2025版高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)課件 大題突破練(2) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題

大題突破練(二)化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題123451.(2024·山東德州二模)氫化鋁鈉(NaAlH4)是有機(jī)合成中重要的還原劑。實(shí)驗(yàn)室以無(wú)水四氫呋喃為溶劑,AlCl3和NaH為反應(yīng)物,在無(wú)水無(wú)氧條件下制備N(xiāo)aAlH4。已知:①二苯甲酮(沸點(diǎn)305℃)作指示劑,在有水體系中無(wú)色,在無(wú)水體系中呈藍(lán)色。②NaAlH4易溶于四氫呋喃(沸點(diǎn)66℃),難溶于甲苯(沸點(diǎn)110.6℃)。12345回答下列問(wèn)題:(1)制備無(wú)水四氫呋喃(裝置如圖,夾持及加熱裝置略)儀器A的名稱為

。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始,用N2排盡裝置內(nèi)的空氣;打開(kāi)活塞K,接通冷凝水并加熱裝置C至80℃,當(dāng)觀察到

,關(guān)閉活塞K,在裝置B中收集無(wú)水四氫呋喃。

球形冷凝管

溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色

12345解析:儀器A的名稱為球形冷凝管,二苯甲酮(沸點(diǎn)305

℃)作指示劑,在有水體系中無(wú)色,在無(wú)水體系中呈藍(lán)色,當(dāng)觀察到溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色,關(guān)閉活塞K,在裝置B中收集無(wú)水四氫呋喃。12345(2)制備N(xiāo)aAlH4(裝置如圖,攪拌、加熱和夾持裝置略)向三頸燒瓶中加入少量(質(zhì)量可忽略)NaAlH4作催化劑,再加入50mL含4.80gNaH的四氫呋喃懸濁液;接通冷凝水,三頸燒瓶控溫80℃,邊攪拌邊緩慢滴加50mL含5.34gAlCl3的四氫呋喃溶液,有白色固體析出;靜置沉降,取上層清液,經(jīng)一系列操作得到產(chǎn)品。①制備N(xiāo)aAlH4的化學(xué)方程式為

。

②圖2裝置存在的一處缺陷是

。

③由上層清液獲得NaAlH4的系列操作:加入甲苯,減壓蒸餾→操作a,得粗產(chǎn)品→…→得較純凈的產(chǎn)品。減壓蒸餾的餾出物為

;操作a為

。

4NaH+AlCl3═NaAlH4+3NaCl在球形冷凝管處沒(méi)有干燥裝置

四氫呋喃

過(guò)濾

12345解析:①制備N(xiāo)aAlH4的化學(xué)方程式為4NaH+AlCl3═NaAlH4+3NaCl;②制備N(xiāo)aAlH4需要在無(wú)水無(wú)氧條件下,圖2裝置存在的一處缺陷是在球形冷凝管處沒(méi)有干燥裝置;③NaAlH4是離子化合物,室溫下為固體,沸點(diǎn)比四氫呋喃(沸點(diǎn)66

℃)高,則減壓蒸餾的餾出物為四氫呋喃,NaAlH4難溶于甲苯,減壓蒸餾出四氫呋喃后,過(guò)濾可以得到NaAlH4粗產(chǎn)品。12345(3)測(cè)定NaAlH4的產(chǎn)率將所得產(chǎn)品用足量無(wú)水乙醇、鹽酸處理(雜質(zhì)不反應(yīng)),加熱沸騰分離出Al3+,冷卻后配成100mL溶液。量取5.00mL待測(cè)溶液、20.00mL0.1000mol·L-1EDTA溶液于錐形瓶,調(diào)節(jié)pH并加熱煮沸2min。冷卻后用0.0500mol·L-1醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的EDTA,達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液16.40mL。已知EDTA與Al3+、Zn2+均按1∶1反應(yīng),則NaAlH4的產(chǎn)率為

