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文檔簡介
ICS71.080
CCSG17
CIESC
中國化工學會團體標準
T/CIESCXXXX—XXXX
工業(yè)用2-甲基-6-丙?;?/p>
2-Methyl-6-propionylnaphthaleneforindustrialuse
xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實施
中國化工學會發(fā)布
T/CIESCXXXX-2023
工業(yè)用2-甲基-6-丙?;?/p>
警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證
符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用2-甲基-6-丙?;恋囊?、試驗方法、檢驗規(guī)則以及包裝、運輸、貯存。
本文件適用于以2-甲基萘為原料,經(jīng)?;磻a(chǎn)的2-甲基-6-丙?;?,以及經(jīng)精餾或甲醇水溶
液重結(jié)晶提純制得的高純2-甲基-6-丙酰基萘。
分子式:C14H14O
結(jié)構(gòu)簡式:
相對分子質(zhì)量:198.26(按2022年國際相對原子質(zhì)量)
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T3723工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣安全通則
GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T7531有機化工產(chǎn)品灼燒殘渣的測定
GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則
GB/T21354粉末產(chǎn)品振實密度測定通用方法
GB/T28724固體有機化學品熔點的測定差示掃描量熱法
3術(shù)語和定義
1
T/CIESCXXXX-2023
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4技術(shù)要求
工業(yè)用2-甲基-6-丙?;恋募夹g(shù)要求見表1。
表1工業(yè)用2-甲基-6-丙?;恋募夹g(shù)要求
指標
序號項目
專用品合格品
1外觀白色結(jié)晶粉末淺黃色結(jié)晶粉末
2含量,w/%≥99.097.0
3密度/(g/cm3)≥0.550.52
4水分,w/%≤0.1000.100
5熔點/℃63.0~65.063.0~65.0
6灰分,w/%≤0.0100.010
5試驗方法
5.1外觀
將約10g樣品均勻地撒在表面皿上,并襯以白色背景,在日光或日光燈下目測。
5.2含量
按照附錄A的方法進行測定。
5.3密度
按照GB/T21354的規(guī)定進行測定。最終結(jié)果精確到0.01g/cm3,取三次重復測定結(jié)果的算術(shù)平均
值作為分析結(jié)果。
5.4水分
按照GB/T6283的規(guī)定進行測定。取兩次重復測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果,應精確至
0.001%。兩次重復測定結(jié)果相對偏差不超過5%。
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5.5熔點
按照GB/T28724的規(guī)定進行測定。兩次重復測定結(jié)果之差應不大于0.6℃。
5.6灰分
按照GB/T7531的規(guī)定進行測定。采用感量為0.01mg的分析天平,分析結(jié)果保留到0.001%。取兩
次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
6檢驗規(guī)則
6.1組批規(guī)則
同等質(zhì)量的、均勻的產(chǎn)品為一批,可按生產(chǎn)周期、生產(chǎn)班次或產(chǎn)品儲罐進行組批。
6.2取樣方式
按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6679的規(guī)定進行取樣,取樣量應不少于1000g。將樣品混合均勻
并分裝于兩個塑料桶中,密封并粘貼標簽,注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、采樣日期和
采樣者姓名等內(nèi)容。一桶供檢驗,另一桶保存?zhèn)洳椤A魳颖4嫫跒橐荒辍?/p>
6.3出廠檢驗
本文件表1中規(guī)定的所有項目均為出廠檢驗項目。
6.4判定規(guī)則
出廠檢驗的結(jié)果全部符合本文件表1的技術(shù)要求時,則判定該批產(chǎn)品合格,如出廠檢驗結(jié)果中有一
項不符合表1技術(shù)指標的規(guī)定時,重新取樣復檢,復檢結(jié)果仍有不符合表1技術(shù)要求的,則判定該批
產(chǎn)品不合格。
7包裝、標志、運輸和貯存
7.1包裝
產(chǎn)品應采用密封、不透光的塑料桶或鐵皮桶包裝,包裝容器的質(zhì)量符合相應文件要求。根據(jù)生產(chǎn)企
業(yè)和用戶協(xié)商,也可采用其他包裝形式。
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7.2標志
包裝容器上應有牢固的標志,內(nèi)容包括:生產(chǎn)企業(yè)名稱及地址、商標、產(chǎn)品名稱、標識、凈含量、
批號、本文件編號等。工業(yè)用2-甲基-6-丙酰基萘安全信息的提示參見附錄B。
7.3運輸
產(chǎn)品的運輸工具應清潔、平整、干燥。產(chǎn)品在運輸過程中應避免日曬、受潮和受污染。在裝卸中不
可拋擲,以免破損或影響產(chǎn)品質(zhì)量。
7.4貯存
產(chǎn)品應貯存于平整、干燥、清潔、通風的倉庫內(nèi),環(huán)境溫度不高于30℃,不得露天裸露堆放,離
暖氣及其他熱源1m以上。
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附錄A
(規(guī)范性)
2-甲基-6-丙?;梁康臏y定氣相色譜法
A.1方法概述
采用毛細管柱氣相色譜法對2-甲基-6丙酰基萘產(chǎn)品中的各組分進行分離,用氫火焰離子化檢測器
檢測,外標法定量。
A.2試劑或材料
A.2.12-甲基-6丙酰基萘標準品,純度不低于99.9%。
A.2.2甲醇,色譜級,純度不低于99.9%。
A.2.3氮氣:體積分數(shù)不低于99.999%,經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。
A.2.4氫氣:體積分數(shù)不低于99.999%,經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。
A.2.5空氣:經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。
A.3儀器和設(shè)備
A.3.1氣相色譜儀:應配有氫火焰離子化檢測器,整機靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定。
A.3.2色譜工作站。
A.3.3天平:感量0.0001g。
A.4色譜條件
推薦的色譜柱和典型操作條件見表A.1。典型色譜圖見圖A.1。其他能達到同等分離效果的色譜柱及
操作條件均可使用。
表A.1色譜柱及典型操作條件
項目參數(shù)
色譜柱固定相100%二甲基聚硅氧烷
柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚度50m×0.32mm×3.00um
柱溫/℃初始柱溫150℃、以30℃/min的速度升溫至300℃、保持5min
汽化室溫度/℃320
檢測器溫度/℃310
載氣(N2)流量/(mL/min)2
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表A.1色譜柱及典型操作條件(續(xù))
項目參數(shù)
空氣流量/(mL/min)450
氫氣流量/(mL/min)45
分流比20:1
進樣量/μL0.5
A.5試驗步驟
A.5.1打開氣相色譜儀,至基線平穩(wěn)。
A.5.2工作曲線繪制:用甲醇(A.3.2)溶解2-甲基-6-丙酰基萘標準品(A.3.1),配置標準樣品系列,
標準品濃度分別為10mg/mL、30mg/mL、50mg/mL、70mg/mL、90mg/mL,按照色譜條件進樣,繪制
工作曲線。
A.5.3試樣測定與含量計算:配置50mg/mL樣品,按照色譜條件進樣,并根據(jù)標準曲線計算試樣含量。
A.5.4典型氣相色譜圖
標引序號說明:
1——甲醇;
2——2-甲基-6丙酰基萘。
圖A.12-甲基-6-丙酰基萘典型氣相色譜圖
A.6.5結(jié)果
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的相對偏差不大于0.3%。
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