《儀器分析》試卷-2答案

《儀器分析》課程試卷-2答案PAGEPAGE4學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線一、填空題（將答案寫在橫杠上，每空1分，共計(jì)10分）1、電位分析法是用一個(gè)指示電極和一個(gè)參比電極與試液組成化學(xué)電池。2、氣相色譜的載氣是載送樣品進(jìn)行分離的惰性氣體，是氣相色譜的流動(dòng)相。常用的載氣有氮?dú)狻錃?、氦氣、氬氣?、高效液相色譜儀的基本構(gòu)造：是由儲(chǔ)液器、高壓輸液泵、梯度洗脫裝置、進(jìn)樣裝置、色譜柱、檢測(cè)器、記錄和數(shù)據(jù)處理裝置構(gòu)成。4、用紫外分光光度法可以進(jìn)行試樣的定量和定性分析。5、在被原子化蒸氣中，待測(cè)元素的基態(tài)原子，吸收來(lái)自空心陰極燈發(fā)出的該元素特征輻射光，通過(guò)測(cè)定特征輻射被吸收的大小，來(lái)求出待測(cè)元素的含量。6、分子振動(dòng)分為雙原子分子的振動(dòng)和多原子分子的振動(dòng)兩種類型。二、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共計(jì)20分）1、在氧化還原滴定中，一般以（A）為指示電極。A．鉑電極B．甘汞電極C．鎢電極D．玻璃電極2、1.在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數(shù)是(A)。A．保留值B．峰面積C．分離度D．半峰寬3、熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種(A)。A．濃度型檢測(cè)器B．質(zhì)量型檢測(cè)器C．只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器D．只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器4、液相色譜流動(dòng)相過(guò)濾必須使用何種粒徑的過(guò)濾膜？（B）A．0.5μmB．0.45μmC．0.6μmD．0.55μm5、棱鏡常用玻璃或石英制成，石英適用于（C）光區(qū)。A．可見(jiàn)B．紅C．紫外6、紫外光度分析中所用的比色杯是用（