。若量取EDTA溶液時(shí)滴定管尖嘴部分有氣泡,放出溶液后氣泡消失,則測(cè)定結(jié)果將

(填“偏大”“偏小”或“不變”)。

59%偏大

12345123452.(2024·廣西北海一模)四氯化鈦(TiCl4)是制取航天工業(yè)材料——鈦合金的重要原料。實(shí)驗(yàn)室以TiO2和CCl4為原料制取液態(tài)TiCl4的裝置如圖所示(部分夾持裝置省略)。①反應(yīng)原理:TiO2(s)+CCl4(g)══TiCl4(g)+CO2(g)。②反應(yīng)條件:無(wú)水、無(wú)氧,加熱。12345已知:有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如表

物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃其他CCl4-2376與TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧,在550℃時(shí)能被氧氣氧化回答下列問(wèn)題:(1)裝稀硫酸的儀器名稱為

。裝置C處用熱水浴的目的是

。(2)若沒(méi)有裝置F,則裝置E中產(chǎn)生白霧的原因是

。

分液漏斗

讓CCl4揮發(fā),提供充足的CCl4氣體與TiO2反應(yīng)

TiCl4遇到從G中揮發(fā)出來(lái)的水蒸氣發(fā)生水解,生成鹽酸小液滴

12345(3)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí),緩慢滴入稀硫酸,能證明CO2已排盡裝置中的空氣的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是

。

(4)從E處產(chǎn)物中分離出TiCl4的實(shí)驗(yàn)方法是

。

(5)根據(jù)表中提供的數(shù)據(jù),分析CCl4、TiCl4的熔點(diǎn)均較低的原因是

。(6)TiCl4還可由TiO2、焦炭和氯氣在加熱條件下制得,生成體積比為2∶1的CO和CO2混合氣體,反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為4∶3,反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。

裝置G中有白色沉淀產(chǎn)生

蒸餾CCl4、TiCl4形成的晶體都是分子晶體,分子間作用力小,熔點(diǎn)低

2TiO2+3C+4Cl22TiCl4+2CO+CO212345解析:裝置A利用稀硫酸與碳酸鈉反應(yīng)生成CO2將裝置中的空氣排盡,防止TiCl4被氧化;裝置B中濃硫酸和干燥管中P2O5起干燥作用,防止生成的TiCl4遇潮濕空氣變質(zhì);裝置C中用熱水浴使四氯化碳揮發(fā),裝置D中在加熱條件下發(fā)生反應(yīng)TiO2(s)+CCl4(g)══TiCl4(g)+CO2(g),CCl4、TiCl4熔點(diǎn)較低,裝置E應(yīng)用冷水使這兩種物質(zhì)轉(zhuǎn)化為液態(tài),二者能互溶,應(yīng)該采用蒸餾方法分離。(2)裝置F中濃硫酸起干燥作用,若沒(méi)有裝置F,則裝置E中產(chǎn)生白霧的原因是TiCl4遇到從G中揮發(fā)出來(lái)的水蒸氣發(fā)生水解,生成鹽酸小液滴。(3)CO2已排盡裝置中的空氣時(shí),裝置G中有白色沉淀產(chǎn)生。12345(4)CCl4、TiCl4熔點(diǎn)較低,在E中冷凝成液體,兩者沸點(diǎn)不同,從E處產(chǎn)物中分離出TiCl4的實(shí)驗(yàn)方法是蒸餾。(6)TiCl4還可由TiO2、焦炭和氯氣在加熱條件下制得,生成體積比為2∶1的CO和CO2混合氣體,根據(jù)電子得失守恒,反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為4∶3,反應(yīng)的化學(xué)方程式為2TiO2+3C+4Cl22TiCl4+2CO+CO2。123453.(2024·廣東大亞灣區(qū)1月聯(lián)合模擬)氨基甲酸銨(H2NCOONH4)是一種重要的化工原料,可用于藥物合成、制備化學(xué)肥料、滅火劑或洗滌劑等。某化學(xué)興趣小組用如圖所示裝置制取氨基甲酸銨:已知:①制取氨基甲酸銨反應(yīng)為2NH3(g)+CO2(g)══H2NCOONH4(s)

ΔH<0。②氨基甲酸銨溶于水后生成NH4HCO3和NH3·H2O。12345回答下列問(wèn)題:(1)儀器甲的名稱是

;裝置2的作用是除去CO2中的水蒸氣,其盛裝的試劑是

。

(2)裝置7是實(shí)驗(yàn)室制備氨氣,其化學(xué)方程式為

。

(3)液體石蠟鼓泡瓶的作用是

。

長(zhǎng)頸漏斗

濃硫酸

2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O通過(guò)觀察氣泡,調(diào)節(jié)NH3與CO2的通入比例

