《光果甘草根提取物的真?zhèn)舞b別 高效液相色譜法》編制說明

《光果甘草根提取物的真?zhèn)舞b別高效液相色譜法》

（征求意見稿）編制說明

一、工作簡況

1.任務(wù)來源

2022年12月，無限極（中國）有限公司向廣東省食品流通協(xié)會(huì)提出了制定廣東省食品

流通協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《光果甘草根提取物的真?zhèn)舞b別高效液相色譜法》的項(xiàng)目申請，協(xié)會(huì)組

織評審專家小組，召開團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)評審會(huì)議，評審小組成員對該項(xiàng)目進(jìn)行論證并獲得通過。

2022年12月20日在《全國團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)信息平臺》完成了立項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)公示。廣東省食品流通協(xié)

會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化專業(yè)委員會(huì)下達(dá)了《光果甘草根提取物的真?zhèn)舞b別高效液相色譜法》制定任務(wù)，

開始該標(biāo)準(zhǔn)的研究制定工作，在組織上擬定了相關(guān)的措施，確定了本標(biāo)準(zhǔn)的制訂思路。

2.協(xié)作單位

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位為無限極（中國）有限公司、江南大學(xué)、必維科技服務(wù)（西安）有限公

司、廣東省科學(xué)院生物與醫(yī)學(xué)工程研究所等單位，由廣東省食品流通協(xié)會(huì)歸口。

3.編制背景、必要性及意義

光甘草定是一種黃酮類化合物，因?yàn)槠鋸?qiáng)大的美白作用被人們譽(yù)稱為“美白黃金”，可

消除自由基與肌底黑色素，是皮膚的美白和抗衰老圣物。光甘草定被報(bào)道是光果甘草的特異

性功能活性物質(zhì)，在光果甘草中的含量為0.1%-0.3%，占光果甘草總黃酮11%，主要從光果

甘草的根莖中提純化制備。目前光甘草定的提取方法主要有傳統(tǒng)有機(jī)溶劑提取法、超聲波提

取法和微波輔助提取法，提取率在0.12%至0.269%之間；而現(xiàn)有的對光甘草定的分離純化方

法主要有大孔樹脂法、柱層析法和色譜法，提純效果參差不齊。

目前有研究報(bào)道從光果甘草藥渣提取光甘草定，甘草藥渣是經(jīng)水提、含水醇提等方法從

甘草中提取其他有效成分如甘草酸之后所剩余廢棄物，一般被醫(yī)藥企業(yè)棄用。重新回收提取

高附加值產(chǎn)品有利于解決工業(yè)上生產(chǎn)廢物處理的難題，更有利于保護(hù)和合理利用甘草植物資

源。目前對于甘草藥渣中提取光甘草定方法多采用傳統(tǒng)提取工藝。

市售的光果甘草提取物為光甘草定純度40%和90%（光甘草定-40和光甘草定-90），屬

植物提取物，用作化妝品的添加劑，作為美白與抗氧化的原料成分之一。由于在甘草中含量

低提取不易，含有光甘草定的產(chǎn)品價(jià)格較高，市場上可能存在含光甘草定的產(chǎn)品造假和以次

充優(yōu)現(xiàn)象?，F(xiàn)有的光果甘草提取物特異性標(biāo)志物單一，僅是光甘草定。而且甘草提取物中黃

酮類含量豐富，成分復(fù)雜，存在如光甘草素、菜豆素A、菜豆素B、甘草寧Z等光甘草定結(jié)

構(gòu)類似物（如圖1），僅依靠標(biāo)準(zhǔn)QB/T4951—2016《化妝品用原料·光果甘草根取物》中

常規(guī)的HPLC檢測方法，難以區(qū)分鑒定光甘草定-40產(chǎn)品來源真?zhèn)?，?dǎo)致消費(fèi)者的權(quán)益保護(hù)

困難。

因此，本研究擬通過潛在的光甘草定來源替代物和光甘草定-40的光果甘草根提取物中

的主要功效成分檢測分析，確證光甘草定-40根提取物特征標(biāo)志物；其次，通過光甘草定-

40的光果甘草根提取物特征標(biāo)志物組分含量檢測，建立1套指紋圖譜；最后，針對標(biāo)志物

與結(jié)構(gòu)類似物的提取和檢測方法進(jìn)行優(yōu)化，耦合高分辨質(zhì)譜技術(shù)建立識別技術(shù)1套，對光甘

草定-40光果甘草根提取物來源和真?zhèn)舞b定，保障其消費(fèi)者權(quán)益。

4.主要工作過程

（1）前期基礎(chǔ)

廣東省食品流通協(xié)會(huì)于2023年1月組織成立了標(biāo)準(zhǔn)起草小組，確定了工作進(jìn)度時(shí)間表，

并進(jìn)行了分工。

（2）標(biāo)準(zhǔn)編制組第一次工作會(huì)議

2023年1月，起草小組進(jìn)行了技術(shù)論證和技術(shù)規(guī)范內(nèi)容探討，確定了制定計(jì)劃、制定

原則、標(biāo)準(zhǔn)框架、標(biāo)準(zhǔn)基本內(nèi)容。

（3）標(biāo)準(zhǔn)編制組第二次工作會(huì)議

2023年2-3月，起草小組對《光果甘草根提取物的真?zhèn)舞b別高效液相色譜法》的方法

進(jìn)行全面調(diào)研，收集相關(guān)技術(shù)資料，對光果甘草根提取物中5種成分含量的測定進(jìn)行調(diào)研匯

總。起草小組根據(jù)現(xiàn)實(shí)需求完成了標(biāo)準(zhǔn)草案，并于2022年3月6日組織技術(shù)研討會(huì)，對標(biāo)

