
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文檔簡介
ICS13.060.99
Z16
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/CSTM00XXX-202X
地下水中微塑料的測定傅里葉
變換顯微紅外光譜法
Measurementanddeterminationofmicroplasticsingroundwater—Fourier
transforminfraredmicrospectroscopy
202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施
中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布
T/CSTMXXXXX—202X
地下水中微塑料的測定傅里葉變換顯微紅外光譜法
1范圍
本文件規(guī)定了傅里葉變換顯微紅外光譜法測定地下水中微塑料的術(shù)語和定義、樣品采集與保存、方
法原理、儀器設(shè)備與試劑、測試樣品制備、測定步驟、結(jié)果分析與計算等。
本文件適用于地下水中尺寸范圍在50μm-5mm之間的微塑料的形狀、顏色、尺寸、數(shù)量和聚合物
種類的測定。
2規(guī)范性引用文件
本文件引用了下列標(biāo)準(zhǔn)或其中的條款。凡是不注日期的引用標(biāo)準(zhǔn),其有效版本適用于本文件。
GB/T8322分子吸收光譜法術(shù)語
GB/T32198紅外光譜定量分析技術(shù)通則
HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
HJ493水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定
HJ494水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)
HJ495水質(zhì)采樣方案設(shè)計技術(shù)指導(dǎo)
DZ/T0308區(qū)域地下水質(zhì)監(jiān)測網(wǎng)設(shè)計規(guī)范
DB21/T2751海水中微塑料的測定傅立葉變換顯微紅外光譜法
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1地下水groundwater
地表以下飽和含水層的重力水。地下水可分為上層滯水、潛水和承壓水。
3.2微塑料microplastics
一維尺寸小于5毫米的化工合成高分子材料(化學(xué)纖維、塑料、橡膠和涂料等)纖維、碎片和顆粒。
3.3微塑料豐度abundanceofmicroplastics
單位水體積中含有微塑料的數(shù)量,個/升。
4方法原理
本文件使用傅里葉變換顯微紅外光譜儀對地下水中的微塑料進(jìn)行測定。樣品經(jīng)分離、凈化后,水中
的顆粒物被抽濾至濾膜上。首先使用顯微鏡觀察濾膜上顆粒物,觀察顆粒物的顏色、大小及形狀并進(jìn)行
記錄。然后采用傅里葉變換顯微紅外光譜儀對濾膜上的顆粒物進(jìn)行測試分析。根據(jù)不同分子結(jié)構(gòu)的聚合
物吸收不同的能量而產(chǎn)生相應(yīng)的紅外吸收光譜的原理,將顆粒物的紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對比,結(jié)合顆
粒物特征譜帶的特征吸收峰位置、數(shù)目、相對強(qiáng)度和形狀(峰寬)等參數(shù),推斷顆粒物中存在的基團(tuán)和
官能團(tuán),確定其分子結(jié)構(gòu),從而確定顆粒物聚合物種類。最后統(tǒng)計微塑料的數(shù)量,計算豐度。
1
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5儀器設(shè)備與試劑