12345(4)實(shí)驗(yàn)制得產(chǎn)品1.173g,其中可能含有碳酸氫銨雜質(zhì)(不考慮碳酸氫銨與一水合氨之間的反應(yīng))。設(shè)計(jì)方案進(jìn)行成分探究,請(qǐng)?zhí)顚?xiě)表中空格。限選試劑:蒸餾水、稀硝酸、CaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀鹽酸。實(shí)驗(yàn)步驟預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論步驟1:取固體樣品于試管中,加入蒸餾水至固體溶解得到無(wú)色溶液步驟2:向試管中繼續(xù)加入足量澄清石灰水

步驟3:過(guò)濾、洗滌、

后稱量,沉淀質(zhì)量為1.500g

證明樣品中有碳酸氫銨通過(guò)計(jì)算,氨基甲酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是

(保留小數(shù)點(diǎn)后兩位)。

[M(H2NCOONH4)=78g·mol-1、M(NH4HCO3)=79g·mol-1]產(chǎn)生白色沉淀

干燥

79.80%12345(5)氨基甲酸銨易分解,用如圖所示裝置測(cè)定25℃時(shí)該分解反應(yīng)的化學(xué)平衡常數(shù)Kp,實(shí)驗(yàn)步驟如下:(Ⅰ)關(guān)閉K3,打開(kāi)K1和K2,開(kāi)啟真空泵抽氣至測(cè)壓儀數(shù)值穩(wěn)定后關(guān)閉K1。(Ⅱ)關(guān)閉K2,

,讀取壓強(qiáng)數(shù)值。測(cè)得25℃時(shí)壓強(qiáng)為12.0kPa。①請(qǐng)完善步驟(Ⅱ)的實(shí)驗(yàn)操作:

。

②若步驟(Ⅰ)中測(cè)壓儀數(shù)值未穩(wěn)定即關(guān)閉K1,Kp測(cè)量值

(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。

緩慢開(kāi)啟K3至U形管兩邊液面相平并保持不變

偏大

12345解析:根據(jù)題中已知反應(yīng),制取氨基甲酸銨需要二氧化碳和氨氣,又由于氨基甲酸銨易分解、易吸水,所以二氧化碳和氨氣必須干燥,且在低溫環(huán)境中反應(yīng),根據(jù)實(shí)驗(yàn)室制取二氧化碳和制氨氣的原理,裝置1中為碳酸鈣和鹽酸混合制二氧化碳的反應(yīng),經(jīng)過(guò)裝置2中濃硫酸干燥二氧化碳,裝置7中為固體加熱制氨氣,裝置6中堿石灰干燥氨氣,干燥的氨氣和二氧化碳分別通過(guò)裝置5、3的液體石蠟鼓泡瓶控制反應(yīng)物的用量,在裝置4三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)制取氨基甲酸銨,尾氣為氨氣和二氧化碳,其中氨氣有毒,在a處接酸液進(jìn)行吸收處理。(1)裝置2的作用是除去CO2中的水蒸氣,其盛裝的試劑是濃硫酸。(2)裝置7中氯化銨和消石灰反應(yīng)制備氨氣。(3)液體石蠟鼓泡瓶的作用是通過(guò)觀察氣泡,調(diào)節(jié)NH3與CO2的通入比例。12345(4)澄清石灰水與碳酸氫根離子反應(yīng)生成碳酸鈣沉淀,過(guò)濾、洗滌、干燥后稱量,沉淀質(zhì)量為1.500

g,樣品與足量石灰水充分反應(yīng),碳元素全部轉(zhuǎn)化為碳酸鈣,所以氨基甲酸銨和氫氧化鈣反應(yīng)生成碳酸鈣沉淀和一水合氨,反應(yīng)的方程式為H2NCOONH4+Ca(OH)2+H2O══CaCO3↓+2NH3·H2O;設(shè)碳酸氫銨為x

