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文檔簡(jiǎn)介
ICS71.080.60
CCSG17
CPCIF
中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/CPCIFXXXX—XXXX
甲基全氟異丁基醚
Methylnonafluoroisobutylether
(征求意見(jiàn)稿)
在提交反饋意見(jiàn)時(shí),請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。
XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施
中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布
T/CPCIFXXXX—XXXX
甲基全氟異丁基醚
1范圍
本文件規(guī)定了甲基全氟異丁基醚的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本文件適用于用全氟異丁酰氟與甲醇為原料制得的甲基全氟異丁基醚。
分子式:C5H3F9O
結(jié)構(gòu)式:
相對(duì)分子質(zhì)量:250.06(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T7376工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測(cè)定
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示方法和判定
GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則
3術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。
4技術(shù)要求
甲基全氟異丁基醚的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng)目指標(biāo)
外觀無(wú)色透明液體
甲基全氟異丁基醚,w/%≥99.50
水分,w/%≤0.005
酸度(以HF計(jì)),w/%≤0.001
氟離子(以F計(jì)),w/%≤0.001
150℃蒸發(fā)殘留不得見(jiàn)明顯殘留
1
T/CPCIFXXXX—XXXX
5試驗(yàn)方法
警示——本文件規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況,使用者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】捣雷o(hù)措
施。
一般規(guī)定
除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。分析所用的標(biāo)準(zhǔn)
溶液、制劑及制品,均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。
外觀的測(cè)定
取25mL樣品于50mL潔凈的比色管中,在自然光或日光燈下徑向觀察。
甲基全氟異丁基醚含量的測(cè)定
5.3.1方法提要
用氣相色譜法,在選定的色譜條件下,試樣經(jīng)氣化通過(guò)色譜柱,使其中的各組分分離,用氫火焰離
子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè),用面積歸一化法定量。
5.3.2試劑
氫氣:體積分?jǐn)?shù)≥99.999%;
氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)≥99.999%;
空氣:經(jīng)干燥、凈化。
5.3.3儀器
氣相色譜儀:配氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722的規(guī)定;
進(jìn)樣器:1μL。
5.3.4色譜條件
推薦的色譜柱和色譜操作條件見(jiàn)表2,典型色譜圖和相對(duì)保留值見(jiàn)附錄A,其他能達(dá)到同等分離程
度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。
表2推薦的色譜柱和色譜操作條件
條件參數(shù)
色譜柱(6%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷
柱長(zhǎng)×內(nèi)徑×膜厚60m×0.32mm×1um
保持分鐘,以/分鐘升到保持分鐘,再以
柱溫40℃55℃100℃1
10℃/分鐘升到200℃保持5分鐘
汽化室溫度/℃150
檢測(cè)器溫度/℃300
分流比90:1
載氣流量/(mL·min-1)2
進(jìn)樣量/μL1
5.3.5試驗(yàn)步驟
按表2所列色譜操作條件,使儀器穩(wěn)定后用進(jìn)樣器取1μL樣品注入色譜儀。測(cè)得各組分的峰面積后,
用面積歸一化法進(jìn)行計(jì)算。
5.3.6結(jié)果計(jì)算
甲基全氟異丁基醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,按式(1)計(jì)算:
=×100%······································································(1)
????1
式中:????1∑????????
2
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A1——甲基全氟異丁基醚的峰面積;
——各組分的峰面積之和。
取連續(xù)兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果,保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。連續(xù)兩次平行測(cè)定結(jié)果
∑????????
的絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.10%。
水分的測(cè)定
按GB/T7376規(guī)定進(jìn)行,以卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法為仲裁法。
酸度的測(cè)定
取100mL水(二級(jí)水),使用電位滴定儀,用0.010mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH=7.6。然后加
入20g左右樣品(精確至0.01g),在分液漏斗中振搖3min,靜置分層。分離出50mL水相,用0.010mol/L氫
氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH=7.6。記錄下消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
酸度(以HF計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wHF,按式(2)計(jì)算:
××
w=×100%…………………(2)
×
MHFC2V
3
HFm10
式中:
MHF──氫氟酸(HF)的摩爾質(zhì)量(M=20.0),g/mol;
C──氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度,mol/L;
V──滴定試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
m──樣品的質(zhì)量,g。
氟離子含量的檢測(cè)
5.6.1方法提要
氟離子選擇電極法測(cè)定氟離子濃度:用水(二級(jí)水)萃取樣品中的氟離子,用氟離子選擇電極法測(cè)
定(待測(cè)樣品完成萃取后的15min內(nèi)完成氟離子檢測(cè))。
5.6.2檢測(cè)儀器
氟離子選擇電極(或復(fù)合電極)、電位檢測(cè)儀。
5.6.3檢測(cè)步驟
將經(jīng)過(guò)氟離子標(biāo)準(zhǔn)液矯正后的氟離子電極放入5.5酸度檢測(cè)后樣品的水層中,待穩(wěn)定后,記錄相應(yīng)
-
數(shù)據(jù)F儀器讀數(shù)。再將水層樣倒入量筒測(cè)得樣品體積V總。
5.6.4結(jié)果計(jì)算
氟離子的含量F-,按式(3)計(jì)算:
×
儀器讀數(shù)總
F=?×10………(3)
????????
??6
????
式中:
F-——氟離子質(zhì)量濃度百分比;
V總——樣品水溶液的體積數(shù),mL;
m——稱取樣品的質(zhì)量,g。
3
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取連續(xù)兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得大于
0.0001%。
150℃蒸發(fā)殘留的測(cè)定
5.7.1檢測(cè)設(shè)備及器皿
5.7.1.1烘箱:室溫至300℃的控溫范圍,控溫精度1℃;
5.7.1.2玻璃蒸發(fā)皿:50mL。
5.7.2測(cè)試步驟
量取50mL樣品于玻璃蒸發(fā)皿中,放在40℃的水浴鍋上蒸發(fā)至近干,再轉(zhuǎn)入150℃的烘箱內(nèi)烘30min,
取出置于干燥器中冷卻至室溫。取出,在自然光或日光燈下目視觀察,應(yīng)未見(jiàn)明顯殘留。
6檢驗(yàn)規(guī)則
出廠檢驗(yàn)
本文件表1中所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)逐批檢驗(yàn)。
組批
以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗(yàn)組批,其最大組批量不超過(guò)1000kg。
取樣
按GB/T6678、GB/T6680中7.1的規(guī)定進(jìn)行,取樣量不少于1000g,分別裝于兩個(gè)樣品瓶中,粘貼標(biāo)
簽,注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、取樣日期、取樣人姓名。一份用于檢驗(yàn),一份保存?zhèn)洳椤?/p>
判定規(guī)則
檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中的修約值比較法的規(guī)定進(jìn)行。所有檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件表1要求,則
該批產(chǎn)品合格。當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有任何項(xiàng)目指標(biāo)不符合本文件的要求時(shí),應(yīng)重新至兩倍量的包裝單元中采樣
進(jìn)行復(fù)檢,復(fù)檢結(jié)果如仍有項(xiàng)目指標(biāo)不符合本文件要求,則判該批產(chǎn)品不合格。
7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存
標(biāo)志
7.1.1甲基全氟異丁基醚的包裝容器上的標(biāo)志,應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定。
7.1.2每批出廠產(chǎn)品均應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū),其內(nèi)容包括:產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名稱、生產(chǎn)日
期、批號(hào)、地址、電話號(hào)碼、型號(hào)、凈重、保質(zhì)期和本文件編號(hào)。
包裝
甲基全氟異丁基醚應(yīng)裝在高密度聚乙烯或聚丙烯等材質(zhì)的塑料桶中,也可在符合安全規(guī)定下按客
戶要求包裝。
運(yùn)輸
運(yùn)輸、裝卸工作過(guò)程,應(yīng)輕裝輕卸,防止撞擊,避免包裝破損,防止日曬雨淋,應(yīng)按照貨物運(yùn)輸規(guī)
定進(jìn)行。
貯存
7.4.1甲基全氟異丁基醚應(yīng)貯存于清潔、通風(fēng)、干燥的場(chǎng)所。
7.4.2本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起,貯存期為兩年。逾期需重新檢驗(yàn),檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件要求時(shí),仍可繼
續(xù)使用。
4
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A
A
附錄A