5.1傅里葉變換顯微紅外光譜儀
波數(shù)范圍4000cm-1~400cm-1,光譜分辨率不低于1cm-1,配有MCT(碲鎘汞)檢測器以及聚合物
的標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫。
5.2顯微鏡
光學(xué)放大倍數(shù):10-200
5.3樣品制備設(shè)備
不銹鋼濾膜,孔徑:5μm和10μm;玻璃纖維濾膜,孔徑:0.45μm;玻璃瓶:1000mL;容量瓶:
1000mL;量筒:500mL、1000mL;燒杯:500mL、1000mL;玻璃培養(yǎng)皿;無齒不銹鋼鑷子;鋁箔紙;
采水器:氣囊泵、小流量潛水泵、蠕動泵;抽濾裝置:包括濾器、支架、抽濾瓶和真空泵;電爐;
加熱磁力攪拌器;電熱鼓風(fēng)干燥箱,溫度:≤250℃。
5.4試劑及配制方法
超純水:電阻率應(yīng)達(dá)到18.2MΩ·cm;
七水硫酸亞鐵:分析純AR,F(xiàn)eSO4·7H2O;
雙氧水:優(yōu)級純GR,30%H2O2;
氯化鋅:優(yōu)級純GR,ZnCl2;
濃硫酸:優(yōu)級純GR,H2SO4;
3
氯化鋅(ZnCl2)溶液(ρ=1.50g/cm):稱取1500gZnCl2固體加入1.0L容量瓶中,加超純水溶解
后定容,充分?jǐn)嚢枞芙猓?jīng)玻璃纖維濾膜(0.45μm)過濾,收集過濾后的溶液,保存待用;
二價鐵溶液(Fe2+溶液):將3mL濃硫酸沿攪拌棒緩慢的加入到500mL超純水中,將7.5g
-1
FeSO4·7H2O(278.02g·mol)加入硫酸溶液中,攪勻,經(jīng)玻璃纖維濾膜(0.45μm)過濾,收集過濾后
的溶液,保存在棕色試劑瓶中,需現(xiàn)用現(xiàn)配。
6樣品制備
6.1樣品采集
6.1.1基本流程
地下水樣品采集的基本流程見圖1
2
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圖1地下水采樣基本流程圖
6.1.2采樣器具選擇
常用地下水采樣器具有氣囊泵、小流量潛水泵、蠕動泵等,依據(jù)不同的監(jiān)測目的、實際井深和采樣
深度選取合適的采樣器具,保證能取到有代表性地下水樣品。
6.1.3地下水水位、井水深度測量
6.1.3.1井水深度測量
井水深度可按公式(1)計算:
井水深度(m)=井底至井口深度–水位面至井口深度(1)
6.1.3.2地下水水位測量
地下水水位測量主要測量靜水位埋藏深度和高程;手工法測水位時,用布卷尺、鋼卷尺、測繩等測
具測量井口固定點至地下水水面垂直距離,當(dāng)連續(xù)兩次靜水位測量數(shù)值之差在±1cm/10m以內(nèi)時,測
量合格,否則需要重新測量;有條件的地區(qū),可采用自記水位儀、電測水位儀或地下水多參數(shù)自動監(jiān)測
儀進(jìn)行水位測量;水位測量結(jié)果以m為單位,記至小數(shù)點后兩位;每次測量水位時,應(yīng)記錄監(jiān)測井是
否曾抽過水,以及是否受到附近井的抽水影響。
6.1.4洗井
采樣前需先洗井,洗井應(yīng)滿足HJ25.2、HJ1019的相關(guān)要求。洗井抽出水量在井內(nèi)水體積的3~5
倍時,可結(jié)束洗井。
6.1.5采樣方法
6.1.5.1已有管路監(jiān)測井采樣方法
(1)采樣器管材及采樣井的確認(rèn)
套管和提水泵材料:碳鋼、低碳鋼、鍍鋅鋼材和不銹鋼。
提水泵類型:采用正壓泵(例如潛水泵)。
出水口條件:不能在沉淀罐、水塔等設(shè)施之后采樣;提水泵排水管上需帶有閥門,且距離井位不能
3
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超過30m。
(2)井孔排水清洗
采樣前必須排出井孔中的積水(清洗),所排出的水不少于三倍井孔積水體積。
(3)采樣
