實驗八-注射液中葡萄糖含量的測定

實驗八注射液中葡萄糖含量的測定分析化學(xué)實驗一、實驗?zāi)康?.培養(yǎng)學(xué)生查閱相關(guān)資料，對測定注射液中葡萄糖設(shè)計出可行的實驗方案；

2.掌握I2溶液的配制及標(biāo)定方法；

3.學(xué)會直接碘量法測定葡萄糖含量的方法，進(jìn)一步掌握返滴定法技能。二、實驗原理1.I2溶液的配制方法I2標(biāo)準(zhǔn)溶液采用間接的方法配制。配制I2溶液，應(yīng)先將一定量的I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再稀釋，貯存在棕色試劑瓶中。I2易揮發(fā)，易腐蝕分析天平I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解緩慢，不易過早加水稀釋I2+I-=I3-二、實驗原理2.I2溶液的標(biāo)定方法

標(biāo)定方法：采用直接碘量法，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。指示劑：淀粉I2+2S2O32-=S4O62-+2I-二、實驗原理3.注射液中葡萄糖含量的測定

I2與NaOH作用能生成NaIO，而C6H12O6能定量地被NaIO氧化。在酸性條件下，未與C6H12O6作用的NaIO可轉(zhuǎn)變?yōu)镮2析出，只要用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定反應(yīng)后析出的I2，便可計算C6H12O6的含量?？偡磻?yīng)式:C6H12O6+I2+2OH-=C6H12O7+2I-

+

H2O二、實驗原理①I2與NaOH作用：

I2+OH-=IO-+I-+H2O

②C6H12O6與NaIO作用:IO-+C6H12O6

=C6H12O7+I-

③過量NaIO在堿性條件下發(fā)生歧化作用:3IO-=IO3-+2I-

④歧化反應(yīng)產(chǎn)物在酸性條件下進(jìn)一步作用生成I2:IO3-+5I-+6H+=3I2

+

H2O⑤析出的I2可用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定。

三、藥品及儀器設(shè)備1.使用儀器名稱：分析天平、酸、堿滴定管，移液管，錐形瓶，容量瓶。2.藥品：HCl溶液(2mol/L)，NaOH溶液(0.2mol/L)，Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)，I2(分析純)，淀粉溶液(0.5%)，KI(固體)，葡萄糖注射液。

四、實驗步驟1.I2溶液(0.05mol/L)的配制粗稱I24.8g加10gKI于研缽中再加少量水研磨全部溶解后，轉(zhuǎn)入棕色的試劑瓶，用水稀釋至400ml兩人一份2.0.2mol/LNaOH溶液的配制粗稱1.6gNaOH

用少量水溶解后稀釋至200ml兩人一份四、實驗步驟2.I2溶液的標(biāo)定移取25.00mLNa2S2O3

溶液加50ml水用I2溶液滴定溶液呈藍(lán)色即為終點加2ml淀粉四、實驗步驟2.注射液中葡萄糖的測定準(zhǔn)確移取10.00ml

注射液100mL移取25.00mL上述溶液先加25.00mlI2溶液邊搖邊緩慢滴加稀NaOH至溶液呈淺黃色蓋上表面皿，暗處放置10min再加2ml6MHCl立即用Na2S2O3

溶液滴定加2ml淀粉藍(lán)色消失即為終點淺黃色五、注意事項1.一定要待I2完全溶解后再轉(zhuǎn)移,做完實驗后，剩余的I2溶液應(yīng)倒入回收瓶中；2.加堿的速度不宜過快，否則過量的NaIO來不及氧化C6H12O6就歧化為不與葡萄糖反應(yīng)的NaIO3和NaI，使測定結(jié)果偏低；3.I2腐蝕橡膠等有機(jī)制品，應(yīng)使用酸式滴定管。六、數(shù)據(jù)處理1.I2溶液的標(biāo)定

數(shù)據(jù)IIIIIIVNa2S3O3(mL)25.00

25.00

25.00

V(I2)(mL)

C(I2)(mol/L)

濃度平均值

(I2)(mol/L)

相對偏差%

平均相對偏差%

六、數(shù)據(jù)處理2.注射液中葡萄糖含量的測定

數(shù)據(jù)IIIIIIV(C6H12O6)(mL)25.00

25.00

25.00

V(Na2S2O3)(mL)

C6H12O6的含量/%

C6H12O6的含量平均值/%

相對偏差%

平均相對偏差%

七、問題與討論1.