準(zhǔn)草案意見進(jìn)行有必要的修改。

（4）編制組內(nèi)征求意見

2023年3-9月，起草小組完成本方法的研究工作，根據(jù)相關(guān)參與單位修改意見，完成

驗(yàn)證報(bào)告。收集相關(guān)驗(yàn)證樣品，將驗(yàn)證樣品分別寄往驗(yàn)證單位，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)方法的室間驗(yàn)證工

作，同時(shí)形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明。

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

1、編制原則

（1）通用性

充分考慮我國光果甘草提取物中標(biāo)志性成分的測定方法現(xiàn)狀和現(xiàn)實(shí)情況，明確其測定原

理、測定方法步驟，適用于光果甘草提取物中標(biāo)志性成分的測定。

（2）規(guī)范性

按GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》和GB/T

20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求進(jìn)行編寫制訂。

（3）注意與國際接軌

在制定本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，參考了現(xiàn)有的光果甘草根取物HPLC分析方法等技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、指導(dǎo)原則，

吸收了國內(nèi)外幾年來先進(jìn)的分析手段、處理過程、反應(yīng)條件等，對方法中的前處理?xiàng)l件，參

數(shù)調(diào)整、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性等進(jìn)行優(yōu)化，體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)性、科學(xué)性和先進(jìn)性。

（4）協(xié)調(diào)一致性

與現(xiàn)行有效的相關(guān)光果甘草根取物標(biāo)志性成分測定的國家法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范保持一

致，對方法提要、分析步驟、結(jié)果計(jì)算和試驗(yàn)報(bào)告等要求作出相應(yīng)的規(guī)定。

2、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容主要12個(gè)部分：范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、原理、試劑和材料、

儀器和設(shè)備、測定步驟、結(jié)果計(jì)算和表述、檢出限、定量限、精密度、回收率、附錄。

三、主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）情況分析

本分析標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果見實(shí)驗(yàn)技術(shù)報(bào)告。

四、標(biāo)準(zhǔn)中涉及專利的情況

本標(biāo)準(zhǔn)不涉及相關(guān)專利。

五、預(yù)期達(dá)到的社會(huì)效益、對產(chǎn)業(yè)發(fā)展的作用的情況

本標(biāo)準(zhǔn)與目前光果甘草根取物行業(yè)科技、生產(chǎn)、工藝及管理水平的適應(yīng)性強(qiáng)，標(biāo)準(zhǔn)化程

度高，便于相關(guān)企業(yè)所引用。同時(shí)，該方法的確定可以有效的監(jiān)控光果甘草根取物中的標(biāo)志

性成分，也可作為中小企業(yè)生產(chǎn)中質(zhì)量控制，為分析光果甘草根取物標(biāo)志性成分提供分析方

法和基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支持。

六、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度，以及與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對

比情況，或與測試的國外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對比情況

目前，現(xiàn)行國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中，無測定光果甘草根取物中除光甘草定含量以外的標(biāo)志性

成分的方法，檢測機(jī)構(gòu)或者企業(yè)目前的參照方法有以下：QB/T4951—2016《化妝品用原

料·光果甘草根取物》，該方法僅測定光甘草定含量及黃酮試驗(yàn)（定性），未測定其他標(biāo)志

性中的成分。故從實(shí)際出發(fā)，市場需要一種更為匹配，更為準(zhǔn)確的方法用于評價(jià)光果甘草根

取物來源的真?zhèn)巍?/p>

本標(biāo)準(zhǔn)具有以上的特點(diǎn)，以行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QBT4951-2016《化妝品用原料光果甘草根提取物》

檢測方法為基準(zhǔn)，對光果甘草根提取物的前處理及HPLC檢測方法進(jìn)行了優(yōu)化，使得樣品中

的多種特征標(biāo)志物在該提取條件下獲得更高的提取率，在該HPLC條件下獲得峰形顯著、分

離效果佳的液相峰圖。

實(shí)驗(yàn)通過對樣品溶解、超聲提取、離心后，通過液相色譜儀檢測，用外標(biāo)法進(jìn)行定性和

定量。同時(shí)，測定的時(shí)使用常用的C18柱，有利于方法的推廣使用。故該標(biāo)準(zhǔn)具有適用范圍

廣、操作相對簡單、準(zhǔn)確性高、經(jīng)濟(jì)環(huán)保、推廣性較強(qiáng)等特點(diǎn)。本標(biāo)準(zhǔn)能有利于光果甘草根

取物標(biāo)志性成分的測定，適合推薦作為行業(yè)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)分析方法，完善光果甘草根取物標(biāo)志性

成分的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用，在企業(yè)針對光果甘草根取物標(biāo)志性成分的定量方法多了一項(xiàng)選擇，填補(bǔ)行

業(yè)標(biāo)準(zhǔn)空缺，提高光果甘草根取物行業(yè)市場的正規(guī)性和公正性。

七、在標(biāo)準(zhǔn)體系中的位置，與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別是強(qiáng)

制性標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性

本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行的法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)及衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定一致。

八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)制定過程中，無重大分歧意見。

九、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明

本標(biāo)準(zhǔn)為廣東省食品流通協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)，屬于團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，供協(xié)會(huì)會(huì)員和社會(huì)自愿使用。

十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議（包括組織措施、技術(shù)措施、過渡辦法等內(nèi)容）

本標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)發(fā)布后建議在相關(guān)檢測機(jī)構(gòu)推廣使用，以發(fā)揮標(biāo)準(zhǔn)的社會(huì)效益和經(jīng)