調(diào)整采樣閥門使采樣管出水流量為0.2L/min~0.5L/min,排水達(dá)到水質(zhì)穩(wěn)定條件后采樣。
6.1.5.2普通監(jiān)測井采樣方法
采樣應(yīng)在洗井后2h內(nèi)進(jìn)行,若監(jiān)測井位于低滲透性地層,洗井后,待新鮮水回補,應(yīng)盡快于井
底采樣。如以原來洗井抽水泵采樣,則待洗井完成或水質(zhì)參數(shù)穩(wěn)定后,在不對井內(nèi)作任何擾動或改變位
置的情形下,維持原來洗井低流速,直接以樣品瓶接取水樣。
6.1.5.3深層/大口徑監(jiān)測井采樣方法
洗井完成后應(yīng)盡快進(jìn)行采樣工作,并記錄洗井結(jié)束時間及開始采樣時間。采樣時以原洗井的抽水泵
進(jìn)行采樣并維持(或稍微降低)抽水率,直接由采樣管以樣品瓶接取水樣。
樣品采集注意事項:
(1)地下水樣品一般要采集清澈的水樣,如水樣渾濁應(yīng)進(jìn)一步洗井,保證監(jiān)測井出水水清砂凈;(2)
采樣時,要先用采集的水樣蕩洗采樣器與水樣容器2、3次;(3)采集水樣后,立即將水樣容器瓶蓋緊、
密封,貼好標(biāo)簽,標(biāo)簽一般包括采樣日期和時間、樣品編號、監(jiān)測項目等;每個采樣人員應(yīng)認(rèn)真填寫地
下水采樣記錄,字跡應(yīng)端正、清晰;(4)同一監(jiān)測點(井)應(yīng)有兩人以上進(jìn)行采樣,注意采樣安全,采
樣過程要相互監(jiān)護(hù),防止意外事故的發(fā)生;(5)對封閉的生產(chǎn)井可在抽水時從泵房出水管放水閥處采樣,
采樣前應(yīng)將抽水管中存水放凈;(6)對于自噴的泉水,可在涌口處出水水流的中心采樣;采集不自噴泉
水時,將停滯在抽水管的水汲出,新水更替之后,再進(jìn)行采樣。
6.2空白樣品
6.2.1全程序空白
采樣前在實驗室將超純水放入玻璃瓶中密封,將其帶到采樣現(xiàn)場,與采樣的玻璃瓶同時開蓋和密封,
之后隨樣品運回實驗室,按與樣品相同的操作步驟進(jìn)行試驗,用于檢查樣品從采集到分析全過程是否受
到污染。每批次至少測定一個全過程空白。
6.2.2實驗室空白
將超純水代替實際樣品,按與樣品相同的操作步驟進(jìn)行試驗,用于確認(rèn)前處理和分析過程中是否存
在污染和干擾。每批次至少測定一個實驗室空白。
6.3樣品保存與運輸
水樣充滿棕色采樣瓶,每個水樣采集2L-10L,如果水樣pH值不在5-7之間,需用氫氧化鈉溶液
或鹽酸溶液將水樣pH值調(diào)節(jié)至5-7,采樣瓶用鋁箔紙封口,4℃以下冷藏、避光保存,7天內(nèi)完成分析。
每20個樣品或每批次(≤20個樣品/批)至少采集1份平行樣品和全程序空白樣品。
6.4微塑料的分離和凈化
6.4.1初次過濾
將待測水樣搖勻,量取適量水樣,準(zhǔn)確記錄樣品體積。用不銹鋼濾膜(10μm)過濾,抽濾負(fù)壓不
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得超過40kPa。用超純水反復(fù)沖洗量筒及淋洗濾器內(nèi)壁6次,沖洗液一并過濾。
6.4.2消解處理
用無齒不銹鋼鑷子將濾膜轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中,加入20mL30%H2O2溶液和10mLFeSO4溶液,
室溫條件下反應(yīng)12h。如有必要,可增加雙氧水的用量,并將燒杯置于電爐上加熱至50℃,約30min,
加快有機(jī)雜質(zhì)的分解去除。
6.4.3浮選
3
將濾膜及消解后的液體全部轉(zhuǎn)移到浮選裝置中,用ZnCl2溶液(ρ=1.50g/cm)反復(fù)沖洗燒杯內(nèi)壁,
3
將沖洗液轉(zhuǎn)移到浮選裝置中,超聲處理10min。然后加入ZnCl2溶液(ρ=1.50g/cm)到指定液面高度,
靜置12h,密度較小的微塑料顆粒就會漂浮于溶液表面。收集上層澄清溶液,進(jìn)行下一步處理。
