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物質(zhì)的分離與提純1.(2023·蘇州模擬)四氟硼酸鋰(LiBF4)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,可用作鋰電池(心臟起搏器電池等)或二次鋰離子電池電解液導(dǎo)電鹽。其制備流程如圖所示。下列說法錯誤的是()A.“不溶顆?!敝饕煞譃長i2CO3B.實驗室中模擬工藝流程時反應(yīng)器3不能選用三頸圓底燒瓶C.反應(yīng)器2中反應(yīng)為LiHCO3+4HF=LiF·3HF+H2O+CO2D.粗產(chǎn)品經(jīng)過負(fù)壓下濃縮、冷卻結(jié)晶即可得到純凈的四氟硼酸鋰答案D解析Li2CO3料漿與CO2反應(yīng)生成易溶于水的LiHCO3,過濾,“不溶顆?!敝饕煞譃長i2CO3,由流程可知,反應(yīng)器2中LiHCO3與HF反應(yīng)生成LiF·3HF,反應(yīng)的化學(xué)方程式為LiHCO3+4HF=LiF·3HF+H2O+CO2,反應(yīng)器3中LiF·3HF與H3BO3反應(yīng)得到粗產(chǎn)品。HF腐蝕玻璃,則實驗室中模擬工藝流程時反應(yīng)器3不能選用三頸圓底燒瓶,故B正確;將粗產(chǎn)品晶體溶解于水,負(fù)壓下濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥可得到純凈的四氟硼酸鋰,故D錯誤。2.(2023·宿遷模擬)從含碘廢液(除H2O外,含有CCl4、I2、I-等)中回收碘的實驗過程如圖:下列說法正確的是()A.“還原”過程產(chǎn)生刺激性氣味的氣體B.“操作X”用到漏斗、玻璃棒、錐形瓶等玻璃儀器C.“氧化”過程采用較高溫度加快反應(yīng)速率D.“富集”的主要目的是增大溶液中I2的濃度答案D解析“還原”操作加入Na2SO3溶液,碘單質(zhì)將亞硫酸根離子氧化為硫酸根離子,自身被還原為碘離子,其目的是使CCl4中的碘進(jìn)入水層,故A錯誤;“操作X”為分液,用到分液漏斗等玻璃儀器,故B錯誤;“氧化”過程加入氯氣,高溫條件下,氯氣的溶解度降低,不能加快反應(yīng)速率,故C錯誤;“氧化”生成的碘單質(zhì)濃度比較小,“富集”的主要目的是增大溶液中碘單質(zhì)的濃度,故D正確。3.(2023·鹽城模擬)將含銀廢液中的銀回收具有實際應(yīng)用價值。實驗室利用沉淀滴定廢液回收銀的流程如圖所示,下列有關(guān)說法錯誤的是()A.回收過程的主要分離操作為過濾,所用到的玻璃儀器有漏斗、燒杯和玻璃棒B.氯化銀中加入氨水發(fā)生的離子反應(yīng)為Ag++2NH3·H2O=[Ag(NH3)2]++2H2OC.當(dāng)析出4.3200gAg時理論上至少消耗甲醛物質(zhì)的量為0.01molD.操作X為減壓蒸發(fā)、結(jié)晶、低溫干燥答案B解析AgCl難溶于水,書寫離子方程式不能拆,故B錯誤;1molHCHO與銀氨溶液發(fā)生反應(yīng)得到4molAg,4.3200gAg物質(zhì)的量為0.04mol,則理論上至少消耗0.01molHCHO,故C正確;操作X為由硝酸銀溶液得到AgNO3固體,硝酸銀受熱可分解,所以減壓蒸發(fā)、結(jié)晶、低溫干燥,故D正確。4.實驗室以甲苯和Mn2O3為原料制備苯甲醛的主要流程如圖。下列說法錯誤的是()A.“氧化”反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為2∶1B.“氧化”時間過長,部分苯甲醛會轉(zhuǎn)化為苯甲酸C.分液時,上層液體從分液漏斗上口倒出D.蒸餾時,溫度計水銀球應(yīng)插入液面以下答案D5.(2024·連云港模擬)某化工廠的廢液含有乙醇、苯酚、乙酸和二氯甲烷,該工廠設(shè)計回收方案如圖:下列說法錯誤的是()A.試劑a選擇Na2CO3溶液比NaOH溶液更合適B.回收物1、2分別是二氯甲烷、乙醇C.試劑b為CO2,試劑c為稀硫酸D.操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均為蒸餾答案D解析氫氧化鈉堿性太強(qiáng),加熱可能導(dǎo)致二氯甲烷水解,故試劑a選擇Na2CO3溶液比NaOH溶液更合適,故A正確;乙醇沸點(diǎn)高于二氯甲烷,回收物1、2分別是二氯甲烷、乙醇,故B正確;分析可知,操作Ⅱ為分液,故D錯誤。6.(2023·鹽城模擬)下列圖示與操作名稱對應(yīng)錯誤的是()答案D解析D項,不是加熱升華裝置,而是利用三頸燒瓶進(jìn)行的可控溫的反應(yīng)裝置。7.