《金屬材料成分分析技術(shù)》課件-原子吸收光譜法的定量與定性分析方法

原子吸收光譜法的定量分析方法

1標(biāo)準(zhǔn)曲線法

2標(biāo)準(zhǔn)加入法

3內(nèi)標(biāo)法

4濃度直讀法5緊密內(nèi)插法標(biāo)準(zhǔn)曲線法1標(biāo)準(zhǔn)曲線法的原理和適用場景標(biāo)準(zhǔn)曲線法通過測定一系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制吸光度與濃度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線，從而實現(xiàn)待測溶液濃度的定量分析。該方法適用于樣品組成簡單、共存元素?zé)o干擾且樣品濃度較低的情況。標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)勢和局限性準(zhǔn)確度高、靈敏度高、選擇性好、抗干擾能力強。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先優(yōu)勢對于難熔元素、非金屬元素測定困難。對復(fù)雜樣品分析干擾也較嚴(yán)重，且不能同時測定多元素。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先局限性標(biāo)準(zhǔn)曲線法的操作要點和注意事項01標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)在吸光度與濃度成直線關(guān)系的范圍內(nèi)。02標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成應(yīng)與待測試樣組成盡可能相似，以減少基體效應(yīng)的影響。03測定條件應(yīng)保持不變，包括光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等。04標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率可能會因儀器的不穩(wěn)定而發(fā)生變動，應(yīng)經(jīng)常用標(biāo)準(zhǔn)溶液對吸光度進(jìn)行檢查和校正。標(biāo)準(zhǔn)加入法2標(biāo)準(zhǔn)加入法的原理和適用場景標(biāo)準(zhǔn)加入法適用于樣品組成復(fù)雜、待測元素含量低且干擾不易消除的情況。通過在一系列體積相同的試液中按比例加入不同量的待測物的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定各溶液的吸光度，并通過直線外推法求出待測溶液的濃度。標(biāo)準(zhǔn)加入法的優(yōu)勢和局限性消除基體效應(yīng)，減少誤差。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先優(yōu)勢操作復(fù)雜，不能消除光譜干擾和與濃度有關(guān)的化學(xué)干擾。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先局限性標(biāo)準(zhǔn)加入法的操作要點和注意事項01標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積應(yīng)精確控制，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。02實驗條件應(yīng)一致，包括光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等。03在測量吸光度時，應(yīng)注意扣除背景吸收的影響，以提高測量的準(zhǔn)確性。04通常需要使用多個標(biāo)準(zhǔn)點，并且添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度最好為遞增系列。內(nèi)標(biāo)法3內(nèi)標(biāo)法的原理和適用場景在內(nèi)標(biāo)法通過在標(biāo)準(zhǔn)試樣和被測試樣中加入內(nèi)標(biāo)元素，測定分析線和內(nèi)標(biāo)線的吸光度比，并以吸光度比與被測元素含量或濃度繪制工作曲線。該方法可以消除操作條件等的變化所引起的誤差，提高測定的精密度。內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)勢和局限性減少誤差，提高準(zhǔn)確度。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先優(yōu)勢操作繁瑣，內(nèi)標(biāo)物選擇困難。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先局限性內(nèi)標(biāo)法的操作要點和注意事項01內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì)，完全溶于試樣中，并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離。02內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項十分重要的工作，需要滿足多個條件。03在制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時，應(yīng)注明色譜條件、進(jìn)樣體積和內(nèi)標(biāo)物濃度。04在實際使用過程中應(yīng)定期進(jìn)行單點校正，若所得值與平均值的偏差大于預(yù)設(shè)值，則應(yīng)重作曲線。濃度直讀法4濃度直讀法的原理和適用場景濃度直讀法是在標(biāo)準(zhǔn)曲線為直線的濃度范圍內(nèi)，應(yīng)用儀器的標(biāo)尺擴展或數(shù)字濃度直讀裝置進(jìn)行測量，從而直接得出樣品的濃度值。濃度直讀法的優(yōu)勢和局限性快速便捷，減少人為誤差，高精度。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先優(yōu)勢依賴于內(nèi)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性和可靠性對結(jié)果的準(zhǔn)確性影響較大。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先局限性濃度直讀法的操作要點和注意事項標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性對濃度直讀法的準(zhǔn)確性至關(guān)重要，需要確保標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性和可靠性。01儀器的校準(zhǔn)和維護(hù)對結(jié)果的準(zhǔn)確性也有重要影響，需要定期進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)。02樣品的代表性對測量結(jié)果的準(zhǔn)確性有重要影響，必須確保所取樣品具有代表性。03緊密內(nèi)插法5緊密內(nèi)插法的原理和適用場景緊密內(nèi)插法適用于原子吸收的工作曲線在高濃度區(qū)發(fā)生彎曲的情況。通過使用緊密內(nèi)插法，可以實現(xiàn)對高含量組分的分析，使結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度與化學(xué)法相媲美。緊密內(nèi)插法的優(yōu)勢和局限性提高準(zhǔn)確度、簡便快速、適應(yīng)復(fù)雜樣品

