止運行或拆除，并保持好用。

（7）開車前系統(tǒng)必須置換合格后方可進行。

（8）設(shè)備管線待交出檢修時，必須按車間簽發(fā)的檢修工作票上有關(guān)工藝處

理條文執(zhí)行，并檢查兩檢修需加盲板的部位是否正確。

（9）嚴(yán)禁在崗位區(qū)域上吸煙及一切違章動火，操作工有權(quán)檢查本崗位范圍

內(nèi)的動火手續(xù)及安全措施的落實情況。

（10）檢查電機時，應(yīng)先用手背彈試后再摸，嚴(yán)禁跨越和戴手套檢修傳動設(shè)

備。

（11）非電工人員嚴(yán)禁修理電器設(shè)備、線路及開關(guān)。

（12）一旦發(fā)生事故，必須立即報告值班長，不得隱瞞或推諉，要積極處理

以防事故擴大，重大事故必須保護現(xiàn)場。

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第五章控制

5.1裝置流程及控制點、面板布置圖

5.1.1流程和控制點

反應(yīng)流程和控制點如圖8-1所示

圖8?1反應(yīng)裝置流程示意圖

5.1.2面板布置

流程的儀表面板布置如圖8-2所示

(gag)

oo

□□□□

“it"”

□□□□

“M"10

圖8?2流程的儀表面板布置

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5.2技術(shù)指標(biāo)、設(shè)備配置與結(jié)構(gòu)

5.2.1裝置的技術(shù)指標(biāo)

（1）最高使用溫度

（2）最高使用壓力

（2）氮氣吹掃氣體流量

（3）液體進料量

（4）催化劑裝填量

（5）冷卻水用量

5.2.2裝置的配置

5.2.2.1反應(yīng)系統(tǒng)

（1）反應(yīng)器

直徑、長度

（2）反應(yīng)加熱爐

（3）預(yù)熱器

（4）預(yù)熱器加熱功率自動控溫；

（5）液體進料部分

（6）尾氣計量表；

（7）氣液分離器；

（8）氮氣吹掃氣為轉(zhuǎn)子流量計；

5.2.2.2控制系統(tǒng)：

（1）智能型控溫、測溫、測壓模塊，插件；

（2）計算機與控制、采集軟件；

（3）測壓、測溫傳感器；

（4）儀表柜與電器件和設(shè)備架臺、進液、進氣、進水接口;

5.2.2.3分析系統(tǒng)：

（1）在線取樣器；

（2）檢測器；

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第六章維護檢修規(guī)程

6.1符合規(guī)范

反應(yīng)器的大修和裝置大修同步，同時應(yīng)符合《壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程》

的規(guī)定。

6.2檢修內(nèi)容

檢查如下各部位，根據(jù)損壞情況決定修復(fù)或更換。

（1）殼體、頭蓋及出入口彎管等受壓元件。

（2）內(nèi)襯里。

（3）內(nèi)襯保護罩。

（4）堆焊層或復(fù)層。

（5）密封面和密封墊。

（6）入口擴散器、分配盤和積垢籃。

（7）支持圈、支耳和熱電偶支承臺。

（8）中心管內(nèi)管和外管、扇形筒、中心筒罩帽、支持圈、膨脹環(huán)、定位桿、

定位圈、螺栓和螺母。

（9）中心管、外罩網(wǎng)、中心管罩帽、外網(wǎng)錐形板、料腿及料腿蓋板、外罩

網(wǎng)定位塊、中心管定位銷、外罩網(wǎng)支承板、螺栓、螺母和定位套筒等。

（10）出口收集器。

（11）蒸汽管、熱偶套管和外壁熱電偶支承臺。

（12）保溫層。

（13）外壁示溫漆。

（14）裙座、地腳螺栓和基礎(chǔ)。

（15）反應(yīng)器所有的緊固件（螺栓和螺母）。

6.3檢修與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

6.3.1反應(yīng)器檢修前的準(zhǔn)備

（1）反應(yīng)器頂應(yīng)采取措施防止雨雪進人反應(yīng)器內(nèi)。

（2）核實零部件數(shù)量。

（3）準(zhǔn)備必要的勞動保護用品。

（4）準(zhǔn)備必要的工具。

（5）檢修前必須具備圖紙、有關(guān)技術(shù)資料及制定詳細的施工方案及安全措

施。

（6）切斷與反應(yīng)器相連的進氣管路，內(nèi)部介質(zhì)必須排除干凈，符合有關(guān)安

全檢修條件。

6.3.2檢修質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

（1）反應(yīng)器殼體及受壓元器件的檢修按SHS01004-2004《壓力容器維護檢

修規(guī)程》執(zhí)行。

（2）冷壁反應(yīng)器內(nèi)襯里。

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（3）當(dāng)出現(xiàn)如下情況，內(nèi)襯里應(yīng)該進行局部更換：