6.4.4二次過濾
6.4.3中收集的流出液用不銹鋼濾膜(孔徑5μm)進(jìn)行第二次過濾,在過濾過程中,需用超純水反
復(fù)沖洗,盡可能的去除微塑料顆粒表面的ZnCl2鹽分。
用無齒不銹鋼鑷子將濾膜取下放入培養(yǎng)皿中,蓋上玻蓋,自然風(fēng)干備用。
注:6.4實驗中應(yīng)特別注意實驗室環(huán)境污染對實驗結(jié)果的影響,實驗過程中應(yīng)確保:(1)實驗過程
最好在潔凈實驗室中進(jìn)行,并要嚴(yán)格按照操作規(guī)范開展實驗,若中途停止實驗,需將容器用鋁箔封口;
(2)操作實驗過程中應(yīng)全程穿棉質(zhì)實驗服,避免穿聚酯類實驗服;(3)實驗中所使用的設(shè)備、耗材盡
量不是塑料制品,并且確保燒杯、量筒及浮選裝置等在使用前的清潔;(4)由于微塑料樣品質(zhì)輕,操作
實驗過程中應(yīng)全程關(guān)閉空調(diào)等送風(fēng)設(shè)備,避免人員隨意走動,佩戴口罩,樣品要輕拿輕放。
7樣品測定
7.1微塑料的識別
顯微鏡下觀察濾膜上各類微塑料外觀及形態(tài)等特征,確保顆粒單分散,并對顆粒的的尺寸、顏色和
形狀進(jìn)行記錄,以每個顆粒最長邊的長度確定粒徑尺寸。
7.2傅里葉變換顯微紅外光譜測試
7.2.1反射模式顯微紅外測試
將濾膜上的顆粒轉(zhuǎn)移到金鏡上或適合反射的窗片上。將濾膜或窗片移至樣品臺上,濾膜上的顆粒聚
焦至可以觀察到清晰的顆粒,捕獲圖像;在反射模式下掃描濾膜上的顆粒,得該顆粒的紅外光譜圖。
7.2.2透射模式顯微紅外測試
將濾膜上的顆粒轉(zhuǎn)移到溴化鉀窗片或其它適合透射的窗片上。移動樣品臺將窗片移至透鏡下,使得
透射光束通過透孔透過濾膜上的顆粒;對聚光器進(jìn)行對焦至可以觀察到清晰的顆粒時,捕獲圖像。在透
射模式下掃描該顆粒,得該顆粒的紅外光譜圖。
7.2.3ATR模式顯微紅外測試
將濾膜放到樣品臺上,定義測量點。降低晶體進(jìn)入測量位置,測量背景光譜;然后從控制板選擇紅
外測量鈕。使用遙控桿把樣品移至光路中對焦至可以在目鏡和顯示器上清晰地看到濾膜上的顆粒,在可
見光圖像上選取檢測點,附件晶體與該顆粒接觸,進(jìn)行紅外光譜采集,得該顆粒的紅外光譜圖。
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8結(jié)果分析與計算
8.1聚合物種類的判定
將濾膜上顆粒的紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖聯(lián)機(jī)檢索對照,根據(jù)匹配度和紅外光譜解析結(jié)果進(jìn)行判定分
析。若匹配度≥80%,則認(rèn)為顆粒物與匹配結(jié)果一致。若匹配度<80%且>50%,則需進(jìn)一步分析紅外
譜圖中特征峰的位置、數(shù)量、形狀及其相對強(qiáng)度,與不同種類聚合物的紅外光譜特征譜帶(見附錄B)
進(jìn)行比對,對聚合物進(jìn)行鑒定,若鑒定結(jié)果與匹配結(jié)果一致,則匹配結(jié)果可信;若不一致,匹配結(jié)果無
效,以鑒定結(jié)果為準(zhǔn)。若匹配度≤50%,對濾膜上的顆粒紅外譜圖進(jìn)行解析,以鑒定結(jié)果為準(zhǔn)。
8.2微塑料數(shù)量分析
統(tǒng)計經(jīng)聚合物種類判定后確認(rèn)為塑料成分的顆粒數(shù)量,將微塑料顏色、大小、形狀、聚合物種類和
數(shù)量結(jié)果記錄于附表C.1中表格內(nèi)。
8.3微塑料豐度計算
按公式(1)計算采水樣品微塑料豐度:
(1)
式中:
A——地下水體中微塑料的豐度,單位為個每升(個·L-1);
N——微塑料的個數(shù),單位為個;
V——過濾地下水的總體積,單位為毫升(L)。
9質(zhì)量控制
9.1采樣質(zhì)量控制
每批次水樣,應(yīng)至少加采1次全程序空白樣,與樣品一起送實驗室分析。
