定量測量類綜合實驗（解析版）-2025屆高考化學專項復習

定量測量類綜合實驗

01考情分析02真題精研03規(guī)律?方法?技巧04經典變式練

05核心知識精煉06基礎測評07能力提升

考情分析

定量測量類綜合實驗是高考每年必考題型，命題角度:通常為物質含量的測定，物質成分的定量分析等。

定量分析大都可以歸結到根據(jù)化學反應或對物質分離提純后物質質量，氣體體積、溶液濃度的測定上。解

題關鍵:是理解測定原理、分析數(shù)據(jù)的關聯(lián)，排除誤差進行計算。

真題精研

1.（2024.山東.高考真題）利用“燃燒一碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗裝置如下圖所示俠持裝置略）。

實驗過程如下：

①加樣，將amg樣品加入管式爐內瓷舟中（瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋），聚四氟乙烯活塞滴定管G內預裝

C（KIO3）:C（KI）略小于1:5的KIO3堿性標準溶液，吸收管F內盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內滴入適量

KIC）3堿性標準溶液，發(fā)生反應：KIO3+5KI+6HC1=3I2+6KC1+3H2O,使溶液顯淺藍色。

②燃燒：按一定流速通入。2,一段時間后，加熱并使樣品燃燒。

③滴定：當F內溶液淺藍色消退時（發(fā)生反應：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI）,立即用KIO3堿性標準溶液滴定

至淺藍色復現(xiàn)。隨SO?不斷進入F,滴定過程中溶液顏色“消退-變藍"不斷變換，直至終點。

回答下列問題：

1

⑴取20.00mL0.1000mol-LKI03的堿性溶液和一定量的KI固體，配制1000mLK。堿性標準溶液，下列儀

器必須用到的是(填標號)。

A.玻璃棒B.1000mL錐形瓶C.500mL容量瓶D.膠頭滴管

(2)裝置B和C的作用是充分干燥，B中的試劑為o裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內置一密度小

于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是0

(3)該滴定實驗達終點的現(xiàn)象是；滴定消耗KI。?堿性標準溶液VmL,樣品中硫的質量分數(shù)是(用

代數(shù)式表示)。

(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，會因燃燒時產生粉塵而促進SO3的生成，粉塵在該過程中的作用是;若

裝置E冷卻氣體不充分，可能導致測定結果偏大，原因是；若滴定過程中，有少量I。!不經L直接將

SO2氧化成H2SO4,測定結果會(填“偏大”“偏小”或“不變工

【答案】⑴AD

(2)濃硫酸防止倒吸

19200V

(3)當加入最后半滴KI。3堿性標準溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{色且30s內不變色%

a

(4)催化劑通入F的氣體溫度過高，導致部分L升華，從而消耗更多的KIO3堿性標準溶液不

變

【分析】由題中信息可知，利用“燃燒一碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗中，將氧氣經干燥、凈化后

通入管式爐中將鋼鐵中硫氧化為SO2，然后將生成的SO2導入碘液中吸收，通過消耗KI。3堿性標準溶液的

體積來測定鋼鐵中硫的含量。

【解析】(1)取20.00mL0.1000mol.UKIC)3的堿性溶液和一定量的KI固體，配制1000mLKIO?堿性標準溶

液(稀釋了50倍后KIC)3的濃度為0.0020000mol.L」)，需要用堿式滴定管或移液管量取

20.00mL0.1000mol.L-1KQ的堿性溶液，需要用一定精確度的天平稱量一定質量的KI固體，需要在燒杯中

溶解KI固體，溶解時要用到玻璃棒攪拌，需要用1000mL容量瓶配制標準溶液，需要用膠頭滴管定容，因

此，下列儀器必須用到的是AD。

(2)裝置B和C的作用是充分干燥濃硫酸具有吸水性，常用于干燥某些氣體，因此B中的試劑為濃

硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因為磨砂浮子

的密度小于水，若球泡內水面上升，磨砂浮子也隨之上升，磨砂浮子可以作為一個磨砂玻璃塞將導氣管的

出氣口堵塞上，從而防止倒吸。

2

(3)該滴定實驗是利用過量的1滴或半滴標準溶液來指示滴定終點的，因此，該滴定實驗達終點的現(xiàn)象是

當加入最后半滴KI。3堿性標準溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{色且30s內不變色；由S元素守恒及

SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI、KIO3+5KI+6HC1=3U+6KC1+3H2?？傻藐P系式3S~3SO2~3I2~KIO3,若滴定消

16

耗KIO3堿性標準溶液VmL,則n(KIO3)=Vxl0^Lx0.0020000mol-E=2.0000xl0-Vmol,

-6-6

?i(S)=3n(KIO3)-3x2.0000xl0Vmol=6.0000xIOVmol,樣品中硫的質量分數(shù)是

-61

6.0000x10Vmolx32g-moF19.200Vn/

,xlOO%=%o

axle)%a

(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，燃燒時產生粉塵中含有鐵的氧化物，鐵的氧化物能催化SO?的氧化反應從而

促進SO3的生成，因此，粉塵在該過程中的作用是催化劑；若裝置E冷卻氣體不充分，則通入F的氣體溫

度過高，可能導致部分U升華，這樣就要消耗更多KIO3堿性標準溶液，從而可能導致測定結果偏大；若滴

定過程中，有少量不經U直接將SO2氧化成H2so…從電子轉移守恒的角度分析，IO?得到6e-被還原為

I，仍能得到關系式3S~3sO2~KIO"測定結果會不變。

規(guī)律?方法-技巧

一、定量型實驗題的解題流程

(細審題?〕；實驗原理可從題給的化學情境(或題目所給的實驗

如碎中彩：目的)并結合元素化合物的有關知識獲取。在此基

鬻嘴u二礎上，依據(jù)可靠性、簡捷性、安全性的原則，確

［目的0、原理J■定符合實驗目的、原理的實驗方案?

