《工業(yè)用三氟乙酰氯》編制說明

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

《工業(yè)用三氟乙酰氯》

編制說明

（征求意見稿）

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作組

2023年09月

《工業(yè)用三氟乙酰氯》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明

（征求意見稿）

1.任務(wù)來源

2022年7月18日，中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布了《關(guān)于對2022年第

一批中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)擬立項(xiàng)計(jì)劃項(xiàng)目的公示》，《工業(yè)用三

氟乙酰氯》被列入2022年第一批石化聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出，中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)

化工作委員會(huì)歸口，福建永晶科技股份有限公司、淄博飛源化工有限公司、常熟

三愛富振氟新材料有限公司、山東華夏神舟新材料有限公司、浙江巨化技術(shù)中心

有限公司、三明學(xué)院、北京國化新材料技術(shù)研究院有限公司等共同組織起草。

2.標(biāo)準(zhǔn)制定背景

三氟乙酰氯（化學(xué)式為C2ClF3O）是一種無色有刺激性氣味的氣體，化學(xué)性

質(zhì)非?；?，由于酰氯基團(tuán)中的氯原子有吸電子效應(yīng)，且Cl-也是一個(gè)很好的離去

基團(tuán)，因此酰氯具有很強(qiáng)的親核?；〈磻?yīng)活性，可以與氨/胺反應(yīng)生成酰胺

(氨解)，與醇反應(yīng)生成酯(醇解)，與羧酸根離子反應(yīng)生成酸酐等，從而向一些物

質(zhì)中引入三氟乙酰基或三氟甲基，合成出一系列醫(yī)藥和農(nóng)藥等精細(xì)化學(xué)品或其中

間體。其分子中的羰基對親核試劑具有更強(qiáng)的反應(yīng)活性，能派生出許多含氟有機(jī)

化合物，是生產(chǎn)含氟精細(xì)化學(xué)品的基本原料。

目前國內(nèi)外三氟乙酰氯被廣泛應(yīng)用于合成三氟乙酸、三氟乙酸乙酯、三氟乙

酰乙酸乙酯，從而合成含氟農(nóng)藥、醫(yī)藥、有機(jī)中間體和精細(xì)化工產(chǎn)品等，具有良

好的應(yīng)用前景和較高附加值。

《中國氟化工行業(yè)“十四五”發(fā)展規(guī)劃》指出“十四五”期間，我國氟化工

行業(yè)將進(jìn)一步向?qū)Ｓ没?、精?xì)化、高端化、綠色化方向發(fā)展。含氟精細(xì)化學(xué)品作

為氟化工行業(yè)的重要產(chǎn)品體系之一，對促進(jìn)制造業(yè)轉(zhuǎn)型升級有著十分重要的作用，

是具有帶動(dòng)作用的先導(dǎo)性、戰(zhàn)略性行業(yè)。數(shù)據(jù)顯示，我國含氟精細(xì)化學(xué)品的年總

產(chǎn)能超過16萬噸，其中含氟農(nóng)藥市場占比約30%、含氟氟醫(yī)藥市場占比約25%。

1

近年來，含氟中間體作為合成原料的發(fā)展突飛猛進(jìn)，其中三氟乙酰氯作為重要的

品種之一，成為不少企業(yè)研究的重點(diǎn)。

3.制定標(biāo)準(zhǔn)的目的和意義

目前，國內(nèi)已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了工業(yè)用三氟乙酰氯的規(guī)?；a(chǎn)，但各企業(yè)工藝技術(shù)

水平、產(chǎn)品質(zhì)量控制等存在較大差異，使得該產(chǎn)品在實(shí)際生產(chǎn)和應(yīng)用過程中無規(guī)

可循，不能很好地滿足市場發(fā)展的需求。

期望通過本標(biāo)準(zhǔn)的編制實(shí)施，彌補(bǔ)三氟乙酰氯產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)空白，發(fā)揮團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

引領(lǐng)作用，指導(dǎo)和規(guī)范該產(chǎn)品的生產(chǎn)和使用，對促進(jìn)生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理的科學(xué)化、

規(guī)范化，企業(yè)間的公平競爭，以及調(diào)動(dòng)落后企業(yè)執(zhí)行產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的積極性都具有十

分重要的意義。同時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)的編制實(shí)施，也有利于產(chǎn)品進(jìn)入國際市場，提高我

國同類型產(chǎn)品在國際貿(mào)易中的競爭力。

4.標(biāo)準(zhǔn)編制原則

根據(jù)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定》精神，科學(xué)合理利用資源，推廣科學(xué)技術(shù)成果，

