化工原理精餾實驗講解

一、實驗目的

、熟悉板式精餾塔的結構、流程與操作。

、測定(全回流和)部分回流時精餾塔的理論板數和全塔效率。(并了解默伏里單板效率的測定方法。)

、比較作圖法和逐板計算法得到的理論板數,了解兩種方法的異同。二、實驗操作步驟預準備：在塔釜先加入約(體積)的乙醇水溶液，釜位近液位計的處，開車：開啟加熱電源使電壓為先調到。打開塔頂冷凝器進水閥。關閉出料控制閥，開足回流控制閥。使塔處于全回流狀態(tài)操作。全回流：待回流流量計浮子浮起來后將加熱電壓調到加熱，以維持塔釜壓力在—范圍。至少達后，用取樣管同時取塔頂與塔釜樣品，用色譜進行分析，可得塔頂與塔釜組成與。部分回流：開啟加料泵，將加料流量計開至—；調大加熱電壓升高約—，使精餾段保持原來的上升氣量和釜壓。關小回流流量控制在[]，開啟塔頂產品流量并控制在[]左右；維持回流比在。徐徐開啟塔釜殘液排出閥，以維持正常的塔釜液位。穩(wěn)定約后，維持正常的釜壓應控制在～百、塔頂、靈敏板及塔釜溫度維持不變后。取樣分析塔釜、進料組成，而塔頂組成直接在取樣口采用酒度計分析，并記錄相關的溫度，以及其它相關流量等數據。停車：實驗完畢，停加料泵，關閉塔釜加熱電壓，，等板上無氣液時關閉冷卻水。四、實驗原理、乙醇—水系統的特征平衡數據—相圖—()相圖、全回流全回流操作時，可以通過作圖法或逐板計算法求得全回流理論板數，從而求得全塔效率：在全回流時，正因為操作線與對角線重合，。由此，只要分別測得流入、流出該板的液相組成、，既可求算出該板的默伏里單板效率：本次實驗對此項不進行測定，但一定要搞清楚其基本原理。、部分回流可以測出以下數據：溫度[℃]：、、組成[]：、、流量：[]、和[]回流比：精餾段操作線：進料熱狀況：線方程：根據以上計算結果，可作出右圖：根據作圖法或逐板計算法可求算出部分回流下的理論板數。部分回流下的全塔效率：五、有關問題解釋、實驗原理中有關問題⑴、等板高度與傳質單元高度？相同點：均是指的某一高度的填料層，單位一樣；區(qū)別：指的是離開這段填料的氣液組成符合平衡關系；是指流經這段填料層的液相濃度增量該段液相平均濃度差；相等：只有在平衡線和操作線均為直線且平行的情況下，兩者才會相等。⑵、默伏里單板效率與全塔效率？相同點：均是描述實際板的作用相當于理論板的比例，即板性能的好壞；區(qū)別：是針對單獨一塊板；是針對全塔所有板，還包括塔壁冷凝、加料、出料等影響因素；相等：在同一個塔中，兩者是不相等的，>。⑶、應用相對揮發(fā)度α時注意的問題？式α()()：無論是理想體系或非理想體系均可用此式來計算α。式α[(α)]：只有理想體系，才能用此式表達其平衡關系。⑷、簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾？簡單蒸餾：只有一次氣液平衡，隨著時間↑，蒸餾溫度↑，餾出液濃度↓；平衡蒸餾（閃蒸）：只發(fā)生一次氣液平衡，餾出濃度不發(fā)生變化；精餾：多次氣液接觸，多次氣液平衡，可以達到較高的產品質量。圖示圖示、有關實驗操作中出現的問題

⑴塔頂冷卻水流量為何要開的足夠大？

一是保證冷量足夠以達到全凝目的；二是全凝器出口水溫＜°以防結垢。⑵分析判斷靈敏板溫度升高形成的原因及導致的結果？

急劇升高：回流量不變，采出量↑；總冷凝量↑，回流比減小；緩慢升高：回流量↓，采出量不變；總冷凝量↓，回流比減小；⑶由全回流操作改為部分回流時，為何要增加加熱電功率？由全回流改為部分回流時，塔頂、塔釜均有熱物料采出，且加料板有冷物料加入。這樣一定會破壞原來的熱平衡，使上升汽量↓，輕者導致漏液及板效率↓，要么塔頂將無產品。∴必須提高塔釜的加熱功率，以保證有正常的上升的蒸汽量。

、有關實驗裝置說明

⑴塔頂為何需要放空？排放出不凝氣，以保證為常壓精餾；另外也為了設備安全。

⑵塔身為何需要保溫？

∵塔內溫度＞環(huán)境溫度，塔體熱損失造成塔內氣相的冷凝，這種現象稱為內回流。內回流輕則導致塔效率↓，重則塔頂將無產品?！嘈璞匾詼p輕內回流的影響。⑶塔頂回流管為何使用形管？塔頂回流管為正形，是為防止塔頂蒸汽直接串入塔頂產品貯罐。六、實驗報告中對實驗結果處理的要求、實驗結果的表格表示用逐板計算法計算全回流和部分回流的理論板數，完成下表：

T靈℃P釜百Pa組成流量[l/h]R熱狀況N理ETxDxWxFFDLTq全回流

————∞——

部分回流

、用逐板計算法和作圖法作出部分回流下的理論板數；、實驗分析、根據計算的值，說明本實驗進料的熱狀況；、說明本實驗用酒度計測量組成的優(yōu)缺點；、說明靈敏板溫度在實際生產中所起的作用；、分析說明全回流在實際生產中的意義：盡快達到穩(wěn)定；測定單板效率。等板高度與傳質單元高度的比較個Δ個與平衡ΔΔΔ與平衡ΔΔ返回平衡線操作線默弗里單板效率示意返回**氣液通過一塊實際板的組成變化氣液通過一塊理論板的組成變化日期時間組別實驗內容星期六2015-5-9上午：8:00-9:30工藝1-5班，制藥1-2班集體預習星期六2015-5-9上午10:00—10:40--11:30下午1:00-1:40-2:20-3:00-3:40-4：20制藥：1—2工藝：1—5現場預習星期四2015-5-14下午1:30—3:303:30-5:30制藥1制藥2操作星期五2015-5-15下午1:20—