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先優(yōu)勢標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、內(nèi)標(biāo)法、濃度直讀法、緊密內(nèi)插法原子吸收光譜法的定量分析方法有原子吸收光譜法的定量分析方法各有其特點和適用場景。在實際應(yīng)用中，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)、分析需求和實驗條件選擇合適的方法。同時，為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，還需要注意實驗條件的控制、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和測量儀器的校準(zhǔn)等因素。原子吸收光譜法的定性分析方法

1定性分析基本原理

2定性分析依據(jù)

3定性分析步驟

4分析方法

5注意事項

6總結(jié)定性分析基本原理1原子吸收光譜法利用氣態(tài)原子可以吸收一定波長的光輻射，使原子中外層的電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的現(xiàn)象而建立的。一、定性分析基本原理一、定性分析基本原理不同元素的原子結(jié)構(gòu)和能級不同，它們將有選擇性地共振吸收一定波長的輻射光，這個共振吸收波長恰好等于該原子受激發(fā)后發(fā)射光譜的波長。定性分析依據(jù)2二、定性分析依據(jù)元素特征譜線由于各元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子的排布不同，元素從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)時吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收線具有不同的特征。這些特征可以作為元素定性的依據(jù)。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先吸光度二、定性分析依據(jù)元素特征譜線當(dāng)光源發(fā)射的某一特征波長的光通過原子蒸氣時，原子中的外層電子將選擇性地吸收其同種元素所發(fā)射的特征譜線，使入射光減弱。特征譜線因吸收而減弱的程度（吸光度A）與元素的存在有關(guān)。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先吸光度定性分析步驟3三、定性分析步驟確定特征譜線01光源選擇02樣品處理03光譜掃描04譜線識別05分析方法4四、分析方法標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法的基本原理是將要檢出元素的純物質(zhì)或純化合物（標(biāo)準(zhǔn)試樣）與待測樣品并列攝譜于同一感光板上，通過比較兩者在相同條件下產(chǎn)生的光譜圖來確定待測樣品中是否含有該元素?；驹硭?、分析方法標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法特點與優(yōu)勢簡單易行01準(zhǔn)確性高02適用范圍廣03四、分析方法標(biāo)準(zhǔn)光譜圖比較法標(biāo)準(zhǔn)光譜圖比較法利用元素的原子結(jié)構(gòu)特性，即不同元素在激發(fā)光源的作用下會發(fā)射出特定的光譜線。這些光譜線因元素的不同而具有不同的波長和強度，形成了元素特有的光譜圖。通過將待測樣品的光譜圖與已知的標(biāo)準(zhǔn)光譜圖進(jìn)行比較，可以判斷待測樣品中是否含有某種元素?；驹硭?、分析方法標(biāo)準(zhǔn)光譜圖比較法特點與優(yōu)勢準(zhǔn)確性高01操作簡單02適用范圍廣03四、分析方法波長比較法當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法和標(biāo)準(zhǔn)光譜圖比較法均無法確定未知試樣中某些譜線屬于何種元素時，可以采用波長比較法。通過準(zhǔn)確測出該譜線的波長，然后從元素的波長表中查出未知譜線相對應(yīng)的元素進(jìn)行定性。基本原理四、分析方法波長比較法特點與優(yōu)勢準(zhǔn)確性高01適用范圍廣02操作簡便03四、分析方法特征譜線識別法每種元素的原子在受到能量激發(fā)時，其電子會從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)，并在躍遷過程中釋放或吸收特定波長的光。這些特定波長的光即構(gòu)成元素的特征譜線?；驹硭摹⒎治龇椒ㄌ卣髯V線識別法特點與優(yōu)勢準(zhǔn)確性高01快速簡便02適用范圍廣03尤其適用于對樣品中少數(shù)幾種指定元素進(jìn)行快速篩查和定性分析。注意事項5五、注意事項定性分析時，需要確保實驗條件穩(wěn)定，如光源的穩(wěn)定性、原子化系統(tǒng)的溫度控制等，以減少實驗誤差。對于復(fù)雜樣品，可能需要結(jié)合其他分析方法進(jìn)行預(yù)處理或進(jìn)一步確認(rèn)。原子吸收光譜法的定性分析通常與定量分析相結(jié)合使用