當(dāng)全程序空白樣中有檢出時,應(yīng)仔細(xì)檢查原因,以消除現(xiàn)場平行樣差異較大、檢出空白值偏高的
因素,必要時重新采樣。
9.2實驗室分析質(zhì)量控制
9.2.1實驗室空白樣品
每批水樣分析時,應(yīng)同時測定實驗室空白樣品,當(dāng)空白值明顯偏高時,應(yīng)仔細(xì)檢查原因,以消除空
白值偏高的因素,并重新分析。
9.2.2回收率
根據(jù)GB17378.2實驗室加標(biāo)空白法進(jìn)行測定。加標(biāo)空白樣品的制備方法是將已知聚合物種類和數(shù)
量的微塑料顆粒(粒徑范圍50μm-5mm)加至與測試樣品相同體積的超純水中,按與測試樣品相同的
操作步驟進(jìn)行實驗。計算回收率,應(yīng)在60%~120%之間。
10報告
報告包含但不限于以下內(nèi)容:
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a)實驗環(huán)境條件;
b)測定試樣:樣品名稱、來源;
c)儀器設(shè)備:
1)設(shè)備型號;
2)圖像處理軟件及處理方法。
d)檢測結(jié)果:大小、形狀、顏色、成分、豐度;
e)其他信息:
1)使用方法標(biāo)準(zhǔn);
2)檢測日期;
3)檢測單位及檢測人等。
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附錄A
(資料性)
地下水中微塑料測定實例
A.1實驗內(nèi)容
地下水中微塑料的測定。
A.2實驗分析方法
傅里葉變換顯微紅外光譜法。
A.3實驗步驟
A.3.1儀器設(shè)備
傅里葉變換顯微紅外光譜儀,波數(shù)范圍:4000cm-1~600cm-1,光譜分辨率:4cm-1,配有MCT(碲
鎘汞)檢測器以及聚合物的標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫。
A.3.2樣品制備
A.3.2.1采樣
某監(jiān)測井采樣,樣品采集時應(yīng)控制出水口流速低于1L/min,采集水樣50L。采樣的同時由專人填
寫樣品標(biāo)簽、采樣記錄。
A.3.2.2空白樣品
本次實驗設(shè)置一個空白樣品。采樣前在實驗室將50L超純水放入玻璃瓶中密封,將其帶到采樣現(xiàn)
場,與采樣的玻璃瓶同時開蓋和密封,之后隨待測水樣運回實驗室,按與待測水樣相同的操作步驟進(jìn)行
實驗,用于檢查樣品從采集到分析全部過程是否受到污染。
A.3.2.3樣品保存
樣品密封送至實驗室,室溫保存。
A.3.2.4微塑料的分離和凈化
A.3.2.4.1初次過濾
取10L待測水樣,搖勻,準(zhǔn)確記錄樣品體積。用不銹鋼濾膜(10μm)過濾,過濾負(fù)壓不得超過
40kPa。用超純水反復(fù)沖洗量筒及淋洗濾器內(nèi)壁6次,沖洗液一并過濾。
將空白樣品按照A.3.5,進(jìn)行與樣品相同的分離和凈化操作步驟。
A.3.2.4.2消解處理
用無齒不銹鋼鑷子將濾膜轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中,加入20mL30%H2O2溶液和10mLFeSO4溶液,
用鋁箔遮蓋,觀察反應(yīng)狀態(tài)5min,以防劇烈反應(yīng)溢出,然后置于室溫條件下反應(yīng)12h。
A.3.2.4.3浮選
3
將濾膜及消解后的液體全部轉(zhuǎn)移到如圖1所示的浮選裝置中,用ZnCl2溶液(ρ=1.50g/cm)反復(fù)
3
沖洗燒杯內(nèi)壁,將沖洗液轉(zhuǎn)移到浮選裝置中,超聲處理10min。然后加入ZnCl2溶液(ρ=1.50g/cm)
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到指定液面高度,靜置12h,使微塑料顆粒漂浮于溶液表面。在上部圓筒狀過濾器中加入ZnCl2溶液,
