《儀器分析》試卷-6答案

《儀器分析》課程試卷-6答案PAGEPAGE4學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線一、填空題（將答案寫在橫杠上，每空1分，共計10分）1、電位法測量常以待測試液作為電池的電解質溶液,浸入兩個電極,一個是指示電極,另一個是參比電極,在零電流條件下,測量所組成的原電池電動勢。2、色譜法按照固定相和流動相的狀態(tài)分類：氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)、超臨界色譜。3、高效液相色譜法中進樣裝置常用的的進樣器有以下幾種：注射器、六通閥進樣裝置、自動進樣器。4、在分光光度計中，常因波長范圍不同而選用不同的光源，下面三種光源，各適用的光區(qū)為：(1)鎢燈用于___可見區(qū)__(2)氫燈用于____紫外區(qū)____。5、原子吸收分光光度法中光源的種類：空心陰極燈、無極放電燈、蒸氣放電燈。6、紅外光譜法中液體樣品的制樣方法包括：液膜法和溶液法。二、單項選擇題（每題2分，共計20分）1、微量注射器在使用前后須用（A）等溶劑清洗。A．丙酮B．硫酸C．氫氧化鈉溶液D．硝酸2、試指出下列氣象色譜法中常用的載氣是（B）A．氫氣B．氮氣C．氧氣D．氦氣3、在色譜分析中，分配比κ又稱（A）A．容量因子B．選擇性因子C．保留值D．峰高4、常用的燃燒器是單縫的，縫長（C）cm在此點燃火焰，產生近似層流火焰。A．5B．6C．10D．205、當波長小于（B）nm時，無機酸有很強的分子吸收。A．100B．250C．500D．10006、紅外吸收光譜的產生是由于(C)。A．分子外層電子、振動、轉動能級的躍遷B．原子外層電子、振動、轉動能級的躍遷C．分子振動-轉動能級的躍遷D．分子外層電子的能級躍遷7、能與氣相色譜儀聯(lián)用的紅外光譜儀為(C)A．色散型紅外分光光度計B．雙光束紅外分光光度計學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線8、原子吸收光譜產生的原因是(D)。A.分子中電子能級的躍遷B.轉動能級躍遷C.振動能級躍遷D.原子最外層電子躍遷9、雙波長分光光度計與單波長分光光度計的主要區(qū)別在于（B）。A.光源的種類及個數(shù)B.單色器的個數(shù)C.吸收池的個數(shù)D.檢測器的個數(shù)10、在符合朗伯特-比爾定律的范圍內，溶液的濃度、最大吸收波長、吸光度三者的關系是（B）。A.增加、增加、增加B.減小、不變、減小C.減小、增加、減小D.增加、不變、減小三、判斷題（每題2分，共計10分）1、離子選擇電極的電位與待測離子活度成線形關系。

