玉米青貯采樣方法編制說明

《玉米青貯采樣方法》2一、工作簡況在接到標準制定任務后，2019年1月成立了標準起草組，3表1-1標準起草組成員及分工序號姓名1XXXXXXX組織實施標準制定2XXXXXXX組織實施標準制定3XXXXXXX組織實施標準制定4XXXXXXX參與技術規(guī)范的制定5XXXXXXX組織實施標準制定6XXXXXXX標準關鍵點的驗證工作7XXXXXXX檢測工作8XXXXXXX參與技術規(guī)范的制定9XXXXXXX標準的實踐工作，驗證標準的實用性和可操作性ISO6497—2002AnimalfeedingstNY/T2129—2012飼草產(chǎn)品抽樣技術NY/T2696—2015飼草青貯技術規(guī)程玉米NY/T3462—2019全株玉米青貯霉菌毒素控制技術DB22/T2914—2018全株玉米4DB61/T367.17—2005青貯飼DB65/T3829—2015青貯全株玉米青貯質(zhì)量的比較[J].動物營養(yǎng)學.2019,31(01):45s）形成標準征求意見稿6芳研究員、陶大利研究員和韓榮偉教授等7位專家參加了討論。蓋了高校、科研院所、全國各地乳品生產(chǎn)企業(yè)，共收表1-2征求意見單位名單序號單位名稱備注1安徽農(nóng)業(yè)大學2甘肅農(nóng)業(yè)大學3河北農(nóng)業(yè)大學4青島農(nóng)業(yè)大學5山西農(nóng)業(yè)大學6河南農(nóng)業(yè)大學7湖南農(nóng)業(yè)大學8中國農(nóng)業(yè)科學院草原研究所9中國農(nóng)業(yè)科學院蘭州畜牧與獸藥研究所7中國農(nóng)業(yè)科學院飼料研究所山東農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標準與檢測技術研究所黑龍江省農(nóng)墾乳品檢測中心內(nèi)蒙古自治區(qū)農(nóng)牧業(yè)科學院中優(yōu)乳奶業(yè)研究院（天津）有限公司光明牧業(yè)有限公司內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)（集團）股份有限公司內(nèi)蒙古優(yōu)然牧業(yè)有限責任公司新希望生態(tài)牧業(yè)有限公司河南花花牛畜牧科技有限公司20柘城縣慧康奶牛養(yǎng)殖場表1-3不同領域單位類型情況序號單位類型單位數(shù)量1教學機構72科研機構63技術推廣機構14生產(chǎn)企業(yè)68二、標準編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)9表2-1不同標準對份樣術語的規(guī)定術語規(guī)定來源份樣從同一批產(chǎn)品中某一個點所取的樣品。GB/T14699—2023份樣一次從一批產(chǎn)品的一個點所取得的樣品。NY/T2129—2012份樣從同一青貯窖（堆）或同一批次裹包中某一個點所取的樣品。本標準術語總份樣是在參考GB/T14699—2023飼料采樣2.4和表2-2不同標準對總份樣的規(guī)定術語規(guī)定來源總份樣采自同一批產(chǎn)品的所有份樣合并、混合而得到的樣品。GB/T14699—2023總份樣同一批產(chǎn)品的所有份樣通過合并和混合得到的樣品。NY/T2129—2012總份樣同一采樣日期采自同一青貯窖（堆）或同一批次裹包的所有份樣混合而得到的樣品。本標準表2-3不同標準對縮分樣的規(guī)定術語規(guī)定標準縮分樣總份樣經(jīng)連續(xù)分取或縮減而得到的具有代表性的部分樣品，其質(zhì)量或體積近似于實驗室樣品總量。GB/T14699—2023縮份樣總份樣通過連續(xù)分樣和縮減過程得到的數(shù)量或體積近似于試樣的樣品，具有代表總份樣的特征。NY/T2129—2012縮分樣總份樣經(jīng)連續(xù)分取或縮減而得到的具有代表性的部分樣品，其質(zhì)量或體積近似于實驗室樣品總量。本標準表2-4不同標準對采樣人員的要求采樣人員標準采樣應該由受過適當培訓并有飼料采樣經(jīng)驗的人員執(zhí)行，而且采樣人員應意識到采樣過程可能涉及到的危害和危險。