并通過導(dǎo)氣管往里通氣,在壓力作用下液體通過導(dǎo)流管從液面以下涌出,把漂浮在溶液表面的微塑料頂
出,收集流出液,進(jìn)行下一步處理。
A.3.2.4.4二次過濾
A.3.5.3中收集的流出液用不銹鋼濾膜(孔徑5μm)進(jìn)行第二次過濾分離,在過濾過程中,需用超
純水反復(fù)沖洗10次。
用無齒不銹鋼鑷子將濾膜取下放入培養(yǎng)皿中,蓋上玻蓋,自然風(fēng)干備用。
A.3.3樣品的測定
將不銹鋼濾膜置于傅里葉變換顯微紅外光譜儀樣品臺上,首先使用低倍顯微鏡,觀察各類微塑料外
觀及形態(tài)等特征,確保顆粒單分散,并對顆粒的的尺寸、顏色和形狀進(jìn)行記錄,以每個顆粒最長邊的長
度確定粒徑尺寸。
然后,使用傅里葉變換顯微紅外光譜儀的ATR模式進(jìn)行測試。將濾膜放到樣品臺上,定義測量點。
降低晶體進(jìn)入測量位置,測量背景光譜;然后從控制板選擇紅外測量鈕。使用遙控桿把樣品移至光路中
對焦至可以在目鏡和顯示器上清晰地看到目標(biāo)樣品,在可見光圖像上選取檢測點,附件晶體與樣品接觸,
進(jìn)行紅外光譜采集。
A.4結(jié)果分析與計算
A.4.1聚合物種類的判定
將濾膜上顆粒的紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖聯(lián)機(jī)檢索對照,根據(jù)匹配度和紅外光譜解析結(jié)果進(jìn)行顆粒聚
合物種類的判定。
圖A.1聚丙烯微塑料顯微鏡照片(a)和紅外譜圖(b)
圖A.1所示的為測試顆粒的顯微鏡照片(a)和紅外譜圖(b),將顆粒物的紅外光譜圖在OMINIC
數(shù)據(jù)庫中進(jìn)行檢索,匹配結(jié)果為聚丙烯,匹配度為96.53%,匹配度>80%,判定此顆粒物為聚丙烯微
塑料。
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T/CSTMXXXXX—202X
圖A.2聚乙烯微塑料顯微鏡照片(a)和紅外譜圖(b)
圖A.2所示的為測試顆粒的顯微鏡照片(a)和紅外譜圖(b),將顆粒物的紅外光譜圖在OMINIC
數(shù)據(jù)庫中進(jìn)行檢索,匹配為低密度聚乙烯,匹配度為66.1%。匹配度<80%且>50%,進(jìn)一步分析紅外
譜圖中特征峰的位置、數(shù)量、形狀及其相對強(qiáng)度,與不同種類聚合物的紅外光譜特征譜帶(見附錄B)
進(jìn)行比對,在1467、725cm-1處具有聚乙烯的特征峰,說明此顆粒為低密度聚乙烯微塑料。
A.4.2微塑料數(shù)量分析
在空白樣品中未檢測到微塑料。
統(tǒng)計水樣中確認(rèn)為塑料成分的顆粒的數(shù)量,將微塑料顏色、大小、形狀、聚合物種類和數(shù)量結(jié)果記
錄于中表A.1中(參見附表C.1)。
A.4.3微塑料豐度計算
按公式(1)計算采水樣品微塑料豐度,將結(jié)果記錄于表A.1中:
(1)
=2÷10
=0.2個·L-1
式中:
A——地下水體中微塑料的豐度,單位為個每升(個·L-1);
N——微塑料的個數(shù),單位為個;
V——過濾地下水的總體積,單位為毫升(L)。
1
T/CSTMXXXXX—202X
表A.1測試記錄表
采樣日期:202×年×月×日;分析日期:202×年×月×日;
采樣位置:×××監(jiān)測井;測試環(huán)境(溫/濕度):20℃;
儀器型號:BrukerVERTEX70v;測試模式:ATR模式;
測試標(biāo)準(zhǔn)號:T/CSTM00XXX-202X;樣品體積V1:10L;
分析者:×××;審核者:×××。
濾膜上的顆粒
樣品編號序號
顏色大小形狀聚合物種類
11綠色100μm片狀PP
12透明80μm顆粒PE
微塑料數(shù)量合計N(個)2
微塑料豐度A(個·L-1)0.2
備注空白樣品中未檢出微塑料
1
T/CSTMXXXXX—202X
附錄B
(資料性)
