《儀器分析》試卷9答案

一、選擇題1-5ACDDD6-10DDCDA11-15DCDAC二、填空題1、在紫外可見分光光度計(jì)中，在可見光區(qū)使用的光源是鎢燈，用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)可以是玻璃；而在紫外光區(qū)使用的光源是氘燈，用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)一定是石英。色譜儀根據(jù)流動(dòng)相的性質(zhì)常分為氣相色譜和液相色譜。原子吸收法中，采用石墨爐作原子化器時(shí)，操作程序?yàn)椋?）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）凈化。三、簡(jiǎn)答題1、答、相同點(diǎn)：（1）均屬于光吸收分析方法，且符合朗伯-比爾定律（2）儀器裝置均由五部分組成（光源、色散器、吸收池、檢測(cè)器及顯示系統(tǒng)）不同點(diǎn)：（1）光源不同。紫外分光光度法采用的一般是鹵鎢燈或氘燈，屬于連續(xù)光源，而原子吸收一般采用的是空心陰極燈，屬于銳線光源。（2）樣品吸收池不同，紫外分光光度法是比色皿，而原子吸收法則為原子化器；（3）紫外分光光度法的吸收池是放置于色散器之后，而原子吸收是放置于色散器之前。2、答：原理：借在兩項(xiàng)間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過程而相互分離，然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。流程圖：毛細(xì)管柱有尾吹裝置和分流裝置。而填充柱一般沒有。3、答：使用方法：①使用前在蒸餾水中浸泡活化24h以上；②校準(zhǔn)：打開pH計(jì)，打開電極上端小孔，將復(fù)合電極用去離子水沖洗干凈，并用濾紙擦干。標(biāo)定的緩沖溶液一般第一次用pH=6.86的溶液，第二次用接近被測(cè)溶液pH值的緩沖液，如被測(cè)溶液為酸性時(shí)，緩沖液應(yīng)選pH=4.00；如被測(cè)溶液為堿性時(shí)則選pH=9.18的緩沖液。③將復(fù)合電極插入待測(cè)溶液中，讀取PH值，即為待測(cè)液PH值。注意事項(xiàng)：(1)復(fù)合電極下端是易碎玻璃泡，使用和存放時(shí)千萬要注意，防止與其它物品相碰。(2)復(fù)合電極內(nèi)有KCl飽和溶液作為傳導(dǎo)介質(zhì)，如干涸結(jié)果測(cè)定不準(zhǔn)，必須隨時(shí)觀察有無液體，發(fā)現(xiàn)剩余很少量時(shí)到化驗(yàn)室灌注。(3)PH計(jì)在進(jìn)行PH值測(cè)量時(shí)，要保證電極的球泡完全進(jìn)入到被測(cè)量介質(zhì)內(nèi)，這樣才能獲得更加準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。(4)保持電極球泡的濕潤(rùn)，保存在3mol/L氯化鉀溶液中。4、答：①燈電流：在保證信號(hào)值足夠的前提下用盡可能低的燈電流；②波長(zhǎng)：待測(cè)元素的特征譜線；③空心陰極燈的一一對(duì)應(yīng)；④燃?xì)庵細(xì)獾姆N類及流量；⑤燃燒頭的高度：使信號(hào)值達(dá)最強(qiáng)；⑥光譜通帶的大?。涸诒ＷC信號(hào)值不減小的情況下用盡可能大的光譜通帶；⑦光電倍增管的高壓四、案例分析比色皿的配對(duì)性檢驗(yàn)：A1=0.000，A2=0.000一、總磷的校正曲線的繪制(磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為10.00mg/L)序號(hào)體積（mL）質(zhì)量（μg）AA校正100.000.000.0230211.0010.00.0960.073322.0020.00.1740.151455.0050.00.3990.376588.0080.00.6340.61161010.001000.7770.754回歸方程Y=0.0076x-0.0011（以質(zhì)量為橫坐標(biāo)）二、水樣的測(cè)定平行測(cè)定次數(shù)123原始水樣移取體積（ml）252525稀釋定容體積（ml）250250250稀釋樣品移取體積（ml）1053吸光度A0.4160.2270.145空白值A(chǔ)00.023校正