GB/T14699—2023抽樣應該由經(jīng)過專門培訓并有飼草產(chǎn)品抽樣經(jīng)驗的人員執(zhí)行。NY/T2129—2012采樣人員應經(jīng)過技術和安全等培訓。采樣人員應穿戴安全警示服、安全頭盔、口罩、一次性手套等，采樣時至少2人。本標準采樣工具的制造材料應不影響樣品的特性。采樣工具應清潔、理由及依據(jù)：參考GB/T14699—2023飼料采樣5和NY/T表2-5不同標準對采樣工具的要求采樣工具標準5.1.1采樣設備和盛放樣品容器的制造材料應不影響樣品的品質(zhì)。5.1.2采樣設備應與飼料顆粒大小、采樣量、盛放樣品容器大小和產(chǎn)品物理狀態(tài)等相適應。5.1.4采樣、縮分、貯存和處理樣品時，應格外小心，確保所取的樣品與取樣批的特性不受影響。采樣設備和盛放樣品容器應消潔、干燥，不受外界氣味的影響。5.1.5采樣時，在不同樣品間，采樣設備應完全清理干凈，這對含油量高的產(chǎn)品尤其重要。采樣時采樣人員應戴一次性手套，不同樣品間應更換手套，以免污染隨后的樣品。GB/T14699—2023抽樣人員應根據(jù)不同的產(chǎn)品、抽樣量、容器大小和產(chǎn)品的物理狀態(tài)準備合適的器具。抽樣工具應清潔、干燥、無污染。抽樣、縮樣、貯存和處理樣品時，應確保樣品和被取樣產(chǎn)品特性不受影響。用于制造抽樣工具的材料不影響樣品的質(zhì)量。5.2散裝飼草產(chǎn)品的抽樣工具普通鏟子、手柄勺、柱狀取樣器（如取樣釬、管狀取樣器、套筒取樣器）和圓錐取樣器。5.3袋裝或其他包裝飼草產(chǎn)品的抽樣工具NY/T2129—2012草捆抽樣宜選用專用抽樣工具。內(nèi)徑9.5mm~19.1mm，長度304.8~609.6mm，端部帶有銳利切邊的管裝工具。取樣器可以手動或電動。4.1一般要求采樣工具的制造材料應不影響樣品的特性。采樣工具應清潔、干燥、無污染。采樣時，在不同樣品間，采樣工具應完全清理干4.2采樣工具普通鏟子、柱狀取樣器，經(jīng)過認可的電動取樣器。本標準表2-6不同標準對份樣數(shù)的要求批次的重量/t份樣的最小數(shù)值標準≤5GB/T14699—2023>5 40m，不超過50≤2.57NY/T2129—20122.5<m<500m≥500不超過100本標準注：m為批次重量。表1采樣時的最小重量最小的總份樣量/（kg）最小的縮分樣量a/（kg）最小的實驗室樣品量/（kg）41a應可供應4個實驗室樣品量。理由及依據(jù)：樣品的重量引用GB/T14699—2023飼料采樣表2-7不同標準對份樣數(shù)的要求最小的總份樣量/kg最小的縮分樣量a/kg最小的實驗室樣品量/kgGB/T14699—202341a最小量應可供取4個實驗室樣品量。最小的總份樣量/kg最小的縮分樣量a/kg最小的實驗室樣品量/kgNY/T2129—201241a最小縮分樣的量要滿足提供4個實驗室樣品。DB22/T2914—2018全株玉米青貯飼料生產(chǎn)技術規(guī)程等標準中，裹包玉米在制作過成中需要“打捆”處理。GB/T14699—2023和NY/T下層水分、壓實度、發(fā)酵品質(zhì)有差別，因此，本標準表2-8不同標準對裹包青貯采樣程序的要求采樣程序標準進行捆狀產(chǎn)品采樣時，按7.1.3計算需采樣的份樣數(shù)，隨機布置各份樣點，每一捆取一個份樣，應采集一個完整的截面。GB/T14699—2023按照表6計算需采樣的份樣數(shù)，隨機布置各份樣點，應采集一個完整的切面。NY/T2129—2012—由裹包上部、中部、下部三個水平，隨機布置各份樣點。—采樣深度5～10cm。—采樣完成后，封好包裝袋上的采樣孔。本標準2129—2012之后，結合生產(chǎn)實際取樣厚度，因此采樣表2-9不同標準對青貯窖產(chǎn)品和青貯堆采樣程序的要求采樣程序標準對于堆放的、青貯窖、青貯堆內(nèi)產(chǎn)品的采樣，按7.3.3計算需采集的最小份樣數(shù)，遍及整堆、整窖材料隨機采集份樣，保證其對各層產(chǎn)品均具代表性。青貯窖內(nèi)產(chǎn)品采樣時，注意安全，最好在搬運過程中采樣。GB/T14699—2023隨機布置各份樣點，保證產(chǎn)品各層均被覆蓋。NY/T2129—2012—應選取新鮮截面，即取料后4小時以內(nèi)的截面。