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文檔簡介
有機化學萃取實驗報告【篇一:有機化學實驗七萃取與洗滌】實驗七萃取與洗滌一.實驗目的:1.學習萃取法的原理和方法。2.復習酸堿滴定操作方法。二.實驗重點和難點:1.萃取原理。2.萃取法的操作方法。實驗類型:基礎性實驗學時:4學時三.實驗裝置和藥品:實驗儀器:分液漏斗鐵架臺量筒移液管堿式滴定管250ml錐形瓶化學試劑:冰醋酸:乙酸乙酯=1:9的混合液20ml1mol/lnaoh酚酞指示劑四.實驗裝置圖:五.實驗原理:萃取也是分離和提純有機化合物常用的操作方法之一。通常被萃取的是固態(tài)或液態(tài)的物質。是利用物質在兩種不互溶(或微溶)溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離。提取或純化目的的一種操作。萃取是有機化學實驗中用來提取或純化有機化合物的常用方法之一。應用萃取可以從固體或液體混合物中提取出所需物質,也可以用來洗去混合物中少量雜雜質。通常稱前者為“抽取”或萃取,后者為“洗滌”。1.定義:萃取-----是利用物質在兩種不互溶或微溶溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離、提取或純化目的的一種操作。2.萃取的原理:設溶液由有機化合物x溶解于溶劑a而成?,F如要從其中萃取x,我們可選擇一種對x溶解度極好,而與溶劑a不相混溶和不起化學反應的溶劑b。把溶液放入分液漏斗中,加入溶劑b,充分振蕩。靜置后,由于a和b不相混溶,故分成兩層。此時x在a、b兩相間的濃度比,在一定溫度下,為一常數,叫做分配系數,以k表示。這種關系叫分配定律。ca用公式來表示:?k分配系數cbk(分配系數)=ca(x在溶劑a中的濃度)/cb(x在溶劑b中的濃度)注意:分配定律是假定所選用的溶劑b不與x起化學反應時才適用的。依照分配定律,要節(jié)省溶劑而提高提取的效率,用一定量的溶劑一次加入溶液中萃取,則不如把這個量的溶劑分成幾份作多次來萃取好,可推導如下式子:??wn=w0kvkv+sn式中:wn---萃取n次后的剩余量。wo---在vml的溶劑a中溶解的物質量。k---分配系數。s---每次萃取時所采用的萃取劑溶劑的量(ml)。當用一定量的溶劑萃取時總是希望在水中的剩余量越少越好,因此上式中kv/kv+s〈1,所以n越大,wn就越小,也就是說把溶劑分成幾份作多次萃取比用全部量的溶劑作一次萃取為好。但必須注意,上面的式子只適用于幾乎和水不互溶的溶劑。例如苯,四氯化碳或氯仿等。對于與水有少量互溶的溶劑。如乙醚等。上面的式子只是近似的,但也可以定性地指出預期的結果。若被萃取溶液的體積為v,被萃取溶液中溶質的總質量為w0,每次萃取所用溶劑b的體積均為s,經過n次萃取后溶質在溶劑a中的剩余量為wn,則:因為kv∕kv+s恒小于1所以n越大,wn越小。一般n=3~5,即萃取3~5次。六.實驗內容及步驟:1.一次萃取法:將分液漏斗洗凈,檢漏。取20ml混合液于分液漏斗中,再加入60ml水振蕩,放氣,先用右手食指的末節(jié)將漏斗上端玻璃塞頂住,再用大拇指及食指和中指握住漏斗,這樣漏斗轉動時可用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上,使振搖過程中玻璃塞和活塞均夾緊,上下輕輕振搖分液漏斗,每隔幾秒鐘將漏斗倒置(活塞朝上),小心打開活塞,以平衡內外壓力,重復操作2-3次,然后再用力振搖相當的時間,使乙醚與醋酸水溶液兩不相溶的液體充分接觸,提高萃取率,振搖時間太短則影響萃取率。將分液漏斗置于鐵圈靜置20min,當溶液分成兩層后,小心旋開活塞,放出下層水溶液將分液漏斗上蓋打開,取下層液體于250ml錐形瓶中(注意上層液體從上口倒出),于錐形瓶中滴入2滴酚酞試劑。用1mol/lnaoh溶液滴定。(注意終點的確定)。記錄所用1mol/lnaoh溶液的體積v1。oa-直形冷凝管;b-空氣冷凝管;c-球形冷凝管;d-氣流干燥器四、儀器的清點及認領按實驗臺下櫥柜里貼的儀器清單進行核對清點,多余的儀器放在實驗臺上,欠缺的儀器找實驗老師領取。現有儀器:欠缺儀器:五、玻璃儀器的清洗第二組同學核對清點好的儀器,并將其全部清洗干凈,備用。六、常用裝置安裝練習按下圖安裝和拆卸各裝置1、回流裝置2、蒸餾裝置3、氣體吸收裝置4、攪拌裝置七、實驗成績預習:(較差)(一般)(比較充分)(充分);操作:(較差)(一般)(比較規(guī)范)(規(guī)范)數據:(較差)(一般)(比較準確)(準確)結果:(較差)(一般)(基本正確)(正確)分析:(較差)(一般)(比較全面)(全面)實驗成績:教師簽名:年月日實驗2名稱:熔點的測定同組學生姓名:實驗類型:驗證性
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