JJF(浙) 1096-2014 藥物溶出度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

浙江省地方計量技術(shù)規(guī)范JJF(浙)1096-2014JJF(浙)1096-2014歸口單位：浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局王蘇玲(臺州市計量技術(shù)研究院)潘萬苗(臺州市計量技術(shù)研究院)朱方明(臺州市計量技術(shù)研究院)施江煥(寧波市計量測試研究院)I 2引用文件 4計量特性 4.1溫度均勻性 4.2溫度波動度 4.3轉(zhuǎn)速誤差 4.4擺動幅度 5校準(zhǔn)條件 5.1環(huán)境條件 5.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 6校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法 6.1溫度均勻性 6.2溫度波動度 6.3轉(zhuǎn)速誤差 6.4擺動幅度 7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) 8復(fù)校時間間隔 附錄A藥物溶出度儀校準(zhǔn)記錄格式 附錄B藥物溶出度儀校準(zhǔn)證書格式 附錄D專用角尺圖 Ⅱ本規(guī)范按國家計量技術(shù)規(guī)范JJF1071-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》進(jìn)行編寫。11范圍本規(guī)范規(guī)定了藥物溶出度儀的計量特性、校準(zhǔn)條件和校準(zhǔn)方法，適用于藥物溶出度儀的校準(zhǔn)。2引用文件JJF1059.1-2012測量不確定度的評定與表示JJF1094-2002測量儀器特性評定中華人民共和國藥典(2010版)凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3概述藥物溶出度儀是用來測定藥物溶出度和釋放度的體外試驗儀器，廣泛應(yīng)用于制藥行業(yè)或醫(yī)學(xué)實驗室。藥物溶出度儀一般由主機、水浴箱、攪拌槳、轉(zhuǎn)籃、溶出杯組成。4計量特性4.1溫度均勻性不大于0.5℃。4.2溫度波動度不大于0.5℃/30min。4.3轉(zhuǎn)速誤差不超過轉(zhuǎn)速示值的±4%。4.4擺動幅度轉(zhuǎn)籃旋轉(zhuǎn)時不得偏離軸心1.0mm,攪拌槳旋轉(zhuǎn)時擺動幅度不超過0.5mm。4.5同軸度不超過2mm。5校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件環(huán)境溫度：(10～35)℃;相對濕度：≤85%。周圍無強電磁場干擾，無振動干擾，無強光直接照射，儀器應(yīng)放置于防震的水平工作臺上。25.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備5.2.1溫度計：測量范圍(0～50)℃,分度值0.1℃,MPE:±0.15℃。5.2.2數(shù)字轉(zhuǎn)速表：測量范圍(0～300)r/min,0.1級。5.2.3專用角尺：規(guī)格見附錄D。5.2.4杠桿百分表：測量范圍(0~1.6)mm,分度值0.01mm。5.2.5塞尺：測量范圍(0.02～2.00)mm,2級。6校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法6.1溫度均勻性將各溶出杯注入900ml純化水，將儀器的溫度設(shè)定為37℃,待溫度穩(wěn)定后，用溫度計分別測量每個溶出杯內(nèi)的水溫，取數(shù)值的最大值和最小值之差作為溫度均勻性。6.2溫度波動度在上述條件下，選擇其中一個溶出杯，每隔5min測一次溫度，連續(xù)測6次，記錄每次的溫度，6次溫度的最大值和最小值之差即為溫度波動度。6.3轉(zhuǎn)速誤差溶出度儀處于正常工作狀態(tài)下分別設(shè)定轉(zhuǎn)速為50r/min、100r/min、200r/min,啟動轉(zhuǎn)速后分別用數(shù)字轉(zhuǎn)速表測量攪拌軸的速度。按公式(1)計算。式中：δ—轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)速誤差，%;Va—數(shù)字轉(zhuǎn)速表測得值，r/min;在設(shè)定轉(zhuǎn)速下分別校準(zhǔn)每根轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)速誤差，取數(shù)據(jù)絕對值的最大值作為該轉(zhuǎn)速下的轉(zhuǎn)速誤差。6.4擺動幅度在儀器的正常工作狀態(tài)下用杠桿百分表測量轉(zhuǎn)軸的擺動幅度，測槳板時將杠桿百分表的測頭靠在轉(zhuǎn)軸與槳的交界處，測轉(zhuǎn)籃時測頭靠在轉(zhuǎn)籃的下緣。啟動儀器最低檔轉(zhuǎn)速，沿轉(zhuǎn)軸測量部位轉(zhuǎn)一圈，示值的最大值和最小值之差的一半即為擺動幅度。