（

）2、在氣相色譜法中，對于寬沸程的多組分混合物，可采用程序升溫法。（√）3、高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測組分的保留值，提高分離度。（√）4、高效液相色譜儀的色譜柱可以不用恒溫箱，一般可在室溫下操作。（√）5、儀器分析法是以測量物質的物理性質為基礎的分析方法。（√）四、簡答題（共計60分）1、原子吸收光譜儀器對光源的要求？（5分）光源的作用是發(fā)射被測元素的特征共振輻射。對光源的基本要求是：發(fā)射共振線的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度；輻射的強度大且穩(wěn)定，使用壽命長等?？招年帢O燈、蒸氣放電燈和高頻無極放電燈等光源均具有上述條件，但目前廣泛使用的是空心陰極燈。原子吸收2、光譜儀器對原子化系統(tǒng)的要求？（7分）原子化系統(tǒng)的功能是提供能量，使試液干燥、蒸發(fā)和原子化。入射光束在這里被基態(tài)原子吸收，因此也可把它視為“吸收池”。對原子化系統(tǒng)的基本要求是：必須具有足夠高的原子化效率；必須具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性；操作簡便及低的干擾水平等。原子化的方法有火焰原子化法和無火焰原子化法兩種。3、紅外吸收光譜測定樣品過程中，如何進行氣體樣品的制備？（5分）氣體樣品一般采用氣體吸收池進行測定。進樣前先用真空泵把池內空氣抽出，然后注入樣品。通過調節(jié)吸收池內樣品的壓力以控制吸收峰的強度。學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線（1）定性分析：未知物鑒定，利用紫外吸收光譜法鑒定有機化合物，通常采用對比法。將未知試樣的紫外吸收光譜圖同標準試樣的光譜圖進行比較。當濃度和溶劑相同時，若兩者的圖譜相同，說明二者是同一化合物。若無標準物，可與該化合物的標準光譜圖進行比較；物質純度檢查，利用紫外吸收光譜法來檢查物質的純度是非常簡便可行的方法。（2）有機化合物結構推測：根據(jù)有機化合物的紫外、可見吸收光譜可以推測化合物所含的官能團。當拿到一個譜圖后，如果在200-400nm范圍內無吸收，可判斷該化合物可能是飽和直鏈烴、脂環(huán)烴或其它飽和的脂肪族化合物或只含一個雙鍵的烯烴等。（3）定量分析：紫外、可見分光光度定量分析法的依據(jù)是朗伯-比耳定律，即物質在一定波長處的吸光度與它的濃度呈線性關系。因此，通過測定溶液對一定波長入射光的吸光度，就可求出溶液中物質的濃度和含量。單組分化合物的分析，對于只存在一個待測組分的試液，可以先測繪待測組分的吸收曲線，由此選擇最大吸收波長作為測定波長。然后用已知的標準樣品配制成一系列不同濃度的標準溶液，在選定的波長下分別測定其吸光度。以吸光度相對于待測組分的濃度作圖，得一吸光度與濃度的關系曲線，稱為標準曲線。理想的標準曲線應為通過原點的直線。利用該線性關系，就能求得待測組分的濃度及含量。混合物中多組分的測定，對于含兩個以上待測組分的混合物，根據(jù)其吸收峰的互相干擾情況分為三種，對于前兩種情況，可通過選擇適當?shù)娜肷涔獠ㄩL，按單一組分的方法測定。測定波長一般要盡量靠近吸收峰，這樣可提高靈敏度。對于最后一種情況，由于兩組分的吸收曲線相互重疊嚴重，此時可根據(jù)吸光度加合性原理，通過適當最大吸收波長的數(shù)學處理來進行測定。雙波長分光光度法，對于渾濁試樣或背景吸收較大的試樣，既有復雜背景的吸收，又存在很強的散射，一般很難找到合適的參比溶液來抵消這種影響。差示分光光度法，在一般的分光光度法中，只適于測定微量組分，當待測組分含量高時，吸光度值超出了準確測量的讀數(shù)范圍，相對誤差就比較大。差示分光光度法可用于測定高含量組分，且準確度高。差示分光光度法是采用濃度與試樣含量接近的已知濃度的標準溶液作為參比溶液，來測量未知試樣的吸光度值，根據(jù)測得的吸光度計算試樣的含量。（4）物理化學常數(shù)的測定，紫外、可見分光光度法還可以用于測定某些化學和物理數(shù)據(jù)，如配合物的配位數(shù)和穩(wěn)定常數(shù)、酸堿的離解常數(shù)、物質的分子量以及氫鍵的強度等。5、直接電位分析時的定量方法有哪些？（11分）（1）標準曲線法：配制一系列含有不同濃度的待測離子的標準溶液，在其中加。分別測定溶液的電池勢，以測得E值對相應的lgc作圖得標準曲線。在待測液中加入同樣體積的離子強度調節(jié)緩沖劑，測定其E值，從標準曲線中求得試液中待測離子濃度。標準曲線法適用于測定天然水、鍋爐水等比較簡單的體系。（2）標準加入法：當試液的組成比較復雜時，試液中的其它組分會影響電位值。為了消除這種影響，可用標準加入法測定。其方法是在待學生姓名：學號：學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線6、簡要說明氣相色譜分析的基本原理？（6分）借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動相的親和力不同而實現(xiàn)分離。組分在固定相與流動相之間不斷進行溶解、揮發(fā)(氣液色譜)，或吸附、解吸過程而相互分離，然后進入檢測器進行檢測。在液相色譜中,提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是什么?（7分）液相色譜中提高柱效的途徑主要有:(1)提高柱內填料裝填的均勻性;(2)改進固定相:(3)粒度;選