配制I2溶液時加入過量KI的作用是什么?將稱得的I2和KI一起加水到一定體積是否可以？2.

I2溶液應(yīng)裝入何式滴定管中?為什么?裝入滴定管后彎月面看不清，應(yīng)如何讀數(shù)？3.

加入NaOH速度過快，會產(chǎn)生什么后果？4.I2溶液濃度的標(biāo)定和葡萄糖含量的測定中均用到淀粉指示劑，各步驟中淀粉指示劑加入的時機(jī)有什么不同？氯化物中氯含量的測定分析化學(xué)實驗實驗?zāi)康?.掌握硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法。2.掌握用莫爾法測定氯離子的方法和原理。3.掌握鉻酸鉀指示劑的正確使用。實驗原理

莫爾法是在中性或弱堿性溶液中，以K2CrO4為指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，當(dāng)AgCl定量析出后，過量一滴AgNO3溶液即與CrO42-

生成磚紅色Ag2CrO4沉淀，表示達(dá)到終點。

Ag++Cl-=AgCl↓(白色)

2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(磚紅色)實驗原理1.滴定必須在中性或者弱堿性溶液中進(jìn)行，適宜酸度為pH6.5-10.5，若有銨鹽存在，溶液pH需控制在6.5-7.22.凡是與Ag+生成難溶性化合物或者絡(luò)合物的陰離子和能與CrO42-

生成難溶性化合物的陽離子均干擾測定，如PO43-,SO32-,CO32-,C2O42-,Ba2+,Pb2+。有色金屬離子（Cu2+,Co2+,Ni2+）與在中性或者弱堿性條件下水解的高價金屬離子（Al3+,Fe3+,Bi3+,Sn4+）也會干擾測定。藥品、儀器設(shè)備1.使用儀器名稱：酸式滴定管，移液管，錐形瓶，容量瓶。2.藥品：NaCl基準(zhǔn)試劑，0.1mol·L-1AgNO3

溶液，5％的K2CrO4溶液，普通的NaCl。

實驗步驟1.0.1mol·L-1AgNO3溶液的配制與標(biāo)定粗稱AgNO33.5g用不含Cl-的去離子水稀釋至250ml,保存于棕色的試劑瓶中兩人一份！2.AgNO3溶液的標(biāo)定AgNO3溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取

NaCl基準(zhǔn)試劑

0.5-0.6g(1份)100ml燒杯

100mL移取25.00mLNaCl溶液加25ml蒸餾水用吸量管加入1mLK2CrO4

溶液用AgNO3溶液滴定溶液呈磚紅色

平行測定三份持續(xù)搖動錐形瓶3.普通NaCl試樣中氯含量的測定準(zhǔn)確稱取普通NaCl0.5-0.6g(1份)100ml燒杯

100mL移取25.00mLNaCl溶液加25ml蒸餾水用吸量管加入1mLK2CrO4

溶液用AgNO3溶液滴定溶液呈磚紅色

平行測定三份持續(xù)搖動錐形瓶注意事項1.本實驗測定氯離子的方法中，溶液酸度的控制是關(guān)鍵；2.指示劑用量大小對測定有影響，必須定量加入；3.沉淀滴定中，為減少沉淀對被測離子的吸附，一般滴定的體積以大些為好，故須加水稀釋試液；4.銀為貴金屬，含AgCl的廢液應(yīng)回收處理。數(shù)據(jù)處理分別記錄三次稱量的基準(zhǔn)試劑NaCl的質(zhì)量及相應(yīng)消耗的AgNO3的體積。計算AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，以mol·L-1表示。分別記錄三次稱量的可溶性氯化物的質(zhì)量及相應(yīng)消耗的AgNO3的體積。計算氯化物的含量：

（%）計算三次測定結(jié)果的相對平均偏差。