想過程：：根據(jù)由實驗原理確定的實驗方案中的實驗過程，；

理清操作t確定實驗操作的方法和步驟，把握各實驗步驟的?

先后順序！要點，清楚實驗操作的先后順序；

［看準圖：'

;若題目中給出裝置圖，在分析解答過程中，要認

分析裝置或Y真細致地分析圖中的各部分裝置，并結合實驗目

［流程作用t的和原理，分析它們在實驗中的作用

［細分析：'］在定性實驗的基礎上研究量的關系，根據(jù)實驗現(xiàn)

得出正確的4象和記錄的數(shù)據(jù)，對實驗數(shù)據(jù)進行篩選，通過分

實驗結論:析、計算、推理等確定有關樣品含量及化學式

二、定量測定中的相關計算

1.常用的計算公式

Nmmn

(1)/7=M二—,V=一，c=—，n=cl/(aq)

nPv

3

該物質的質量

⑵物質的質量分數(shù)（或純度”xlOO%

混合物的總質量

產品的實驗產量

⑶產品產率=xlOO%

產品的理論產量

參加反應的原料量

⑷物質的轉化率=xlOO%

加入原料的總量

2.常用的計算方法一一關系式法

關系式法常用于一步反應或分多步進行的連續(xù)反應中，利用該法可以減少不必要的中間運算過程，避免計

算錯誤，并能迅速準確地獲得結果。一步反應可以直接找出反應物與目標產物的關系；在多步反應中，若

第一步反應的產物，是下一步反應的反應物，可以根據(jù)化學方程式，將該物質作為"中介"，找出已知物質和

所求物質之間量的關系。利用這種方法解題的關鍵是建立已知物質和所求氣質之間的關系式。

3.熱重定量分析法

在程序控制溫度下，測量物質的質量與溫度或時間關系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及

其可能產生的中間產物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產物等與質量相聯(lián)系的信息。

熱重法的特點是定量性強，能夠準確測量物質的質量變化，根據(jù)這一特點，只要物質受熱時發(fā)生質量變化，

都可以用熱重法來研究物質的組成與變化。

熱重計算法：根據(jù)熱重曲線上的失重量，由產物（即逸出物質）的量計算反應物（即試樣組成）的量。

經典變式練

1.（2024?安徽?高考真題）測定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnCL-HgCL-LCr?。,，滴定法。研究小組用

該方法測定質量為ag的某赤鐵礦試樣中的鐵含量。

【配制溶液】

①cmol.L-KzCrz。7標準溶液。

②SnCl?溶液：稱取GgSnCLZHq溶于20mL濃鹽酸，加水至100mL,加入少量錫粒。

【測定含量】按下圖所示（加熱裝置路去）操作步驟進行實驗。

微熱溶解后,將溶液邊振蕩邊滴加SnCk加入硫酸和磷酸

表面皿移入錐形瓶;用水洗溶液至黃色消失，過混合液后，滴加

滌表面皿凸面和燒量1~2滴;冷卻后指示劑，立即用

杯內壁，洗滌液并入H滴入HgC12飽和溶LCrzO7標準溶

錐形瓶/\液，靜置液滴定?

步驟in

濃鹽酸試樣

已知：氯化鐵受熱易升華;室溫時HgCL,可將Sn"氧化為S/+。難以氧化Fe2+；Cr?O；可被Fe"還原為C—十。

4

回答下列問題：

(1)下列儀器在本實驗中必須用到的有(填名稱)。

(2)結合離子方程式解釋配制SnCU溶液時加入錫粒的原因：。

⑶步驟I中“微熱”的原因是o

(4)步琛III中，若未“立即滴定”，則會導致測定的鐵含量_____(填“偏大”“偏小”或“不變”)。

⑸若消耗cmollKCrzO,標準溶液VmL,貝。ag試樣中Fe的質量分數(shù)為(用含a、c、V的代數(shù)式表

示)。

(6)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可測定鐵的含量,其主要原理是利用SnCl2和TiC1將鐵礦石試樣中Fe?+還原