—不應采集窖頭或窖尾的青貯。—在青貯截面的左中右和上中下采樣。—每個點采樣的深度5～10cm?！讓硬蓸狱c距離窖底40～60cm。本標準—用鏟車、取料機或其他機械取青貯窖中玉用厚度要求保持一致，即取用新鮮“截面厚度不少于30cm”。采表2-10不同標準對玉米青貯取樣的規(guī)定玉米青貯取用標準根據(jù)飼喂量取用，保持取用面的平整。每天取用厚度不能少于30cm。NY/T2696—2015若青貯表層有霉變部分，應清除霉變部分飼料，從橫截面逐層取用，取用截面應盡量保持小和平整。一旦開窖，應每天取用青貯深度達30cm以上，直至用完整堆青貯飼料。NY/T3462—2019青貯飼料取用時應從一端開始。取料面要平滑。DB34/T650—2018取料應從一端開始，根據(jù)喂料需要從上到下、由外及里逐段取用。每次取出量應當天喂完為宜。DB22/T2914—2018取料時應從青貯池的一端向里逐層取用。DB2114/T102—2018每次取用一日飼喂量，取完后應及時封蓋。DB65/T3829—2015應根據(jù)飼喂量來取料，當天取用的青貯料，要當天喂完。DB61/T267.17—2005理由及依據(jù)：樣品的制備參考GB/T14699—2023飼料采樣成后應盡快處理，避免樣品質(zhì)量發(fā)生變化或被污染”，引用GB/T表2-11不同標準對樣品制備的規(guī)定樣品制備標準盡快制備實驗室樣品，以避免其變質(zhì)。將份樣合并，混合制備總份樣。對于粗飼料，可能有必要將總份樣切成小段，然后用四分法將青綠粗飼料和干的粗飼料逐步縮減分取，獲得適蜇的縮分樣，但質(zhì)量不少于4kg。對于大塊塊狀產(chǎn)品，從總份樣中隨機選取一半數(shù)量的塊作為縮分樣。除非必要，不要在縮分階段破壞總份樣中塊的完整性。將縮分樣充分混合，分成質(zhì)量大致相等的3份或4份實驗室樣品，每份實驗室樣品至少0.5kg,裝入適當?shù)娜萜髦小BT/14699—2023取得樣品后，盡快將全部份樣進行充分混合得到總份樣，避免樣品質(zhì)量發(fā)生變化或被污染，用手工或機械方法進行樣品縮分，最后其重量不少于4kg。充分混合縮分樣分成4份實驗室樣品，每份樣品最小重量為NY/T2129—2012采樣完成后應立即將每個份樣進行充分混合，得到總份樣。四分法縮分樣品獲得代表性樣品。本標準表2-12不同標準對樣品包裝的規(guī)定樣品包裝標準每個裝實驗室樣品的容器應當由取樣人員封口和蓋章，不破壞封口，容器就不能打開。GB/T14699—2023裝樣品的容器應由抽樣人封口和蓋章。NY/T2129—2012樣品采集后，裝入自封袋，盡可能排凈空氣后立即封口；或裝入真空包裝袋抽真空后立即封口。本標準──采樣人和采樣單位；僅便于牧場自檢，更有利于維護交易雙方權益。參考GB/T14699表2-13不同標準對樣品標識的規(guī)定樣品的標識標準a)采樣人和采樣人所屬單位名稱；b)采樣人和采樣單位給出的識別標志；c)采樣的地點、日期和時間；d)樣品標示（名稱、等級和規(guī)格GB/T14699—2023e)樣品的組成成分（已有聲明）；f)樣品的識別代碼、批號、貨運代碼或有關交付物托運識別信息等；g)對于需冷藏或冷凍運輸和貯存的樣品，標識樣品運輸和貯存要求。樣品應具有唯一性標識，樣品還應標識以下項目：a)抽樣人和抽樣單位名稱；b)抽樣時間、地址。NY/T2129—2012采樣前或后應立即貼上標簽，每件樣品必須標記清楚（品名、批次、來源、地點、數(shù)量、采樣人、日期等）SB/T10314實驗室樣品應做好標識，標簽內(nèi)容包括以下項目：a)品名、種類、品種、等級；b)產(chǎn)地；d)采樣人姓名和地址；采樣時發(fā)現(xiàn)樣品有污染，必須記錄下來T/CFNA6504—2020樣品應做好標識，標簽內(nèi)容應包括以下內(nèi)容：──采樣人和采樣單位；──樣品的名稱和追蹤代碼；──采樣地點、日期和時間。本標準10.3冷藏貯存時間宜不超過7天，冷凍留樣時貯藏時間宜不超間不超過6個月，參考了NY/T2129—2012飼草產(chǎn)品抽樣技術規(guī)程表2-14不同標準對樣品貯存的規(guī)定樣品的貯存標準實驗室樣品貯藏應防止樣品成分發(fā)生變化。未送至實驗室的樣品應按約定的時間進行貯藏。