滿足市場和創(chuàng)新需要，聚焦新技術(shù)、新產(chǎn)業(yè)、新業(yè)態(tài)和新模式，填補(bǔ)標(biāo)準(zhǔn)空白，

提高經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益。在本標(biāo)準(zhǔn)制定過程中，嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)

準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》進(jìn)行編寫，遵守《中國石油

和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》和以下原則：

（1）遵循公開、公正、公平和科學(xué)的原則；

（2）有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步，提高產(chǎn)品質(zhì)量，滿足市場要求的原則；

（3）堅(jiān)持先進(jìn)引領(lǐng)，遵循科學(xué)性、先進(jìn)性原則，提高經(jīng)濟(jì)效益；

（4）堅(jiān)持“市場導(dǎo)向、先進(jìn)引領(lǐng)、快速響應(yīng)、服務(wù)產(chǎn)業(yè)”的原則；

（5）有利于促進(jìn)科學(xué)技術(shù)進(jìn)步和科技成果的轉(zhuǎn)化，滿足市場和創(chuàng)新需求。

5.標(biāo)準(zhǔn)編制依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)編制主要依據(jù)國內(nèi)相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)情況、客戶要求、生產(chǎn)企業(yè)

產(chǎn)品質(zhì)量報(bào)告（見附錄一）。

6.標(biāo)準(zhǔn)制定過程

2

為了切實(shí)做好《工業(yè)用三氟乙酰氯》標(biāo)準(zhǔn)的編制工作，我們在接到任務(wù)時(shí)，

成立了標(biāo)準(zhǔn)工作組，制定工作方案，主要工作過程如下：

(1)2022年4月28日，石化聯(lián)合會(huì)發(fā)布了《關(guān)于征集2022年第一批中國石

油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目的通知》，標(biāo)準(zhǔn)工作組針對國內(nèi)外三氟乙

酰氯生產(chǎn)現(xiàn)狀、國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、下游應(yīng)用等方面開展了調(diào)研，撰寫了《三氟乙

酰氯》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議書，并向中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提交了立項(xiàng)申請。

(2)2022年7月12日，石化聯(lián)合會(huì)召開團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)審查會(huì)，標(biāo)準(zhǔn)工作組針

對標(biāo)準(zhǔn)編制的背景意義、必要性及可行性進(jìn)行了匯報(bào)。評審專家建議將標(biāo)準(zhǔn)名稱

由《三氟乙酰氯》修改為《工業(yè)用三氟乙酰氯》，并建議標(biāo)準(zhǔn)工作組在技術(shù)指標(biāo)

中，補(bǔ)充其他指標(biāo)，如原料、雜質(zhì)、產(chǎn)品副產(chǎn)物等。

(3)2022年7月25日，石化聯(lián)合會(huì)發(fā)布了《關(guān)于印發(fā)2022年第一批中國石

油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》，《工業(yè)用三氟乙酰氯》團(tuán)體標(biāo)

準(zhǔn)順利通過立項(xiàng)評審。

(4)立項(xiàng)審查通過后，標(biāo)準(zhǔn)工作組經(jīng)過多次協(xié)商討論，結(jié)合國內(nèi)外主要廠家

產(chǎn)品指標(biāo)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、下游行業(yè)對產(chǎn)品的性能要求等，完成了標(biāo)準(zhǔn)草案工作組討

論稿的撰寫工作。

(5)2022年10月27日，標(biāo)準(zhǔn)工作組通過視頻會(huì)議召開了《工業(yè)用三氟乙酰

氯》的第一次工作會(huì)議，針對標(biāo)準(zhǔn)草案的范圍、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、包裝及運(yùn)

輸?shù)日归_了逐條討論。

(6)2023年6月13日，標(biāo)準(zhǔn)工作組召開了《工業(yè)用三氟乙酰氯》的第二次線

上工作會(huì)議，針對標(biāo)準(zhǔn)草案的內(nèi)容展開了詳細(xì)討論，并刪除了技術(shù)指標(biāo)中“總雜

質(zhì)”的要求。

(7)2023年7月31日，標(biāo)準(zhǔn)工作組召開了《工業(yè)用三氟乙酰氯》的第三次線

上工作會(huì)議，確認(rèn)根據(jù)三氟乙酰氯主含量及雜質(zhì)含量的不同將其分為三個(gè)等級，

同時(shí)確定了氟離子的檢測方法，本次會(huì)議無重大分歧，基本達(dá)成一致。

(8)2023年9月，標(biāo)準(zhǔn)工作組根據(jù)會(huì)議紀(jì)要和專家建議對草案進(jìn)行修改，完

成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明，并提交石化聯(lián)合會(huì)公示。

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7.主要條款的說明

7.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用三氟乙酰氯的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、