2+

為Fe,再用KMnO4標準溶液滴定。

①從環(huán)保角度分析，該方法相比于SnClz-HgClz-KCrz?！味ǚǖ膬?yōu)點是。

②為探究KMnO,溶液滴定時，C1在不同酸度下對Fe?+測定結果的影響，分別向下列溶液中加入1滴

0.1mol-L-KMnC)4溶液，現(xiàn)象如下表：

溶液現(xiàn)象

空白實驗2mLO.Smol-L'NaCl溶液+0.5mL試齊1JX紫紅色不褪去

實驗I2mLO.Smol.L'NaCl溶液+0.5mLO.lmol-L1硫酸紫紅色不褪去

實驗ii2mLO.Smol.L'NaCl溶液+0.5mL6moi?L」硫酸紫紅色明顯變淺

表中試劑X為；根據(jù)該實驗可得出的結論是。

【答案】(1)容量瓶、量筒

(2)Sn2+易被空氣氧化為Sn4+,離子方程式為2Si?++0?+4H+=2Sn"+2HQ,加入Sn,發(fā)生反應

Sn4++Sn=2Sn2+,可防止Si?+氧化

(3)提高試樣與濃鹽酸反應速率，同時可以減少濃鹽酸的揮發(fā)和氯化鐵的升華

5

(4)偏小

(5)2%

a

(6)更安全，對環(huán)境更友好H2O酸性越強，KMnCU的氧化性越強，CT被KMnCU氧化的可能

性越大，對Fe2+測定結果造成干擾的可能性越大，因此在KMnCU標準液進行滴定時，要控制溶液的pH值

【分析】濃鹽酸與試樣反應，使得試樣中Fe元素以離子形式存在，滴加稍過量的SnCb使Fe3+還原為Fe2+,

冷卻后滴加HgCb,將多余的S/+氧化為Sn4+,加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示劑，用KzCrzCh進行滴

3+3+3+

定，將Fe?+氧化為Fe,化學方程式為6Fe?++Cr?O；-+14H+=2Cr+6Fe+7H2O。

【解析】(1)配制SnCk溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但給出的為堿式滴定管，

因此給出儀器中，本實驗必須用到容量瓶、量筒；

(2)S/+易被空氣氧化為SW,離子方程式為2SE++O2+4H*=2S『+2凡。,加入Sn,發(fā)生反應

Sn4++Sn=2Sn2+,可防止Sd卡氧化；

(3)步驟I中“微熱”是為了提高試樣與濃鹽酸反應速率，同時微熱可以減少濃鹽酸的揮發(fā)和氯化鐵的升華；

(4)步琛III中，若未“立即滴定"，F(xiàn)e2+易被空氣中的。2氧化為Fe3+,導致測定的鐵含量偏??；

2++3+2+3

(5)根據(jù)方程式6Fe+Cr2O;+14H=2Cr+6Fe"+7H2O可得：n(Fe)=6xn(Cr2O；)=6xlO-cVmol,

0.336cVa33.6cV

ag試樣中Fe元素的質量為6x1。-3cVmolx56g/mol=0.336cVg,質量分數(shù)為---...xlOO%=---%

(6)①SnCU-HgCU-KCB,方法中，HgCL氧化SP的離子方程式為：Hg2++Sn2+=Sn4++Hg,生成的

Hg有劇毒，因此SnCljTiCL-KMnO,相比于SnCL-HgCL-LCrzO’的優(yōu)點是：更安全，對環(huán)境更友好；

②2mL0.3mol-L」NaCl溶液+0.5mL試齊!JX,為空白試驗，因此X為H2O；由表格可知，酸性越強，KMnCU

的氧化性越強，C1-被KMnCU氧化的可能性越大，對Fe?+測定結果造成干擾的可能性越大，因此在KMnCU

標準液進行滴定時，要控制溶液的pH值。

一.核心知識精煉

一、物質組成計算的常用方法

1.物質含量計算

根據(jù)關系式法、得失電子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的質量,再除以樣品的總質量，即可得出其

含量。

6

2.確定物質化學式的計算

①根據(jù)題給信息,計算有關物質的物質的量。

②根據(jù)電荷守恒,確定未知離子的物質的量。

③根據(jù)質量守恒，確定結晶水的物質的量。

④各粒子的物質的量之比即物質化學式的下標比

3.熱重曲線計算

①設晶體為lmoL

②失重一般是先失水、再失氣態(tài)非金屬氧化物。

③計算每步的m余，%=固體殘留率。

7nlm01晶體質量

④晶體中金屬質量不減少，仍在m余中。

⑤失重后的殘留物一般為金屬氧化物,由質量守恒得由n金屬：no即可求出失重后物質的化學式

4.多步滴定計算

復雜的滴定可分為兩類：

⑴連續(xù)滴定法:第一步滴定反應生成的產物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計算

出第一步滴定的反應物的物質的量

(2)返滴定法:第一步用的滴定劑是過量的,然后第二步再用另一種物質返滴定過量的物質。根據(jù)第一步加入的

量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質的物質的量

二、定量實驗數(shù)據(jù)的測定方法

1.沉淀法：先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀質量，再進行計算。

2.測氣體體積法：對于產生氣體的反應，可以通過測量氣體體積的方法測定樣品純度。

①常見測量氣體體積的實驗裝置。

②量氣時應注意的問題。

a.量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。

b.讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差"，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平，如上圖（n（w）應使量

氣管左側和右側的液面高度保持相平。

3.測氣體質量法：

將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行

相關計算。

4.滴定法：

即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關計算。

5.熱重法：

是在程序控制溫度下，測量物質的質量與溫度或時間關系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其

可能產生的中間產物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成物等與質量相聯(lián)系的信息。