mol,氨基甲酸銨為y

mol,由樣品總質(zhì)量可得:79x

g+78y

g=1.173

g,又因?yàn)閚(CaCO3)=0.015

mol,由碳原子守恒可得:x

mol+y

mol=0.015

mol,解得x=0.003,y=0.012,則m(H2NCOONH4)=0.012

mol×78

g·mol-1=0.936

g,則氨基甲酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

×100%≈79.80%。(5)②若步驟(Ⅰ)中測(cè)壓儀數(shù)值未穩(wěn)定即關(guān)閉K1,則體系中的空氣未被完全抽空,導(dǎo)致測(cè)量的壓強(qiáng)偏大,則Kp測(cè)量值偏大。123454.(2024·甘肅二模)草酸亞鐵晶體(FeC2O4·2H2O)是一種黃色難溶于水可溶于稀硫酸的固體,具有較強(qiáng)還原性,受熱易分解,是生產(chǎn)電池、涂料以及感光材料的原材料。某化學(xué)活動(dòng)小組分別設(shè)計(jì)了相應(yīng)裝置進(jìn)行草酸亞鐵的制備及其性質(zhì)實(shí)驗(yàn)?；卮鹣铝袉?wèn)題:Ⅰ.制備草酸亞鐵晶體(裝置如圖所示)(1)從b中獲得產(chǎn)品的操作為

、

、過(guò)濾、洗滌、干燥。

(2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程:先打開(kāi)K1和K3,待a中反應(yīng)一段時(shí)間后,需要對(duì)開(kāi)關(guān)進(jìn)行的操作為

。

蒸發(fā)濃縮

冷卻結(jié)晶打開(kāi)K2、關(guān)閉K312345Ⅱ.草酸亞鐵晶體熱分解產(chǎn)物的探究

(3)盛放無(wú)水硫酸銅的裝置a的名稱為

。

(4)裝置C的作用為

。

(5)從綠色化學(xué)考慮,該套裝置存在的明顯缺陷是

。

球形干燥管

吸收二氧化碳

缺少處理尾氣CO裝置

12345(6)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,E中黑色固體變?yōu)榧t色,B、F中澄清石灰水變渾濁,a中無(wú)水硫酸銅變?yōu)樗{(lán)色,A中硬質(zhì)玻璃管中殘留FeO,則A處反應(yīng)管中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。

Ⅲ.運(yùn)用熱重分析法推測(cè)產(chǎn)物稱取54.0g草酸亞鐵晶體(FeC2O4·2H2O)加熱分解,得到剩余固體質(zhì)量隨溫度變化的曲線如圖所示:(7)已知B點(diǎn)時(shí),固體只含有一種鐵的氧化物,根據(jù)上圖可知B點(diǎn)固體物質(zhì)的化學(xué)式為

。

FeC2O4·2H2OFeO+2H2O+CO2↑+CO↑Fe3O412345解析:Ⅰ.制備草酸亞鐵晶體的具體操作為:組裝好裝置后,檢驗(yàn)裝置的氣密性,添加試劑后,先打開(kāi)K1和K3,將一定量稀硫酸加入a瓶后再關(guān)閉K1,讓a瓶中反應(yīng)先進(jìn)行一段時(shí)間以排除空氣,進(jìn)行上述操作的同時(shí)關(guān)閉K2,一段時(shí)間后,打開(kāi)K2關(guān)閉K3,將A裝置中的硫酸亞鐵溶液導(dǎo)入裝置B中。Ⅱ.裝置A為草酸亞鐵晶體分解,利用無(wú)水硫酸銅檢驗(yàn)水蒸氣,B裝置檢驗(yàn)二氧化碳,C裝置吸收二氧化碳,D裝置干燥氣體,E裝置檢驗(yàn)CO,F裝置檢驗(yàn)二氧化碳。(1)b裝置中硫酸亞鐵和草酸銨反應(yīng)生成草酸亞鐵,經(jīng)過(guò)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥得到FeC2O4·2H2O晶體。(2)反應(yīng)一段時(shí)間后,打開(kāi)K2關(guān)閉K3,將a裝置中的硫酸亞鐵溶液導(dǎo)入裝置b中。(4)C中盛放NaOH溶液,作用是吸收二氧化碳。12345(5)反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生CO,明顯缺陷是缺少處理尾氣CO裝置。(6)FeC2O4·2H2O受熱分解,E中黑色固體變?yōu)榧t色,說(shuō)明有Cu單質(zhì)生成,B、F中澄清石灰水變渾濁,說(shuō)明有CO2和CO生成,a中無(wú)水硫酸銅變?yōu)樗{(lán)色,說(shuō)明有H2O生成,A中硬質(zhì)玻璃管中殘留FeO,則A處反應(yīng)管中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeC2O4·2H2OFeO+2H2O+CO2↑+CO↑。(7)n(FeC2O4·2H2O)==0.3