(2023·無錫模擬)為提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì)),所選用的除雜試劑和分離方法均正確的有幾項()①②③④⑤混合物CO2(SO2)乙醇(水)乙酸乙酯(乙酸)苯(苯酚)溴苯(溴)除雜試劑飽和Na2CO3溶液生石灰飽和Na2CO3溶液溴水苯分離方法洗氣蒸餾分液過濾萃取分液A.1B.2C.3D.4答案B8.(2023·南京模擬)下列分離和提純的實驗中,所選用的方法或儀器不正確的是()選項ABCD實驗?zāi)康闹迫≌麴s水分離氯化鈉和碘單質(zhì)分離食鹽水與泥沙從濃食鹽水中得到氯化鈉晶體分離方法蒸餾升華萃取蒸發(fā)主要儀器答案C解析泥沙和食鹽水之間互不相溶,可選漏斗進(jìn)行過濾,故C錯誤;NaCl為可溶性固體,蒸發(fā)結(jié)晶可從濃食鹽水中得到氯化鈉晶體,可選蒸發(fā)皿進(jìn)行蒸發(fā),故D正確。9.(2024·南通模擬)下列實驗中,所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是()選項目的分離方法原理A分離溶于水的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固體中混雜的NaCl重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大答案D解析乙醇和水互溶,不能用作萃取劑,應(yīng)用四氯化碳或苯萃取,故A錯誤;乙酸乙酯和乙醇互溶,不能用分液的方法分離,應(yīng)用蒸餾的方法分離,故B錯誤;NaCl隨溫度升高溶解度變化不大,KNO3隨溫度升高溶解度變化大,經(jīng)冷卻結(jié)晶、過濾分離,故C錯誤。10.為了除去粗鹽中的CaCl2、MgCl2、Na2SO4以及泥沙雜質(zhì),某同學(xué)設(shè)計了一種制備精鹽的實驗方案,步驟如下(用于生成沉淀的試劑均過量):下列說法不正確的是()A.第②步的濾渣是泥沙B.第④步中不能用KOH溶液代替NaOH溶液C.第⑤步加入Na2CO3溶液的目的是除去Ba2+和Ca2+D.第③④⑤步添加試劑的操作順序還可以是NaOH溶液、Na2CO3溶液、BaCl2溶液答案D解析由圖可知,粗鹽溶解后經(jīng)過濾除去泥沙,第③步加入過量BaCl2溶液可除去SOeq\o\al(2-,4),第④步加入過量NaOH溶液可除去Mg2+,第⑤步加入過量Na2CO3溶液可除去Ba2+、Ca2+,第⑥步過濾后濾液中溶質(zhì)為NaCl、NaOH和Na2CO3,第⑦步加入適量鹽酸可除去OH-、COeq\o\al(2-,3),所得溶液中溶質(zhì)為NaCl,最后蒸發(fā)、結(jié)晶得到NaCl,A、C項正確;第④步中若用KOH溶液代替NaOH溶液,會在溶液中引入雜質(zhì)離子K+,B項正確;BaCl2溶液必須在Na2CO3溶液之前加入,D項錯誤。11.(2023·鎮(zhèn)江模擬)環(huán)己烯是一種重要的化工原料,實驗室常用下列反應(yīng)制備環(huán)己烯:環(huán)己醇、環(huán)己烯的部分物理性質(zhì)見下表:物質(zhì)沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm-3,20℃)溶解性環(huán)己醇161.1(97.8)*0.9624能溶于水環(huán)己烯83(70.8)*0.8085不溶于水*括號中的數(shù)據(jù)表示該有機(jī)物與水形成的具有固定組成的混合物中有機(jī)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。Ⅰ.制備環(huán)己烯粗品。實驗中將環(huán)己醇與濃硫酸混合加入燒瓶中,按如圖所示裝置,油浴加熱,蒸餾約1h,收集餾分,得到主要含環(huán)己烯和水的混合物。Ⅱ.環(huán)己烯的提純。主要操作有:a.向餾出液中加入精鹽至飽和;b.加入3~4mL5%Na2CO3溶液;c.靜置,分液;d.加入無水CaCl2固體;e.蒸餾?;卮鹣铝袉栴}:(1)油浴加熱過程中,溫度控制在90℃以下,蒸餾溫度不宜過高的原因是________________________________________________________________________。(2)蒸餾不能徹底分離環(huán)己烯和水的原因是____________________________________________________________________________________________________________。(3)加入3~4mL5%Na2CO3溶液的作用是______________________________________________________________________
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