熱重法的特點是定量性強，能夠準確測量物質的質量變化,根據(jù)這一特點，只要物質受熱時發(fā)生質量變化，都可

以用熱重法來研究物質的組成與變化。

三、實驗數(shù)據(jù)篩選與處理策略

對實驗數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路為“五看”：

一看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精確度，如用托盤天平測得的質量的精確度為0.1g,若精確度值超過了這個

范圍，說明所得數(shù)據(jù)無效；

二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去；

三看反應是否完全，是否是不足量反應物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應時所得的數(shù)據(jù)才能應用；

四看所得數(shù)據(jù)的測量環(huán)境是否一致，特別是氣體體積，只有在溫度、壓強一致的情況下才能進行比較、運

算；

五看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)要舍去。

四、實驗數(shù)據(jù)的采集方法

實驗數(shù)據(jù)的采集是化學計算的基礎，一般來講，固體試劑稱質量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。

I.稱量固體質量時，中學一般用托盤天平，可估讀到0.1g,精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子

天平,可精確到0.0001g。

2.測量液體體積時，一般實驗中選用適當規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL,準確度要求高的定量實驗如中和

滴定中選用滴定管（酸式或堿式），可估讀到0.01mLo容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質的量

濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。

3.氣體除了可以測量體積外，還可以稱量。稱氣體的質量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應裝置在放

出氣體前后的質量減小值；另一種方法是稱吸收裝置在吸收氣體前后的質量增大值。

4.用廣范pH試紙（測得整數(shù)值）或pH計（精確到0.01）直接測出溶液的pH,經過計算可以得到溶液中酎或

OFT的物質的量濃度。

為了數(shù)據(jù)的準確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進行

8

平行實驗，重復測定2?3次，然后取其平均值進行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做2?

3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于"離群"數(shù)據(jù)（指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù)）要舍

棄，因為數(shù)據(jù)"離群"的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。

五、中和滴定拓展類綜合實驗

把握酸堿中和滴定的“五考"

1.“考”實驗儀器

酸式滴定管、堿式滴定管、滴定管夾（帶鐵架臺）、錐形瓶。其中?？嫉氖堑味ü埽缯_選擇滴定管（包

括量程），滴定管的檢漏、洗滌和潤洗，滴定管的正確讀數(shù)方法等。

2.“考”操作步驟

（1）滴定前的準備：查漏、洗滌、潤洗、充液（趕氣泡）、調液面、讀數(shù)；

（2）注定：移液、滴加指示劑、滴定至終點、讀數(shù)；

（3）計算。

3.“考”指示劑的選擇

（1）強酸強堿相互滴定，可選用甲基橙或酚配；

（2）若反應生成的強酸弱堿溶液呈酸性，則選用酸性變色范圍的指示劑（甲基橙），若反應生成強堿弱酸

鹽，溶液呈堿性，則選用堿性變色范圍的指示劑（酚醐）。

（3）石蕊溶液因顏色變化不明顯，且變色范圍過寬，一般不作指示劑。

4.“考”誤差分析

寫出計算式，分析操作對V標的影響，由計算式得出對最終測定結果的影響，切忌死記硬背結論。此外對

讀數(shù)視線問題要學會畫圖分析。

5.“考”數(shù)據(jù)處理

實驗中測量酸或堿的體積要平行做2?3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)

（指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù)）要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。

基礎測評

1.（2024.廣東?高考真題）含硫物質種類繁多，在一定條件下可相互轉化。

（1）實驗室中，濃硫酸與銅絲反應，所產生的尾氣可用（填化學式）溶液吸收。

（2）工業(yè)上，煙氣中的SO2可在通空氣條件下用石灰石的漿液吸收，生成石膏。該過程中，（填元素符

號）被氧化。

（3）工業(yè)鍋爐需定期除水垢，其中的硫酸鈣用純堿溶液處理時，發(fā)生反應：

CaSO4（s）+COhaq）□CaCO3（s）+SO^（aq）（I）o興趣小組在實驗室探究Na2CO3溶液的濃度對反應（I）的反應速

率的影響。

9

①用Na2c。3固體配制溶液，以滴定法測定其濃度。

i.該過程中用到的儀器有o

-

-

D

ii.滴定數(shù)據(jù)及處理：Na2cO3溶液V°mL,消耗cgoLL"鹽酸VmL（滴定終點時，CO；轉化為HCO）則

c（Na2c。3）=_____mol-L-1。

②實驗探究：取①中的Na2c溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液，分別加入m】g硫酸鈣固體，反應

t|Hiin后，過濾，取V°mL濾液，用C|inol-L」鹽酸參照①進行滴定。記錄的部分數(shù)據(jù)如下表（忽略CO；水解的

影響）。

序號V（Na2CO3）/mLV（H2O）/mLV（濾液）/mLV消耗（鹽酸）/mL

a100.00V。2V/5

X3410

b80.0Vo

則無=,測得的平均反應速率之比Va：Vb=。

（4）興趣小組繼續(xù)探究反應（I）平衡的建立，進行實驗。

①初步實驗將1.OOg硫酸鈣（M=136g-mol1）加入lOO.OmLCUOOmol.L」Na2cO3溶液中，在25℃和攪拌條件下,

利用pH計測得體系的pH隨時間的變化曲線如圖。

②分析討論甲同學根據(jù)t?min后pH不改變，認為反應⑴已達到平衡；乙同學認為證據(jù)不足，并提出如下假

設：

假設1硫酸鈣固體已完全消耗；

假設2硫酸鈣固體有剩余，但被碳酸鈣沉淀包裹。

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③驗證假設，乙同學設計如下方案，進行實驗。

步驟現(xiàn)象

i.將①實驗中的反應混合物進行固液分離/

ii.取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加_____，沉淀完全溶解

iii.繼續(xù)向ii的試管中滴加_____無白色沉淀生成

④實驗小結假設1成立，假設2不成立。①實驗中反應⑴平衡未建立。

⑤優(yōu)化方案、建立平衡寫出優(yōu)化的實驗方案，并給出反應(I)平衡已建立的判斷依據(jù)：o

【答案】(l)NaOH(其他合理答案也可)