C

）材料制成的。A．玻璃

B．鹽片

C．石英

D．有機(jī)玻璃7、在原子吸收分光光度法中，原子蒸汽對(duì)共振輻射的吸收程度與(B)。A.透射光強(qiáng)度I有線性關(guān)系B.基態(tài)原子數(shù)N0成正比C.激發(fā)態(tài)原子數(shù)Nj成正比D.被測(cè)物質(zhì)Nj/N0成正比8、當(dāng)特征輻射通過(guò)試樣蒸汽時(shí)，被下列哪種粒子吸收？(D)A.激發(fā)態(tài)原子B.離子C.分子D.基態(tài)原子學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線A．小B．大C．等10、某物質(zhì)能吸收紅外光波,產(chǎn)生紅外吸收譜圖,其分子結(jié)構(gòu)必然是(C)。A．具有不飽和鍵B．具有共軛體系C．發(fā)生偶極矩的凈變化D．具有對(duì)稱性三、判斷題（每題2分，共計(jì)10分）1、參比電極是提供電位標(biāo)準(zhǔn)的電極，因此，參比電極的電極電位值應(yīng)已知恒定，對(duì)溫度和濃度沒(méi)有滯后現(xiàn)象。（√）2、在色譜分析法中柱長(zhǎng)的選用原則是在能滿足分離目的的前提下，盡可能選用較短的柱，有利于縮短分析時(shí)間。（√）3、高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。（×）4、在原子吸收分光光度法中，可以通過(guò)峰值吸收的測(cè)量來(lái)確定待測(cè)原子的濃度。（√）5、在色譜分析中，利用色譜峰保留值來(lái)鑒定完全未知的物質(zhì)，具備足夠的可靠性。（×）四、簡(jiǎn)答題（共計(jì)60分）1、如何進(jìn)行離子選擇性電極的分類？（6分）根據(jù)離子選擇性電極敏感膜的組成和結(jié)構(gòu)，可將離子選擇性電極分類。國(guó)際純粹化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)所推薦的分類方法為：2、氣相色譜儀的載氣系統(tǒng)主要包括哪些裝置，常用的載氣有哪些？（6分）載氣系統(tǒng)包括載氣鋼瓶、凈化器、穩(wěn)壓閥、流量計(jì)和供載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路等裝置。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氦氣和氬氣，一般根?jù)所選用的檢測(cè)器和分析對(duì)象及其它一些因素選擇合適的載氣。學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091訂學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線光源的功能是提供能量激發(fā)被測(cè)物質(zhì)分子，使之產(chǎn)生電子光譜譜帶。紫外區(qū)的光源應(yīng)使用氫燈或氘燈為光源，因?yàn)樗鼈冊(cè)谧贤鈪^(qū)的光譜分布均勻且強(qiáng)度相近。氘燈發(fā)射強(qiáng)度比氫燈高得多，故常用氘燈。可見(jiàn)區(qū)的光源常用鎢燈。目前不少儀器為省去更換光源，適應(yīng)紫外及可見(jiàn)區(qū)不同需要而采用了高壓氙燈，它在紫外及可見(jiàn)區(qū)均有較強(qiáng)的連續(xù)輻射。4、雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)有哪些優(yōu)點(diǎn)？（5分）它不需用參比溶液，只用一個(gè)待測(cè)試液，因而完全扣除了背景，即包括溶液的渾濁及比色皿的誤差等，使測(cè)定的準(zhǔn)確度顯著提高，雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)可以進(jìn)行雙組分同時(shí)測(cè)定而無(wú)需解聯(lián)立方程。5、吸收峰數(shù)目減少的原因有哪些？（6分）（1）沒(méi)有偶極矩變化的振動(dòng)不產(chǎn)生紅外吸收。（2）相同頻率的振動(dòng)吸收重疊，即簡(jiǎn)并。（3）儀器不能區(qū)別那些頻率十分接近的振動(dòng)，或因吸收帶很弱，儀器檢測(cè)不出。（4）有些吸收帶落在儀器檢測(cè)范圍之外。6、分子吸收紅外輻射必須滿足哪兩個(gè)條件？（6分）（1）只有當(dāng)電磁輻射的能量與分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)之間的躍遷所需要的能量相當(dāng)時(shí)，分子才吸收這部分輻射。（2）被紅外輻射作用的分子必須要有偶極矩的變化。即只有發(fā)生偶極矩變化的振動(dòng)，才能產(chǎn)生紅外吸收譜帶，這種振動(dòng)為紅外活性的。7、在液相色譜中所選擇固定液的性質(zhì)應(yīng)與被分析組分有某些相似處，如官能團(tuán)、化學(xué)鍵、極性及化學(xué)性質(zhì)等，大致可分為哪五種情況？（11分）（1）對(duì)于非極性樣品選擇非極性固定液（相對(duì)極性P=0，+1），如角鯊?fù)?、甲基硅油、阿皮松等。這時(shí)樣品各組分與固定液分子之間的作用力主要是色散力。各組分按沸點(diǎn)順序先后流出色譜柱，沸點(diǎn)低的先出峰；沸點(diǎn)高的后出峰。（2）分離中等極性的樣品選擇中等極性固定液（P=+2，+3），如鄰苯二甲酸二壬酯、聚乙二醇己二酸酯等。這種情況下，組分和固定液分子間作用力主要是色散力和誘導(dǎo)力。組分基本上按沸點(diǎn)順序流出，沸點(diǎn)低的先出峰。如果兩組分沸點(diǎn)相近，則極性小的組分先出峰。（3）分離強(qiáng)極性組分樣品，選擇強(qiáng)極性固定液（P=+4，+5），如聚丙二醇己二酸酯。這類固定液與組分之間的作用力主要是靜電力，組分按極性大小順序出峰，極性小的先出峰。（4）在分離非極性和極性物質(zhì)的混合物時(shí)，一般選用極性固定液。非極性組分先出峰，極性的或易被極化的組分后出峰。（5）對(duì)于能形成氫鍵的組分，可選擇氫鍵型或強(qiáng)極性固定液，按形成氫鍵能力的大小順序分離，不易形成氫鍵學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線8、如何進(jìn)行原子吸收定量分析測(cè)定條件的選擇？（14分）（1）分析線：為了能得到最高的靈敏度，通常選用共振線作分析線。而測(cè)定高含量元素時(shí)，為了避免試樣濃度過(guò)度稀釋所引起的誤差，可選用靈敏度較低的非共振吸收線為分析線。顯然，對(duì)于微量組分的測(cè)定應(yīng)該選用最強(qiáng)的吸收線。（2）狹縫寬度：狹縫寬度影響光譜通帶和檢測(cè)器接受的能量。原子吸收分析中，由于使用了銳線光源，光譜重疊干擾的幾率小，可以允許使用較寬的狹縫。這樣可以增加光強(qiáng)，使用小的檢測(cè)器增益以降低噪聲。如果待測(cè)元素的分析線附近沒(méi)有干擾譜線存在，且連續(xù)背景很小時(shí)，可使用較寬的狹縫。當(dāng)分析線附近有干擾譜線，且火焰的背景發(fā)射很強(qiáng)時(shí)，就應(yīng)使用較窄的狹縫。合適的狹縫寬度是通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定的。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度，測(cè)定吸光度隨狹縫寬度的變化，當(dāng)有其它譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶內(nèi)，吸光度將立即減少。不引起吸光度減小的最大狹縫寬度，即為應(yīng)選取的狹縫寬度。（3）空心陰極燈的工作電流：空心陰極燈一般需要預(yù)熱10-30min才能達(dá)到穩(wěn)定輸出。燈電流過(guò)小，放電不穩(wěn)定。燈電流過(guò)大，發(fā)射譜線變寬，導(dǎo)致靈敏度下降，校正曲線變彎曲，燈壽命縮短。選用燈電流的一般原則是，在保證有足夠強(qiáng)且穩(wěn)定的光強(qiáng)輸出條件下，盡量使用較低的工作電流。通常以空心陰極燈上標(biāo)明的最大電流值的一半至三分之二作為工作電流為宜。（4）原子化條件的選擇：在火焰原子化系統(tǒng)中，火焰類型和特性是影響原子化效率的主要因素。對(duì)低、中溫元素，使用乙炔-空氣火焰；對(duì)于高溫元素，采用乙炔-氧化亞氮高溫火焰，對(duì)于分析線位于短波區(qū)的元素，使用氫-空氣火焰為宜。對(duì)于確定類型的火焰，一般說(shuō)來(lái)稍富燃的火焰是有利的。對(duì)于氧化物不十分穩(wěn)定的元素也可用化學(xué)計(jì)量火焰或貧燃火焰，在火焰區(qū)內(nèi)，自由原子的