(規(guī)范性)
甲基全氟異丁基醚含量測(cè)定的典型色譜圖及相對(duì)保留值
A.1甲基全氟異丁基醚含量測(cè)定的典型色譜圖
甲基全氟異丁基醚含量測(cè)定典型色譜圖見(jiàn)圖A.1。
標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明:
1——未知峰1;
2——未知峰2;
3——未知峰3;
4——未知峰4;
5——未知峰5;
6——甲基全氟異丁基醚;
7——未知峰6。
圖A.1甲基全氟異丁基醚含量測(cè)定典型色譜圖
A.2各組分相對(duì)保留值
各組分的相對(duì)保留值見(jiàn)表A.1。
表A.1各組分相對(duì)保留值
峰號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min相對(duì)保留時(shí)間
1未知雜質(zhì)16.0260.795
2未知雜質(zhì)26.1830.788
3未知雜質(zhì)36.3850.813
4未知雜質(zhì)47.0680.900
5未知雜質(zhì)57.3420.935
6甲基全氟異丁基醚7.8501.000
7未知雜質(zhì)68.4211.073
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附錄B
(資料性)
甲基全氟異丁基醚的安全信息
B.1基本信息
B.1.1物質(zhì)名稱
中文名:甲基全氟異丁基醚
英文名:Methylnonafluoroisobutylether
B.1.2物理性質(zhì)
沸點(diǎn):59℃
相對(duì)密度(25℃):1.5g/mL(水以1計(jì))
B.2危險(xiǎn)警告
避免皮膚與熱分解物質(zhì)接觸。
B.3安全措施
操作人員必須經(jīng)過(guò)專門培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。操作人員應(yīng)佩戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡,穿橡膠耐酸
堿服,戴橡膠耐酸堿手套。工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。
B.4接觸控制與個(gè)體防護(hù)
B.4.1.1工程控制
嚴(yán)加密閉,提供充分的局部排風(fēng)。提供安全淋浴和洗眼設(shè)備。
B.4.1.2呼吸系統(tǒng)防護(hù)
必須佩戴自吸過(guò)濾式防毒面具(全面罩)。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí),應(yīng)該佩戴空氣呼吸器。
B.4.1.3眼睛防護(hù)
戴防護(hù)鏡或佩戴自吸過(guò)濾式防毒面具(全面罩)。
B.4.1.4皮膚和身體防護(hù)
穿密閉型防毒服。
手防護(hù):戴橡膠手套。
B.4.1.5其他防護(hù)
工作現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。注意個(gè)人清潔衛(wèi)生。
B
6
中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
《甲基全氟異丁基醚》
編制說(shuō)明
(征求意見(jiàn)稿)
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)起草小組
2023年8月
目錄
1任務(wù)來(lái)源.......................................................................................................................................1
2標(biāo)準(zhǔn)制定背景...............................................................................................................................1
3制定標(biāo)準(zhǔn)的目的和意義...............................................................................................................2
4標(biāo)準(zhǔn)編制原則...............................................................................................................................2
5標(biāo)準(zhǔn)編制依據(jù)...............................................................................................................................2
6標(biāo)準(zhǔn)編制過(guò)程...............................................................................................................................2
7主要標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的說(shuō)明...................................................................................................................3
7.2規(guī)范性引用文件...............................................................................................................3
7.3要求..................................................................................................................................4
7.4指標(biāo)項(xiàng)目的確定...............................................................................................................4