mol,n(Fe)=n(FeC2O4·2H2O)=0.3

mol,B點(diǎn)時(shí)固體產(chǎn)物只含一種鐵的氧化物,m(Fe)=0.3

mol×56

g·mol-1=16.8

g,m(O)=23.2

g-16.8

g=6.4

g,n(O)=0.4

mol,n(Fe)∶n(O)=0.3

mol∶0.4

mol=3∶4,所以鐵的氧化物的化學(xué)式為Fe3O4。512345.(2024·山東濟(jì)寧三模)Pb(CH3COO)4(四乙酸鉛,摩爾質(zhì)量為443g·mol-1)是有機(jī)合成中常用的氧化劑,為無(wú)色晶體,易溶于熱的冰醋酸,在冷溶液中溶解度較小,遇水易分解。通常由Pb3O4與(CH3CO)2O在乙酸中反應(yīng)制得,涉及的反應(yīng)有:Pb3O4+4(CH3CO)2O═Pb(CH3COO)4+2Pb(CH3COO)22Pb(CH3COO)2+Cl2═Pb(CH3COO)4+PbCl2↓51234制備過(guò)程如下:步驟Ⅰ.如圖在三頸燒瓶中加入冰醋酸和醋酸酐,混合均勻,加熱至65℃,攪拌下分多次加入Pb3O4,維持溫度65℃,攪拌至固體完全溶解,充分反應(yīng)。步驟Ⅱ.自然冷卻到室溫,有大量無(wú)色晶體析出,將固液混合物轉(zhuǎn)移到布氏漏斗,并用紙板或陶瓷片進(jìn)行覆蓋,抽濾,真空干燥,得四乙酸鉛粗品。步驟Ⅲ.過(guò)濾得到的母液再倒入三頸燒瓶中,加熱到80℃,攪拌下通入干燥氯氣,觀察到現(xiàn)象1時(shí),停止通氯氣,趁熱過(guò)濾,濾液冷卻結(jié)晶,抽濾,真空干燥,得四乙酸鉛粗品。51234步驟Ⅳ.取步驟Ⅱ和Ⅲ的粗品用冰醋酸重結(jié)晶,得純凈四乙酸鉛晶體?；卮鹨韵聠?wèn)題:(1)步驟Ⅰ采用的加熱方式為

。

(2)步驟Ⅱ中,抽濾時(shí),用紙板或陶瓷片進(jìn)行覆蓋的原因是

。(3)步驟Ⅲ中,需要的儀器如下圖所示,按氣流從左到右的方向,儀器的連接順序?yàn)?/p>

(填儀器接口的小寫(xiě)字母),干燥管中堿石灰的作用是

,步驟Ⅲ中現(xiàn)象1為

。

水浴加熱

防止四乙酸鉛接觸空氣中的水分而分解

cdefgabh(i)吸收未反應(yīng)的氯氣,防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶

三頸燒瓶中不再有沉淀生成

51234(4)若步驟Ⅰ中加入0.1molPb3O4,步驟Ⅰ實(shí)驗(yàn)結(jié)束理論上可生成Pb(CH3COO)4的質(zhì)量為

。

(5)Pb(CH3COO)4的純度測(cè)定。組裝儀器如圖,取10.0g樣品,溶于氯仿,放入三頸燒瓶,通N2一段時(shí)間后,連接干燥管,向三頸燒瓶中滴入足量HCOOH,充分反應(yīng),再次通N2一段時(shí)間,目的是

;實(shí)驗(yàn)前后,干燥管Ⅰ質(zhì)量增加0.88g,則樣品的純度為

。

88.6g保證產(chǎn)生的CO2被干燥管Ⅰ中堿石灰完全吸收

88.6%51234解析:由題意可