包裝、運(yùn)輸、貯存。

三氟乙酰氯的制備方法可分為氟化法、氧化法和氯化法，主要涉及的原料有

三氟乙酸及其金屬鹽、三氟乙醛、三氟乙醇、三氟乙酸酐、三氟乙酰氟、三氯乙

酰氯和1,1,1-三氟-2,2,2-三氯乙烷。其中氧化法制備三氟乙酰氯的工藝又可分為

催化氧化法、三氧化硫氧化法和光氧化法。

三氯乙酰氯為原料通過氟化法制備三氟乙酰氯的方法，主要特點(diǎn)是工藝環(huán)境

污染底，對設(shè)備腐蝕性小，安全系數(shù)高；三氟三氯乙烷與三氧化硫的反應(yīng)屬于三

氧化硫氧化法，主要特點(diǎn)是可以在較低的反應(yīng)溫度和常壓下進(jìn)行，反應(yīng)條件比較

溫和，對設(shè)備的要求不是十分苛刻。本標(biāo)準(zhǔn)適用的這兩種方法符合工業(yè)生產(chǎn)的基

本要求。

本文件適用于以三氯乙酰氯經(jīng)氟氮混合氣氟化反應(yīng)或以1,1,1-三氟-2,2,2-三

氯乙烷和三氧化硫?yàn)樵?，?jīng)反應(yīng)精制所生產(chǎn)的工業(yè)用三氟乙酰氯。

該產(chǎn)品主要用于合成含氟農(nóng)藥、醫(yī)藥、有機(jī)中間體和精細(xì)化工產(chǎn)品。

7.2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其

中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文

件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T5099鋼質(zhì)無縫氣瓶

GB/T6681氣體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T7144氣瓶顏色標(biāo)記

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GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T13004鋼質(zhì)無縫氣瓶定期檢驗(yàn)與評定

GB/T14194壓縮氣體氣瓶充裝規(guī)定

GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定

GB/T15382氣瓶閥通用技術(shù)要求

GB/T16804氣瓶警示標(biāo)簽

GB/T27550氣瓶充裝站安全技術(shù)條件

GB/T34525氣瓶搬運(yùn)、裝卸、儲(chǔ)存和使用安全規(guī)定

JT/T617.3危險(xiǎn)貨物道路運(yùn)輸規(guī)則第3部分：品名及運(yùn)輸要求索引

JT/T617.4危險(xiǎn)貨物道路運(yùn)輸規(guī)則第4部分：運(yùn)輸包裝使用要求

JT/T617.5危險(xiǎn)貨物道路運(yùn)輸規(guī)則第5部分：托運(yùn)要求

JT/T617.6危險(xiǎn)貨物道路運(yùn)輸規(guī)則第6部分：裝卸條件及作業(yè)要求

JT/T617.7危險(xiǎn)貨物道路運(yùn)輸規(guī)則第7部分：運(yùn)輸條件及作業(yè)要求

TSG23氣瓶安全技術(shù)規(guī)程

7.3分類

本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)指標(biāo)含量和下游應(yīng)用的不同劃分為優(yōu)等品、一等品、合格品三個(gè)

等級。其中優(yōu)等品的三氟乙酰氯含量應(yīng)≥99.8%，一等品的三氟乙酰氯含量應(yīng)≥

99.5%，合格品的三氟乙酰氯含量應(yīng)≥99.0%。

7.4技術(shù)要求

本標(biāo)準(zhǔn)對產(chǎn)品的關(guān)鍵指標(biāo)進(jìn)行規(guī)定。工業(yè)用三氟乙酰氯的技術(shù)要求應(yīng)符合表

1的規(guī)定。

表1技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)