⑵S

*

(3)BDy20.06：5

(4)過量稀鹽酸有氣體產生BaCL溶液將最少L36g硫酸鈣加入

100。僦0.10011101.1；巾22<203溶液中，在25。和攪拌條件下，利用pH計測得體系的pH,當pH不變時，加

入Na2s。4固體，若pH值變大，說明反應I平衡已建立

【分析】探究反應CaSO式s)+CO；(aq)口CaCO3(s)+SO;(aq)(I)中Na2CO3溶液的濃度對反應速率的影響，通

過HC1與Na2c。3的滴定反應，來測量Na2c。3濃度的變化量，從而計算平均反應速率；

探究反應CaSOJs)+CO；(aq)口CaCC)3(s)+SO：(aq)平衡的建立，利用CO；水解呈堿性的性質，通過測定pH

來判斷CO；離子濃度的變化情況，從而判斷反應是否平衡。

【解析】(1)濃硫酸與銅絲反應方程式為：Cu+2H2SO4=CUSO4+SO2T+2H2O,所產生的尾氣為SCh,

可用NaOH溶液吸收(其他合理答案也可)；

(2)SO2生成石膏(主要成分CaSO4),S元素的化合價由+4價上升到+6價，失去電子，被氧化；

(3)①用Na2cCh固體配制溶液，以滴定法測定其濃度，該過程用到下列儀器中的燒杯、酸式滴定管，故

選BD；根據(jù)離子方程式COj+H+=HCO］可知，c(Na2co3)='J:9’=^；

v()xiuv0

②總體積應相同，X為20.0mL；a中消耗的鹽酸體積為高，即

A/XT八c'C|Y?1002clM10060c.V.1,

An(Na2co3)=—1―1-------------—x----=------mol,同理可得，b中

V()3VoVo

11

,z.T"c、ccMY3c,V._10050c.V.,AcAn，八一,r60c.V.50gY，c

An(Na2CO3)=80x-i-L--1—由于丫=7=可，息體積相同時，va:vb=—^：—^=6:5；

V。10VoVoAtVAtVoVo

(4)由結論假設1成立，假設2不成立，說明①實驗中的沉淀均為CaCCh,要驗證沉淀中無CaSO4,可酸

溶后滴加BaCb將①實驗中的反應混合物進行固液分離后，取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加過量稀鹽

酸，有氣體產生，沉淀完全溶解，繼續(xù)滴加BaCL溶液，無白色沉淀生成，說明沉淀均為CaCCh,無CaSC)4；

由方程式CaSC)4(s)+CO；(aq)口CaCC)3(s)+SOj(aq)可知，假設正反應100%進行，

-

n(CaSO4)=n(COj)=0.lOOmol/Lx0.1L=O.Olmol,質量為0.01molxl36g/mol=l.36g,實驗方案為：將最少

L36g硫酸鈣加入100。111101000101.1；|m2?03溶液中，在250C和攪拌條件下，利用pH計測得體系的pH,

當pH不變時，加入Na2SC)4固體，若pH值變大，說明反應I平衡已建立。

2.(2024.貴州.高考真題)十二鴇硅酸在催化方面有重要用途。某實驗小組制備十二鴇硅酸晶體，并測定其

結晶水含量的方法如下(裝置如圖，夾持裝置省略)：

I.將適量Na2WO「2Hq、NazSiOs-H?。加入三頸燒瓶中，加適量水，加熱，溶解。

II.持續(xù)攪拌下加熱混合物至近沸，緩慢滴加濃鹽酸至pH為2,反應30分鐘，冷卻。

III.將反應液轉至萃取儀器中，加入乙醛，再分批次加入濃鹽酸，萃取。

IV.靜置后液體分上、中、下三層，下層是油狀鴇硅酸酸合物。

V.將下層油狀物轉至蒸發(fā)皿中，加少量水，加熱至混合液表面有晶膜形成，冷卻結晶，抽濾，干燥，得到

十二鴇硅酸晶體(H/SiWpOjnHq)。

已知：

①制備過程中反應體系pH過低會產生鴇的水合氧化物沉淀；

②乙醛易揮發(fā)、易燃，難溶于水且密度比水?。?/p>

12

③乙醛在高濃度鹽酸中生成的C2H5-O-C2H5與［SiWizO,o廣締合成密度較大的油狀鴇硅酸酸合物。

回答下列問題:

⑴儀器a中的試劑是（填名稱），其作用是o

（2）步驟II中濃鹽酸需緩慢滴加的原因是。

（3）下列儀器中，用于“萃取、分液”操作的有（填名稱）。

（4）步驟IV中“靜置”后液體中間層的溶質主要是

⑸步驟V中“加熱”操作（選填“能”或“不能”）使用明火，原因是

（6）結晶水測定：稱取mg十二銅硅酸晶體（HjSiWizOjnH?。，相對分子質量為M）,采用熱重分析法測得

失去全部結晶水時失重3%,計算n=.（用含①、M的代數(shù)式表示）若樣品未充分干燥，會導致n的值—

（選填“偏大”“偏小”或“不變”）。

【答案】⑴堿石灰（或NaOH固體等）吸收揮發(fā)出來的氯化氫

（2）防止制備過程中局部pH過低而產生鴇的水合氧化物沉淀

（3）分液漏斗、燒杯

(4)NaCl

（5）不能乙醛易揮發(fā)，易燃，遇明火極易發(fā)生危險

m3%

(6)-------偏小

18

【解析】（1）濃鹽酸具有揮發(fā)性，會污染環(huán)境，故a中的試劑的作用是吸收揮發(fā)出來的氯化氫，可以是堿

石灰或NaOH固體等；

（2）由于制備過程中反應體系pH過低會產生鴇的水合氧化物沉淀，故步驟n中濃鹽酸需緩慢滴加，防止制

備過程中局部pH過低而產生鴇的水合氧化物沉淀；

（3）萃取分液需要使用分液漏斗，同時需要燒杯來盛放分液后的液體，故用于“萃取、分液”操作的有分液

漏斗、燒杯；

（4）步驟IV中“靜置”后液體分為上中下三層，其中下層液體為油狀鴇硅酸酸合物，乙醛難溶于水，且密度

13

小于水，故上層為乙酸，中層為水層，通過分析發(fā)生的反應可知，中間層的溶質主要為NaCl；

（5）由于乙醛易揮發(fā)，易燃，故步驟V中“加熱”操作不能使用明火；

（6）mg十二鴇硅酸晶體的物質的量為四=三，結晶水占總質量的3%,則結晶水的物質的量為n廣吧,

nMeo%

則n=—9=；若未充分干燥，則0%變小，n偏小

111io

已知：A4是一種無色晶體，吸濕性極強，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。

請回答：

（1）如圖為步驟I的實驗裝置圖（夾持儀器和尾氣處理裝置已省略），圖中儀器A的名稱是,判斷步驟I

⑵下列做法不正碰的是。

A.步驟I中，反應物和溶劑在使用前除水

B.步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈（配石棉網）加熱

c.步驟in中，在通風櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內出現(xiàn)晶膜

D.步驟IV中，使用冷的正己烷洗滌

（3）所得粗產品呈淺棕黃色，小組成員認為其中混有碘單質，請設計實驗方案驗證。

（4）純化與分析：對粗產品純化處理后得到產品，再采用銀量法測定產品中r含量以確定純度。滴定原理為:

先用過量AgNC>3標準溶液沉淀1,再以NH,SCN標準溶液回滴剩余的Ag+。已知：

難溶電解質Agl（黃色）AgSCN（白色）AgzCrC^（紅色）

14

溶度積常數(shù)Km8.5xlO17l.OxlO12l.lxlO12

①從下列選項中選擇合適的操作補全測定步驟。

稱取產品1.0200g,用少量稀酸A溶解后轉移至250mL容量瓶，加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、水

洗一一裝液、趕氣泡、調液面、讀數(shù)一用移液管準確移取25.00mL待測溶液加入錐形瓶

2

一一-加入稀酸B-用1.000x10-mol/LNH4SCN標準溶液滴定一一讀數(shù)。

a.潤洗，從滴定管尖嘴放出液體

b.潤洗，從滴定管上口倒出液體

c.滴加指示劑KWrO,溶液

d.滴加指示劑硫酸鐵鏤［NH,FelSOj］溶液

2

e.準確移取25.00mL4.000xlO-mol/LAgN03標準溶液加入錐形瓶

f.滴定至溶液呈淺紅色

g.滴定至沉淀變白色

②加入稀酸B的作用是。

③三次滴定消耗NH4SCN標準溶液的平均體積為25.60mL,則產品純度為。［M（AlI3）=408g/mol］

【答案】（1）球形冷凝管溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色）

（2）BC

（3）取少量粗產品置于少量冷的正己烷中充分攪拌，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察

液體是否變藍，若變藍則其中混有碘單質，否則沒有

（4）aedf抑制Fe3+發(fā)生水解反應，保證滴定終點的準確判斷99.20%

【分析】由流程信息可知，鋁、碘和正己烷一起加熱回流時，鋁和碘發(fā)生反應生成A1L，過濾后濾液經濃

縮、結晶、過濾、洗滌、干燥后得到粗產品。

【解析】（1）由實驗裝置圖中儀器的結構可知，圖中儀器A的名稱是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶

于正己烷使溶液顯紫紅色，Ai是無色晶體，當?shù)夥磻耆?，溶液變?yōu)闊o色，因此，判斷步驟I反應結束

的實驗現(xiàn)象是：溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色）。

（2）A.A1L吸濕性極強，因此在步驟I中，反應物和溶劑在使用前必須除水，A正確；

B.使用到易烯的有機溶劑時，禁止使用明火加熱，因此在步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，不能改用酒