分別校準(zhǔn)每根轉(zhuǎn)軸的擺動幅度，取數(shù)據(jù)的最大值作為該儀器的擺動幅度。6.5同軸度用儀器自帶的同心規(guī)按儀器說明書的要求對每個杯進(jìn)行調(diào)節(jié)，使轉(zhuǎn)軸和溶出杯的中心重疊。取專用角尺置于溶出杯的水平面上，角尺一端與轉(zhuǎn)軸接觸時，用塞尺測量角尺另一端與轉(zhuǎn)軸的最大距離(旋轉(zhuǎn)一周)。37校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：b)實驗室名稱和地址；c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(如果不在實驗室內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn));d)證書或報告的唯一性標(biāo)識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；e)送校單位的名稱和地址；f)被校對象的描述和明確標(biāo)識；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接受日期；h)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱和代號；i)校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；j)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；k)校準(zhǔn)結(jié)果及測量不確定度的說明；l1)對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；m)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識；n)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；0)未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告的聲明。8復(fù)校時間間隔藥物溶出度儀的校準(zhǔn)時間間隔建議為1年。由于復(fù)校時間間隔的長短是由藥物溶出度儀的使用情況、使用者、藥物溶出度儀本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。4藥物溶出度儀校準(zhǔn)記錄格式 校準(zhǔn)所用的主要計量標(biāo)準(zhǔn)器 證書編號：有效期限：設(shè)定37℃杯號T溫度℃時間(min)5溫度℃A.3轉(zhuǎn)速誤差實測值Va(r/min)軸號實測值(mm)A.5同軸度軸號轉(zhuǎn)軸與杯軸的最大偏差(mm)5藥物溶出度儀校準(zhǔn)證書(內(nèi)頁)格式序號結(jié)果溫度波動度轉(zhuǎn)速誤差擺動幅度同軸度B.2校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度：藥物溶出度儀轉(zhuǎn)速誤差測量不確定度評定1.測量方法：將藥物溶出度儀調(diào)至正常工作狀態(tài)，設(shè)定轉(zhuǎn)速為100r/min,啟動轉(zhuǎn)速后用數(shù)字轉(zhuǎn)速表(0.1級)測量攪拌軸的速度。轉(zhuǎn)速設(shè)定值與數(shù)字轉(zhuǎn)速表測得值之差為轉(zhuǎn)速示值誤差。2.評定模型2.1數(shù)學(xué)模型：2.2靈敏系數(shù)3.不確定度來源分析輸入量va的不確定度u(va)來源：3.1轉(zhuǎn)速表測量重復(fù)性引起的不確定度分項u(va);3.2轉(zhuǎn)速表準(zhǔn)確度引起的不確定度分項u(va?);4.輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評定輸入量va的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(va)的評定。4.1轉(zhuǎn)速表測量重復(fù)性引起的不確定度分項u(va)評定用轉(zhuǎn)速表測量轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)速，在重復(fù)性條件下連續(xù)測量10次，得到測量列如下(單位r/min):式100.8、99.65、99.72、99.91、100.1、99.78、99.89、(因由分度值引起的分量已包含在測量重復(fù)性中，且比它小，故忽略不計)4.2轉(zhuǎn)速表準(zhǔn)確度引起的不確定度分項u(va?)評定數(shù)字轉(zhuǎn)速表，MPE:±0.1%,并服從均勻分布，故：5.合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定5.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表量u(va)不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度(r/min)輸入量v的不確定度u(va)/