優(yōu)等品一等品合格品

三氟乙酰氯（C2ClF3O），v/%≥99.899.599.0

三氟乙酰氟（C2F4O），v/%≤0.10.20.6

游離氟（以F-計(jì)），mg/kg≤100100100

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7.5指標(biāo)項(xiàng)目的確定

檢驗(yàn)項(xiàng)目的設(shè)定參照國內(nèi)企業(yè)產(chǎn)品的性能指標(biāo)、下游客戶的使用要求，制定

三氟乙酰氯含量、三氟乙酰氟含量、游離氟三項(xiàng)指標(biāo)。

7.6指標(biāo)參數(shù)的確定

7.6.1三氟乙酰氯含量

三氟乙酰氯是本產(chǎn)品的有效成分，其含量的高低代表著產(chǎn)品品質(zhì)的好壞，該

指標(biāo)含量越高，標(biāo)志著本產(chǎn)品的雜質(zhì)種類和數(shù)量越少，直接決定了本產(chǎn)品的價(jià)值

和用途，該項(xiàng)指標(biāo)是下游客戶重點(diǎn)關(guān)注的內(nèi)容。結(jié)合行業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)狀及下游應(yīng)用對

該指標(biāo)的要求，本文件規(guī)定優(yōu)等品中三氟乙酰氯的含量（體積分?jǐn)?shù)）應(yīng)≥99.8%，

一等品中三氟乙酰氯的含量（體積分?jǐn)?shù)）應(yīng)≥99.5%，合格品中三氟乙酰氯的含

量（體積分?jǐn)?shù)）應(yīng)≥99.0%。

7.6.2三氟乙酰氟含量

三氟乙酰氟是本產(chǎn)品的主要雜質(zhì)，主要來源于光催化反應(yīng)過程，該雜質(zhì)的含

量影響著工業(yè)用三氟乙酰氯的品質(zhì)及使用價(jià)值，需要對其進(jìn)行檢測，結(jié)合下游應(yīng)

用及行業(yè)要求建議，本文件規(guī)定優(yōu)等品中三氟乙酰氟的含量（體積分?jǐn)?shù)）應(yīng)≤

0.1%，一等品中三氟乙酰氟的含量（體積分?jǐn)?shù)）應(yīng)≤0.2%，合格品中三氟乙酰

氟的含量（體積分?jǐn)?shù)）應(yīng)≤0.6%。

-

7.6.3游離氟（以F計(jì)）

本產(chǎn)品中的游離氟是在光催化反應(yīng)的條件下產(chǎn)生的，游離氟的含量過高會(huì)降

低產(chǎn)品的收率，腐蝕設(shè)備，同時(shí)降低產(chǎn)品質(zhì)量，對下游應(yīng)用也會(huì)產(chǎn)生不良影響。

結(jié)合生產(chǎn)企業(yè)和下游應(yīng)用要求，本文件規(guī)定游離氟（以F-計(jì)）的含量應(yīng)≤

100mg/kg。

7.7試驗(yàn)方法

三氟乙酰氯、三氟乙酰氟含量通過氣相色譜法測定。在選定的色譜條件下，

試樣通過色譜柱，使其中的各組分分離，用火焰離子化檢測器檢測，面積歸一化

6

法計(jì)算三氟乙酰氯和三氟乙酰氟的含量。該方法具有效率高、速度快、樣品用量

少和靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，滿足本標(biāo)準(zhǔn)的檢測需求。

游離氟含量采用電極法進(jìn)行測定。用氟離子選擇電極作為氟離子活度的指示

電極，飽和甘汞電極作為工作電極，與待測溶液組成化學(xué)電池，通過測定其電池

的電動(dòng)勢從而測定其氟離子濃度。該方法具有操作簡單、響應(yīng)速度快、精度高和

能克服色澤干擾等優(yōu)點(diǎn)，滿足游離氟含量的檢測需求。

7.8檢驗(yàn)規(guī)則

本部分規(guī)定了工業(yè)用三氟乙酰氯產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)、組批、取樣、檢驗(yàn)判定等相

關(guān)要求。

7.9標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

對工業(yè)用三氟乙酰氯的標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存提出了具體的要求。

8.主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況分析

本次制定主要按擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法，對工業(yè)用三氟乙酰氯的三氟乙酰氯含量、

三氟乙酰氟含量、游離氟含量進(jìn)行測定，試驗(yàn)結(jié)果均符合要求（見附錄二）。

9.專利說明

本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。

10.產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況國

內(nèi)外技術(shù)對比

目前，國內(nèi)工業(yè)用三氟乙酰氯已經(jīng)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，該標(biāo)準(zhǔn)的研制是在充分

論證分析基礎(chǔ)上，結(jié)合國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)的實(shí)際生產(chǎn)情況制定。標(biāo)準(zhǔn)的制定，從產(chǎn)品

技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存環(huán)節(jié)，對產(chǎn)品進(jìn)行規(guī)

范，以充分保障產(chǎn)品的高質(zhì)量要求，對于推