7.5指標(biāo)參數(shù)的確定...............................................................................................................4
7.6試驗(yàn)方法..........................................................................................................................5
7.8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存...............................................................................................6
8主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況分析...............................................................................................................7
9專利說(shuō)明.......................................................................................................................................7
10產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況.................................................7
11采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況.........................................................................................7
12與現(xiàn)有法律法規(guī)的協(xié)調(diào)性.........................................................................................................7
13重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù).............................................................................................7
14標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說(shuō)明.................................................................................................................7
15貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議.....................................................................................................7
16廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議.........................................................................................................8
17標(biāo)準(zhǔn)水平分析.............................................................................................................................8
附錄A產(chǎn)品驗(yàn)證報(bào)告......................................................................................................................9
甲基全氟異丁基醚
編制說(shuō)明
1任務(wù)來(lái)源
根據(jù)中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)印發(fā)《關(guān)于印發(fā)2022年第二批中國(guó)石油和化
學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》,《甲基全氟異丁基醚》被列入中國(guó)石
油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出,中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)
化工作委員會(huì)歸口,由三明市海斯?;び邢挢?zé)任公司、天津長(zhǎng)蘆化工新材料有
限公司、浙江諾亞氟化工有限公司、山東華夏神舟新材料有限公司、浙江巨圣氟
化學(xué)有限公司、浙江輝凱鼎瑞新材料有限公司、福建永泓高新材料有限公司、泉
州宇極新材料科技有限公司、陜西中藍(lán)化工科技新材料有限公司、北京國(guó)化新材
料技術(shù)研究院有限公司共同組織起草。
2標(biāo)準(zhǔn)制定背景
甲基全氟異丁基醚又名全氟異丁基甲醚、甲基九氟異丁基醚,是一種無(wú)色無(wú)
味、不燃、無(wú)毒、無(wú)腐蝕性的液體物質(zhì),具有極好的惰性、高密度、低粘度、低
表面張力、低介電常數(shù)、易揮發(fā)無(wú)殘留等優(yōu)良性能,廣泛應(yīng)用于溶劑稀釋劑、精
密及醫(yī)療設(shè)備清洗、絕緣液、導(dǎo)熱冷卻液等。
甲基全氟異丁基醚作為精密清洗劑應(yīng)用于印刷線路板清洗、金屬及其零部件
清洗、液晶顯示器清洗、精密清洗(包括電子器件、光學(xué)部件、航天航空設(shè)備器
件、醫(yī)用器械零部件、塑料件等)等領(lǐng)域,用于去除油脂、臘、松香助焊劑、指紋
汗?jié)n、顆粒等。此外,隨著數(shù)據(jù)中心對(duì)熱管理需求的日益提高,甲基全氟異丁基
醚用作浸沒(méi)式冷卻液也受到越來(lái)越多的關(guān)注。隨著環(huán)保要求的提高,傳統(tǒng)含氟清
洗劑的使用被限制,新型氫氟醚類清洗劑特別是甲基全氟異丁基醚需求量將會(huì)出