15

精燈(配石棉網)加熱，B不正確；

C.A1在空氣中受熱易被氧化，因此在步驟皿中蒸發(fā)濃縮時，要注意使用有保護氣(如持續(xù)通入氮氣的蒸

儲燒瓶等)的裝置中進行，不能直接在蒸發(fā)皿濃縮，C不正確；

D.A1在空氣中受熱易被氧化、可溶于熱的正己烷因此，為了減少溶解損失，在步驟IV中要使用冷的正己

烷洗滌，D正確；

綜上所述，本題選BC。

(3)碘易溶于正己烷，而A14可溶于熱的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗產品置于少

量冷的正己烷中充分攪拌，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍，若變藍

則其中混有碘單質，否則沒有。

(4)①潤洗時，滴定管尖嘴部分也需要潤洗；先加25.00mL待測溶液，后力口25.00mL4.000xl0-2mol/LAgNO3

標準溶液，兩者充分分反應后，剩余的Ag+濃度較小，然后滴加指示劑硫酸鐵錢［NH4Fe(SOj』溶液作指

示劑，可以防止生成Ag2sO’沉淀；Ag^CrO,的溶度積常數(shù)與AgSCN非常接近，因此，K^CrO,溶液不能

3+

用作指示劑，應該選用［NH4Fe(SO4)2］溶液，其中的Fe可以與過量的半滴［NH,Fe(SO4)J溶液中的SCN

反應生成溶液呈紅色的配合物，故滴定至溶液呈淺紅色；綜上所述，需要補全的操作步驟依次是：aedf。

②Fe"和A產均易發(fā)生水解，［NH4Fe(SOj］溶液中含有Fe?+,為防止影響滴定終點的判斷，必須抑制其

發(fā)生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制Fe3+發(fā)生水解反應，保證滴定終點的準確判斷。

③由滴定步驟可知，25.00mL4.000xl(y2mol/LAgN03標準溶液分別與A4溶液中的、

LOOOxlO-Zmol/LNHRCN標準溶液中的SCN一發(fā)生反應生成Agl和AgSCN；由Ag+守恒可知，

n(AgI)+n(AgSCN)=n(AgNO3),貝I]n(AgI)=n(AgNO3)-n(AgSCN)=n(AgNC)3)-n(NH4SCN)；三次滴定消耗

NH4SCN標準溶液的平均體積為25.60mL,則n(AgI)=n(AgNO3)-n(AgSCN)=n(AgNO3)-n(NH4SCN)=

25.00mLx10-3L-mL-1x4.000x10-2mol/L-25.60mLx10-3L-mL-1x1.000x10-2mol/L=7.440x1O_4mol，由I守恒可

知n(All3)=；n(Agl)=7.440x10"molx；=2.480xl0"mol,因此，產品純度為

4

2.480xlCTm;l;警曹lox100%=99.20%

1.0200gx25-00mL

250mL

4.(2024.浙江.高考真題)H2s可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCU反應制備液態(tài)H?S,實驗

裝置如圖，反應方程式為：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2STo

16

已知：①H2s的沸點是一61℃,有毒:

②裝置A內產生的H2s氣體中含有酸性氣體雜質。

請回答：

(1)儀器X的名稱是。

(2)完善虛框內的裝置排序：ATB—-F+G

(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是。

A.氫氧化鉀B.五氧化二磷C.氯化鈣D.堿石灰

(4)裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②。

(5)下列說法正確的是0

A.該實驗操作須在通風櫥中進行

B.裝置D的主要作用是預冷卻H2s

C.加入的MgCl?固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產生H2s

D.該實驗產生的尾氣可用硝酸吸收

(6)取0.680gH2s產品，與足量CuSC>4溶液充分反應后，將生成的CuS置于已恒重、質量為31.230g的塔煙

中，煨燒生成CuO,恒重后總質量為32.814g。產品的純度為。

【答案】(1)圓底燒瓶

(2)E—C—D

(3)BC

(4)吸收尾氣H2s氣體

(5)ABC

(6)99%

17

【分析】A作為H2s的發(fā)生裝置，由于不能驟冷，所以D、E都是冷卻H2s的裝置，C裝置干燥H2S,F冷

卻并收集H2S,G作為平衡氣壓和尾氣處理裝置，據(jù)此回答。

【解析】（1）儀器X的名稱是圓底燒瓶；

（2）制備氣體的裝置包括發(fā)生裝置，除雜裝置，收集裝置和尾氣處理，由于不能驟冷，要逐步冷卻，所以

B連E,E連C,C連D,D連F；

（3）H2s是酸性氣體，不可以用堿性干燥劑，所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰，故選BC；

（4）裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②吸收尾氣H2s氣體；

（5）A.H2s有毒，該實驗操作須在通風櫥中進行，故A正確；

B.氣體不能驟冷，裝置D的主要作用是預冷卻H?S,故B正確；

C.加入的MgCL固體，可使MgCb溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產生H?S,故C正確；

D.該實驗產生的尾氣不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性雖然可以把H2s氧化為S單質，但是稀硝酸產生的

NO或者濃硝酸產生的N02,會污染空氣，故D錯誤；

故選ABC?