GB/T14699—2023實驗室樣品的貯藏應防止樣品成分發(fā)生變化，特性容易變化的應冷藏、冷凍條件下貯藏。留樣貯藏時間不超過6個月。NY/T2129—2012樣品應存放于陰涼、干燥的地方。樣品的運輸和貯存應根據(jù)檢測指標確定冷藏或冷凍。冷藏貯存時間不超過7天，冷凍留樣時貯藏時間不超過6個月。本標準三、試驗驗證的分析、綜述報告，技術經(jīng)濟論證，預期的經(jīng)濟效益、社會效益和生態(tài)效益。次修改和完善。本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1富乳品有限公司等全國25個省61家企業(yè)旗下的600余家牧場開展試表3-1營養(yǎng)指標比較營養(yǎng)指標截面直接取樣法截面混合采樣法P值水分，%67.55±0.6467.79±0.930.470干物質(zhì)，%32.95±1.4132.21±0.930.209粗蛋白質(zhì)，%8.66±0.448.84±0.390.369粗脂肪，%4.02±0.394.12±0.460.263淀粉，%DM32.14±6.2233.20±4.700.575酸性洗滌纖維，%DM23.62±3.5622.90±3.410.277中性洗滌纖維(用淀粉酶)，%DM37.99±4.0436.55±3.880.159中性洗滌纖維30h消化率，%DM63.07±1.9862.81±1.780.2107h淀粉瘤胃消化率，%DM76.82±2.3976.96±2.560.296灰分，%DM5.03±0.815.22±0.610.320表3-2發(fā)酵性狀比較發(fā)酵性狀截面直接取樣法截面混合采樣法P值pH值3.73±0.160.590乳酸，%DM4.32±0.344.47±0.670.424乙酸，%DM2.78±0.512.87±0.450.200丙酸，%DM0.59±0.060.61±0.080.323四、與國際、國外同類標準技術內(nèi)容的對比情況，或者與測試的國外樣品、樣機的有關數(shù)據(jù)對比情況五、以國際標準為基礎的起草情況，以及是否合規(guī)引用或者采用國際國外標準，并說明未采用國際標準的原因。六、與有關法律、行政法規(guī)及相關標準的關系七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)八、涉及專利的有關說明九、貫徹標準的要求和措施建議建議在農(nóng)業(yè)農(nóng)村部推進的《糧改飼工作實施方案》中采用本文件，十、其他應予說明的事項序號標準章條編號意見內(nèi)容提出單位處理意見備注1封面“CCSX16”改為”CCSB20”；日期修改改為24年11月專家組采納21“本文件適用于評價玉米青貯營養(yǎng)成分和質(zhì)量安全狀況時代表性樣品的采集”。改為“本文件適用于全株玉米青貯、玉米秸稈青貯、高水分玉米青貯等發(fā)酵產(chǎn)品的代表性樣品采集”。專家組采納33.1.“從同一批產(chǎn)品中某一個點所取的樣品”。改為“從同一青貯窖（堆貯）或同一批次裹包中某一個點所取的樣品”。刪掉“[來源：GB/T14699—2023，3.3]”專家組采納43.2“采自同“批產(chǎn)品的所有份樣合并、混合而得到的樣品。改為”采自同一青貯窖、同一采樣日期的所有份樣合并、混合而得到的樣品?！皠h除“[來源：GB/T14699—2023，3.4]”專家組采納54刪除“應該由經(jīng)過專門玉米青貯飼料采樣培訓的人員執(zhí)行，采樣時人員應戴口罩和一次性手套”。補充“4.1采樣人員應經(jīng)過技術和安全等培訓；4.2采樣人員應戴穿安全警示服、安專家組采納全頭盔、口罩、一次性手套等，至少2人?！?5標題改為“采樣工具”專家組采納76“采樣時的最小份樣數(shù)見表1”。改為“6.1同一青貯窖（堆貯）采樣時的最小樣份數(shù)應不少于10個”；6.2同一批次裹包青貯，應不少于3個，每包應不少于9個”刪除表1專家組采納87標題改為“樣品量”專家組采納98.1.1每一個裹包作為一個份樣點，隨機布置各份樣點。專家組采納8.1.2每個份樣應采集到裹包的上、中、下層。專家組采納8.1.3采樣器可以選擇手動或電動的專用抽樣工具。在采樣完成后，將包裝袋上的采樣孔密封，并盡快使用。專家組采納8.2標題改為窖(堆)貯玉米青貯采