現(xiàn)大幅增長(zhǎng)。目前國(guó)內(nèi)多家企業(yè)已實(shí)現(xiàn)了該產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn),并成功應(yīng)用于下
游相關(guān)產(chǎn)業(yè),進(jìn)口替代進(jìn)程不斷加速。
1
3制定標(biāo)準(zhǔn)的目的和意義
由于甲基全氟異丁基醚性能最接近氯氟烴(CFCs),且消耗臭氧潛能值
(ODP)值為零,全球變暖潛能值(GWP)值為320,是三氟三氯乙烷(CFC-
113)、三氯乙烷、四氯化碳等消耗臭氧層物質(zhì)的溶劑的理想替代品。隨著電子
信息技術(shù)、5G、醫(yī)療等領(lǐng)域的不斷發(fā)展,以及全球環(huán)保意識(shí)的不斷提升,甲基
全氟異丁基醚的應(yīng)用范圍和市場(chǎng)需求越來(lái)越大。
目前,國(guó)內(nèi)只有部分企業(yè)自行制定的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),且標(biāo)準(zhǔn)的要求、指標(biāo)和檢
測(cè)方法等存在較大差異。隨著甲基全氟異丁基醚市場(chǎng)需求量的大幅增長(zhǎng),行業(yè)
內(nèi)急需制定該產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)控制要求,以滿足市場(chǎng)發(fā)展對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制的需求。
該標(biāo)準(zhǔn)的制定將填補(bǔ)行業(yè)空白,規(guī)范甲基全氟異丁基醚在行業(yè)范圍內(nèi)的統(tǒng)一,
促進(jìn)上下游產(chǎn)業(yè)健康穩(wěn)定發(fā)展。
4標(biāo)準(zhǔn)編制原則
本標(biāo)準(zhǔn)的編制嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)
的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》進(jìn)行編寫,力求依據(jù)科學(xué)、定義準(zhǔn)確、表述明確、與時(shí)俱進(jìn)。
同時(shí),在標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中,相關(guān)指標(biāo)的設(shè)定遵循《中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合
會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》和以下原則:
(1)遵循公開(kāi)、公正、公平和科學(xué)的原則;
(2)有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步,提高產(chǎn)品質(zhì)量,滿足市場(chǎng)要求的原則;
(3)堅(jiān)持先進(jìn)引領(lǐng),遵循科學(xué)性、先進(jìn)性原則,提高經(jīng)濟(jì)效益;
(4)堅(jiān)持“市場(chǎng)導(dǎo)向、先進(jìn)引領(lǐng)、快速響應(yīng)、服務(wù)產(chǎn)業(yè)”的原則;
(5)有利于促進(jìn)科學(xué)技術(shù)進(jìn)步和科技成果的轉(zhuǎn)化,滿足市場(chǎng)和創(chuàng)新需求。
5標(biāo)準(zhǔn)編制依據(jù)
本標(biāo)準(zhǔn)編制主要依據(jù)國(guó)內(nèi)相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)情況、客戶要求、生產(chǎn)廠家
產(chǎn)品質(zhì)量報(bào)告(見(jiàn)附錄A)。
6標(biāo)準(zhǔn)編制過(guò)程
2
(1)通過(guò)收集相關(guān)資料研究分析標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)需求,確認(rèn)全氟異丁基甲醚標(biāo)
準(zhǔn)編制的可行性與必要性,編寫項(xiàng)目建議書(shū)并提交,完成立項(xiàng)申請(qǐng)流程。
(2)2023年1月,石化聯(lián)合會(huì)發(fā)布《關(guān)于印發(fā)2022年第二批中國(guó)石油和化
學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》,《全氟異丁基甲醚》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)順
利通過(guò)立項(xiàng)評(píng)審答辯,被批準(zhǔn)立項(xiàng)。
(3)立項(xiàng)審查通過(guò)后,工作組積極開(kāi)展標(biāo)準(zhǔn)研制工作,結(jié)合國(guó)內(nèi)外主要廠
家產(chǎn)品指標(biāo)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、下游行業(yè)對(duì)產(chǎn)品的性能要求等,經(jīng)過(guò)多輪次修改,
完成了標(biāo)準(zhǔn)草案工作組討論稿的撰寫工作。
(4)2023年6月,起草工作組召開(kāi)了《全氟異丁基甲醚》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)草案第
一次線上討論會(huì),標(biāo)準(zhǔn)草案工作組小組的各位專家及技術(shù)代表針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中的
標(biāo)準(zhǔn)引用、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法等內(nèi)容展開(kāi)討論、確認(rèn)。
(5)2023年7月,起草工作組召開(kāi)了《甲基全氟異丁基醚》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)草案
第二次線上討論會(huì),會(huì)議主要針對(duì)酸度檢測(cè)方法、氟離子檢測(cè)方法以及蒸發(fā)
殘留采用定性還是定量等爭(zhēng)議問(wèn)題進(jìn)行了詳細(xì)討論,并將標(biāo)準(zhǔn)名稱《全氟異
丁基甲醚》修改為《甲基全氟異丁基醚》。
(6)根據(jù)會(huì)上工作組和專家建議對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行修改,形成了標(biāo)準(zhǔn)征求