（6）根據(jù)銅守恒，氧化銅的質量為32.814g-31.230g=L584g,則氧化銅物質的量為0.0198mol,

CuS匚CuO

11,硫化銅物質的量為0.0198mol,則H2s物質的量為0.0198mol,H2s的質量為0.6732g,

n0.0198mol

產品純度為喀器xl00%=99%。

（J.Ool）

5.（2023?重慶?高考真題）煤的化學活性是評價煤氣化或燃燒性能的一項重要指標，可用與焦炭（由煤樣制

得）反應的CO?的轉化率a來表示。研究小組設計測定a的實驗裝置如下：

18

a稀鹽酸

氣體X

（1）裝置I中，儀器a的名稱是；b中除去的物質是（填化學式）。

（2）①將煤樣隔絕空氣在900℃加熱1小時得焦炭，該過程稱為o

②裝置n中，高溫下發(fā)生反應的化學方程式為。

③裝置ni中，先通入適量的氣體X,再通入足量Ar氣。若氣體X被完全吸收，則可依據(jù)d和e中分別生成

的固體質量計算a。

i.d中的現(xiàn)象是?

ii.e中生成的固體為Ag,反應的化學方程式為。

iii.d和e的連接順序顛倒后將造成a（填“偏大”“偏小”或“不變”）。

iiii.在工業(yè)上按照國家標準測定a:將干燥后的C02（含雜質N2的體積分數(shù)為n）以一定流量通入裝置n反應,

用奧氏氣體分析儀測出反應后某時段氣體中C02的體積分數(shù)為m,此時a的表達式為

【答案】⑴分液漏斗HC1

高溫

⑵干儲co2+c—2C0有白色沉淀生成

1-n-m

CO+2[Ag(NH)]OH=2AgJ+(NH)CO+2NH偏大xlOO%

324233(l+m)(l-n)

【分析】稀鹽酸與碳酸鈣反應生成二氧化碳、氯化鈣和水，由于鹽酸易揮發(fā)，二氧化碳中含有氯化氫雜質，

用飽和碳酸氫鈉溶液吸收氯化氫，再用濃硫酸干燥氣體，二氧化碳通到灼熱的焦炭中反應生成一氧化碳，

將混合氣體通入足量氫氧化領溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳與銀氨溶液反應生成銀單質。

【解析】（1）裝置I中，儀器a的名稱是分液漏斗；由于二氧化碳中含有揮發(fā)的氯化氫氣體，因此b中碳酸

氫鈉與氯化氫反應，則除去的物質是HC1；故答案為：分液漏斗；HCL

19

(2)①將煤樣隔絕空氣在900℃加熱1小時得焦炭，即隔絕空氣加強熱使之分解，則該過程稱為干儲；故

答案為：干儲。

高溫

②裝置n中，高溫下二氧化碳和焦炭反應生成一氧化碳，其發(fā)生反應的化學方程式為CO/C-2C。；故

高溫

答案為:CO2+C^=2CO

③i.d中二氧化碳和氫氧化領反應生成碳酸鋼沉淀和水，其反應的現(xiàn)象是有白色沉淀生成；故答案為：有白

色沉淀生成。

ii.e中生成的固體為Ag,根據(jù)氧化還原反應分析得到C。變?yōu)樘妓徵U，則反應的化學方程式為

CO+2[Ag(NH3)2]OH=2AgJ+(NH4)2CO3+2NH3；故答案為：

CO+2[Ag(NH3)2]OH=2AgJ+(NH4)2CO3+2NH3。

iii.d和e的連接順序顛倒，二氧化碳和銀氨溶液反應，導致銀氨溶液消耗，二氧化碳與氫氧化鋼反應的量減

少，則將造成a偏大；故答案為：偏大。

iiii.在工業(yè)上按照國家標準測定a：將干燥后的C0?(含雜質N2的體積分數(shù)為n)以一定流量通入裝置n反應,

用奧氏氣體分析儀測出反應后某時段氣體中CO2的體積分數(shù)為m,設此時氣體物質的量為bmol,二氧化碳

物質的量為bmmol,原來氣體物質的量為amol,原來二氧化碳物質的量為a(l-n)mol,氮氣物質的量為anmol,

則消耗二氧化碳物質的量為[a(l-n)生成CO物質的量為2[a(l-n)貝巾有b=an+bm+2[a(l-n)

-bm],解得：b=^辿，此時。的表達式為

1+m

/[、a(2-n)

[ra(l-n)----------m]mol

1-n+m-mn-2m+nm,八…1-n-m故答案為:

-----------------------------xl00%=------------------------------x100%二xlOO%

a(l-n)mol(l+m)(l-n)(l+m)(l-n)

1-n-m

xl00%

(l+m)(l-n)o

能力提升

1.(2023?海南?高考真題)某小組開展“木耳中鐵元素的檢測”活動。檢測方案的主要步驟有：粉碎、稱量、

灰化、氧化、稀釋、過濾、滴定等?；卮饐栴}:

(D實驗方案中出現(xiàn)的圖標前者提示實驗中會用到溫度較高的設備，后者要求實

20

驗者（填防護措施）。

（2）灰化：干燥樣品應裝入中（填標號），置高溫爐內，控制爐溫850。。在充足空氣氛中燃燒成灰渣。

a.不銹鋼培養(yǎng)皿b.玻璃燒杯c.石英