常見聚合物的紅外譜帶位置
不同種類聚合物最強(qiáng)譜帶分區(qū)見表B.1。
表B.1不同種類聚合物最強(qiáng)譜帶分區(qū)[1-5]
最強(qiáng)譜帶區(qū)域/cm-1
序號分類
Ⅰ區(qū)Ⅱ區(qū)Ⅲ區(qū)Ⅳ區(qū)Ⅴ區(qū)Ⅵ區(qū)
聚酯類、聚羧酸類、
11800-1700—————
聚酰亞胺
2聚酰胺類、聚脲—1700-1500————
飽和聚烴類、有極性
3——1500-1300———
基團(tuán)取代的聚烴類
芳香族聚醚類、聚砜
4類和一些含氯的聚合———1300-1200——
物
脂肪族聚醚類、醇類
5和含硅、含氟的聚合————1200-1000—
物
含有取代苯、不飽和
6雙鍵和一些含氯的聚—————1000-600
合物
常見聚合物紅外譜帶位置見表B.2。未列入的聚合物紅外譜圖分析參考附錄E中所列參考文獻(xiàn)。
表B.2常見聚合物紅外譜帶位置[1]
譜帶位置/cm-1
序號聚合物名稱
最強(qiáng)譜帶特征譜帶
1聚乙烯1470731720
2聚丙烯137613041166998841
3聚苯乙烯76070031003080306030223000
4聚對-甲基苯乙烯815720
5聚甲基丙烯酸甲(乙)酯1730(1725)126812401180(1190)1150
6聚氯乙烯125014201330600-700
7氯化聚乙烯6701266790760
1
T/CSTMXXXXX—202X
8聚四氟乙烯1250~1100770638554
9聚三氟氯乙烯119811301285970657
10聚乙烯醇3500~30003000~280014401100
11聚乙酸乙烯酯1740137512401020
12聚1,2-丁二烯9091650993700
13天然橡膠1450835
14氯丁橡膠144016701100820
15聚酰胺1640330030901550
16聚甲醛93590012401100
17聚酯型聚氨酯17351540
18酚醛樹脂12403300161015901510815
19雙酚-A型環(huán)氧樹脂125029801604151013001188830
20脲醛樹脂1640153012701040655
21聚酰亞胺17251780
22聚對苯二甲酸乙二醇酯1730126511001020730
23聚碳酸酯1240178011901165830
24硝化纖維素128516601075845
25聚醚型聚氨酯1100173016901540
表B.3定性判別方法表
匹配度/%紅外光譜解析定性結(jié)果
≥80—匹配結(jié)果可信
與匹配結(jié)果一致匹配結(jié)果可信
出現(xiàn)匹配結(jié)果中聚合物部分特征譜帶,對紅外
匹配結(jié)果無效,
>50,<80譜圖進(jìn)行解析,對聚合物進(jìn)行鑒定后確認(rèn)的聚
與匹配結(jié)果不一致以濾膜上的顆粒譜圖特征
合物種類
峰鑒定結(jié)果為準(zhǔn)
以濾膜上的顆粒譜圖特征
<50對紅外譜圖進(jìn)行解析,對聚合物進(jìn)行鑒定后確認(rèn)聚合物種類
峰鑒定結(jié)果為準(zhǔn)
1
T/CSTMXXXXX—202X
附錄C
(資料性)
地下水采樣記錄表C.1
表C.1地下水采樣記錄表
采樣深
氣溫現(xiàn)場記錄
采樣采樣度樣品
井號經(jīng)緯度
時間方法水位水溫肉眼可性狀
(m)(℃)pH
(m)(℃)見物
采樣人員:記錄人員:
1
T/CSTMXXXXX—202X
測試記錄表見表C.2
表C.2測試記錄表
采樣日期:年月日;分析日期:年月日;
采樣位置:;測試環(huán)境(溫/濕度):;
儀器型號:;測試模式:;
樣品編號:;樣品體積V1:L;
分析者:;審核者:。
濾膜上的顆粒
樣品編號序號
顏色大小形狀聚合物種類
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