意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明。
7主要標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的說(shuō)明
7.1范圍
本文件規(guī)定了甲基全氟異丁基醚的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、
包裝、運(yùn)輸、貯存。
本文件適用于用全氟異丁酰氟與甲醇為原料制得的甲基全氟異丁基醚。
7.2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其
中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文
件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
3
GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T7376工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測(cè)定
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示方法和判定
GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則
7.3要求
為了更好的滿足市場(chǎng)需求,本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)產(chǎn)品的關(guān)鍵指標(biāo)進(jìn)行規(guī)定,甲基全氟異
丁基醚指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。
表1技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng)目指標(biāo)
外觀無(wú)色透明液體
甲基全氟異丁基醚,w/%≥99.50
水分,w/%≤0.005
酸度(以HF計(jì)),w/%≤0.001
氟離子(以F計(jì)),w/%≤0.001
150℃蒸發(fā)殘留,w/%不得見(jiàn)明顯殘留
7.4指標(biāo)項(xiàng)目的確定
檢驗(yàn)項(xiàng)目的設(shè)定參照國(guó)內(nèi)企業(yè)產(chǎn)品的性能指標(biāo)、下游客戶的使用要求等制定
甲基全氟異丁基醚的外觀、含量、水分、酸度、氟離子濃度及蒸發(fā)殘留六項(xiàng)指標(biāo)。
分析方法選擇現(xiàn)行有效的國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。
7.5指標(biāo)參數(shù)的確定
7.5.1外觀
外觀是對(duì)產(chǎn)品顏色、性狀的觀察,判斷樣品的性狀是否正常、是否存在雜質(zhì)
的重要指標(biāo)。操作中采用將樣品置入無(wú)色透明比色管中,在日光下或日光燈下進(jìn)
4
行徑向觀察的方法確認(rèn)樣品是否滿足技術(shù)要求。
7.5.2甲基全氟異丁基醚含量
甲基全氟異丁基醚是本產(chǎn)品的有效成分,其純度的高低是判斷產(chǎn)品品質(zhì)的重
要參考條件。樣品中甲基全氟異丁基醚的含量直接關(guān)系到產(chǎn)品品質(zhì)、價(jià)格及用途。
當(dāng)今市場(chǎng)上絕大多數(shù)的甲基全氟異丁基醚純度要求高于99%,有些需求單位要求
純度達(dá)到99.5%。根據(jù)甲基全氟異丁基醚的生產(chǎn)工藝,結(jié)合生產(chǎn)企業(yè)檢測(cè)報(bào)告和
下游客戶使用要求,基于標(biāo)準(zhǔn)制定的先進(jìn)性要求,將甲基全氟異丁基醚含量定為
≥99.5%。
7.5.3水分
甲基全氟異丁基醚的主要應(yīng)用場(chǎng)景在印刷線路板清洗、金屬及其零部件清洗、
液晶顯示器清洗、精密清洗(包括電子器件、光學(xué)部件、航天航空設(shè)備器件、醫(yī)用
器械零部件、塑料件等)中,因此樣品中的水分是被嚴(yán)格控制的,過(guò)高的含水量將
影響產(chǎn)品在實(shí)際應(yīng)用中的清洗效果。經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)工作組充分研討,將樣品的水分含量
設(shè)定為≤0.005%。
7.5.4酸度
在樣品中,酸度與樣品含水量存在正相關(guān)性,往往含水量超標(biāo)的樣品中酸度
同樣超標(biāo)。甲基全氟異丁基醚的酸度過(guò)高也會(huì)影響其清洗效果,同時(shí)會(huì)加大電子
元件的損壞風(fēng)險(xiǎn),因此控制產(chǎn)品的酸度至關(guān)重要。根據(jù)產(chǎn)品的生產(chǎn)水平和下游客
戶的使用要求,本文件規(guī)定酸度≤0.001%。
7.5.5氟離子含量
甲基全氟異丁基醚中的氟離子含量是客戶選品的重要參考指標(biāo),因此控制產(chǎn)
品中的氟離子含量至關(guān)重要。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定氟離子含量≤0.001%。
7.5.6150℃蒸發(fā)殘留。
由于甲基全氟異丁基醚的主要工業(yè)用途為各類屏幕、光學(xué)部件、醫(yī)用零部件、
電子元件的清洗,因此對(duì)于控制產(chǎn)品的蒸發(fā)殘留有較高要求,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得見(jiàn)
明顯殘留。
7.6試驗(yàn)方法
7.6.1甲基全氟異丁基醚含量的測(cè)定
5
氣相色譜法作為一種檢測(cè)分析方法廣泛地應(yīng)用于物質(zhì)的定性以及定量分析
中,本標(biāo)準(zhǔn)使用氣相色譜法作為甲基全氟異丁基醚含量的測(cè)定方法。在選定的測(cè)
量參數(shù)條件下,試樣經(jīng)過(guò)色譜柱的分離后采用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),并通過(guò)
面積歸一化法計(jì)算得出甲基全氟異丁基醚的含量。
7.6.2水分含量的測(cè)定
樣品中的水分按GB/T7376規(guī)定測(cè)定,以卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法為仲裁法。其原
理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化
硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡
啶,碘與試樣中的水根據(jù)反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量學(xué),按照1:1的比例發(fā)生卡爾費(fèi)休反應(yīng),
直至水分全部耗盡為止。依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘同電解時(shí)耗用的電量
成正比例關(guān)系,依據(jù)消耗電量計(jì)算得出樣品中所含水的質(zhì)量比例。
7.6.3酸度的測(cè)定
采用電位滴定法測(cè)定樣品中的酸度。使用電位滴定儀,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液將
100mL水(二級(jí)水)溶液滴定至pH=7.6,之后加入一定量的樣品后待pH穩(wěn)定后將
溶液滴定至pH=7.6,通過(guò)氫氧化鉀滴定液的消耗量計(jì)算得出樣品的酸度。
7.6.4氟離子含量的測(cè)定
采用氟離子選擇電極法測(cè)定樣品中氟離子濃度。用不同濃度的氟離子標(biāo)準(zhǔn)液
校準(zhǔn)氟離子選擇電極,完成校準(zhǔn)步驟后,用氟離子選擇電極測(cè)定樣品的萃取液并
記錄讀數(shù),通過(guò)計(jì)算獲得樣品中氟離子的質(zhì)量百分比。
7.6.5150℃蒸發(fā)殘留的測(cè)定
通過(guò)將置于蒸發(fā)皿內(nèi)的樣品進(jìn)行水浴蒸發(fā)、烘干等試驗(yàn)操作步驟后,觀察蒸
發(fā)皿表面是否留有殘留痕跡。
7.7檢驗(yàn)規(guī)則
本文件規(guī)定了甲基全氟異丁基醚產(chǎn)品的出廠檢驗(yàn)、組批、取樣、檢驗(yàn)判定及
復(fù)檢規(guī)則相關(guān)規(guī)定及要求。
7.8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存
本文件規(guī)定了甲基全氟異丁基醚的標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存要求。
6
8主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況分析
本次制定主要按標(biāo)準(zhǔn)中擬定的試驗(yàn)方法,對(duì)甲基全氟異丁基醚的外觀、含量、
水分、酸度、氟離子濃度和150℃蒸發(fā)殘留進(jìn)行測(cè)定,試驗(yàn)方法可行,試驗(yàn)結(jié)果
達(dá)到預(yù)期目的,試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)產(chǎn)品驗(yàn)證報(bào)告(詳見(jiàn)附錄A)。
9專利說(shuō)明
本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。
10產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況
甲基全氟異丁基醚團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的研制,是在充分論證分析驗(yàn)證的基礎(chǔ)上,結(jié)合
國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)的實(shí)際生產(chǎn)情況及下游應(yīng)用情況制定。標(biāo)準(zhǔn)的制定從產(chǎn)品技術(shù)要求、
試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存環(huán)節(jié),對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行規(guī)范,以充分
保障產(chǎn)品的高質(zhì)量要求,對(duì)于促進(jìn)上下游產(chǎn)業(yè)發(fā)展,引導(dǎo)行業(yè)有序競(jìng)爭(zhēng)及良性發(fā)
展都將起到積極的示范作用。
11采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況
本標(biāo)準(zhǔn)不涉及國(guó)際或國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)。
12與現(xiàn)有法律法規(guī)的協(xié)調(diào)性
本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的引用標(biāo)準(zhǔn)均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),為推
薦性標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。
13重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)
標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中無(wú)重大分歧意見(jiàn)。
14標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說(shuō)明
本標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)為推薦性團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。
15貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議
7
本標(biāo)準(zhǔn)目前正在制定階段,報(bào)批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準(zhǔn)發(fā)布,新標(biāo)
準(zhǔn)發(fā)布后,使用單位須對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行宣貫,并按新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施日期執(zhí)行。
16廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議
無(wú)
17標(biāo)準(zhǔn)水平分析
本標(biāo)準(zhǔn)為適應(yīng)目前國(guó)內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)及使用的要求,對(duì)產(chǎn)品的各項(xiàng)
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