局部襯里脫落;襯里內(nèi)部出現(xiàn)掏空或孔洞，外壁相同部位出現(xiàn)超溫或示溫漆

變色;局部穿透裂紋，裂紋間隙超過5mm;內(nèi)襯里鼓包直徑大于lOOmnio

（4）同一水平位置如修補面積大于整圈面積的1/3,則應(yīng)整圈更換。

（5）縱向裂紋寬度在5mm以下，裂紋周圍沒有疏松現(xiàn)象可不修理，填巖棉

搗實即可。

（6）襯里局部修補時，必須將修補部位的襯里鑿到堅實面或金屬表面，并

至少露出兩個以上錨固釘，結(jié)合處應(yīng)外小內(nèi)大，并清理干凈，用水充分濕潤。

（7）修補后的內(nèi)襯里表面不得有蜂窩、麻面現(xiàn)象，厚度誤差為±5mm。

（8）推薦采用氣硬性襯里材料，修補后不用烘干。

（9）內(nèi)襯里更新施工按原設(shè)計規(guī)定或不低于原設(shè)計的規(guī)定進行。

6.3.3內(nèi)襯里保護罩

（1）內(nèi)襯保護罩損壞嚴(yán)重部位，應(yīng)采取局部修補或更換的辦法，如同一水

平位置修補過多，可采用局部整圈更換的方法。

（2）內(nèi)襯保護罩修補時，應(yīng)對舊內(nèi)襯保護罩焊接接頭處進行電加熱法或火

焰加熱法進行消氫處理后方進行焊接，焊接采用氮弧焊，焊后對焊縫進行著色檢

查應(yīng)無裂紋。

6.3.4熱壁反應(yīng)器內(nèi)壁堆焊層或復(fù)層

（1）可能產(chǎn)生連多硫酸腐蝕的熱壁反應(yīng)器在開蓋后接觸大氣之前應(yīng)對器內(nèi)

奧氏體不銹鋼進行中和清洗，推薦的中和清洗方案見附錄。

（2）內(nèi)壁堆焊層或復(fù)層若發(fā)現(xiàn)裂紋、剝離或鼓包，應(yīng)請有關(guān)專家和部門進

行會診、評估，并制定相應(yīng)檢修或監(jiān)控措施。

（3）應(yīng)用描圖紙將裂紋、剝離或鼓包區(qū)域記錄下來，作為制定維修、檢測和

修復(fù)方案的依據(jù)。

6.3.5反應(yīng)器內(nèi)構(gòu)件和法蘭密封面

（1）可能產(chǎn)生連多硫酸腐蝕的反應(yīng)器內(nèi)件在拆開后應(yīng)立即進行中和清洗。

（2）反應(yīng)器分配盤安裝：

應(yīng)符合原設(shè)計要求;用柔性石墨密封塔盤;檢查分配盤泡帽有無裂紋、橢圓及

翻邊現(xiàn)象，測量泡帽外徑與升氣管之間的間距各處應(yīng)相等，其最大一與最小尺寸

之差不得超過2mm，泡帽與升氣管之間的頂隙偏差小于1mm;檢查分配盤支撐梁

有無裂紋;各螺栓應(yīng)緊固可靠。

（3）反應(yīng)器噴射盤、冷氫盤安裝：

應(yīng)符合原設(shè)計要求；用柔性石墨密封塔盤;檢查支撐梁有無裂紋;各螺栓應(yīng)

緊固可靠。

（4）反應(yīng)器格柵與絲網(wǎng)安裝：

格柵與絲網(wǎng)之間的連接要牢固，絲網(wǎng)鋪裝嚴(yán)密，搭接處寬度不小于30mm;

催化劑卸料管按要求插到格柵、冷氫盤、噴射盤和分配盤的套管內(nèi)并把緊卸料管

上的法蘭;檢查容器內(nèi)側(cè)和格柵外緣之間的間隙滿足反應(yīng)器裝配圖的要求。

（5）冷氫管、熱電偶套管：

冷氫管連接絲扣無損傷，管內(nèi)無雜物;冷氫管的安裝方向準(zhǔn)確無誤;冷氫管上

的單向閥試壓合格;熱偶套管著色檢查不允許有裂紋，嚴(yán)重彎曲的熱偶套管須更

天津大學(xué)仁愛學(xué)院GREENCH即團隊16

鄂爾多斯中天合創(chuàng)醋酸乙烯分廠年產(chǎn)20萬噸VAC項目一一醋酸反應(yīng)器操作手冊G

換。新安裝的熱偶套管必須經(jīng)過水壓試驗，試驗壓力依照原設(shè)計要求，水壓試驗

后必須進行干燥，嚴(yán)禁管內(nèi)存有殘液。

（6）出口收集器、積垢籃的所有焊縫不得開裂，絲網(wǎng)無損，捆扎堅固，并

清掃干凈。

（7）人口擴散器和頂部分配器所有焊縫不得開裂，器內(nèi)無雜物，產(chǎn)生連多

硫酸腐蝕的須進行中和清洗。

（8）支持圈和支耳以及法蘭密封面必須進行著色檢查，并按324.2條處理。

6.3.6密封面、密封墊和螺栓的安裝

（1）法蘭密封面及密封墊要光潔，無機械損傷、徑向刻痕、嚴(yán)重銹蝕、焊

疤、物料殘跡等缺陷，并檢查密封墊與密封槽底的間隙。

（2）密封圈安裝前應(yīng)進行試裝，密封面均勻涂抹上一層薄薄的濕紅丹，人

工轉(zhuǎn)動密封墊圈900,取出密封墊圈檢查密封面和密封墊的接觸線應(yīng)連續(xù)，否則

應(yīng)修研密封面。

（3）更換的密封墊應(yīng)符合反應(yīng)器的相關(guān)技術(shù)要求。

（4）安裝密封墊時，若設(shè)計要求不得添加任何涂料，則必須徹底清洗密封

面及密封墊方可安裝。

（5）密封墊應(yīng)女裝平正，位置準(zhǔn)確，不得有偏斜或中心偏移，并接觸良好。

（6）螺栓在安裝前應(yīng)再次進行檢查，加工尺寸準(zhǔn)確，表面光潔，無裂紋、

毛刺或凹陷等缺陷。M50以上（包括M