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文檔簡(jiǎn)介
ICS71.040.01
CCSD21
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/SXCIES004-2023
煤灰渣真密度測(cè)定方法
Determinationoftruedensityofcoalslag
(征求意見稿)
2023-XX-XX發(fā)布2023-XX-XX實(shí)施
山西省化工學(xué)會(huì)發(fā)布
煤灰渣真密度測(cè)定方法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)給出了兩種煤灰渣真密度的測(cè)定方法、試驗(yàn)儀器、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算和重復(fù)性。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤燃燒過程中產(chǎn)生的燃煤灰渣和煤氣化過程產(chǎn)生氣化灰渣等。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適
用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
STMD2638—2002用氦氣體密度儀測(cè)定煅燒石油焦真密度的標(biāo)準(zhǔn)方法
GB/T217-2008煤的真相對(duì)密度測(cè)定方法
GB/T212-2008煤的工業(yè)分析方法
GB/T212-2017煤中全水分的測(cè)定方法
T/CCAS012-2019水泥密度測(cè)定方法
GB/T40401-2021骨架密度的測(cè)量氣體體積置換法
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1煤灰渣c(diǎn)oalslag
煤灰渣包括燃煤灰渣,氣化灰渣等。燃煤灰渣是指燃煤中的礦物質(zhì)在爐內(nèi)燃燒而造成的
高溫作用下,經(jīng)受了一定的物理化學(xué)變化后所形成的最終產(chǎn)物,也稱為鍋爐灰渣。氣化灰渣
是煤氣化反應(yīng)后生成的由無機(jī)礦物質(zhì)和殘留的碳質(zhì)顆粒形成的固態(tài)殘?jiān)?,根?jù)不同類型的氣
化技術(shù),產(chǎn)生的氣化灰渣又可分為,粗渣,細(xì)渣,飛灰,底渣等類型,統(tǒng)稱為氣化灰渣或煤
煤灰渣。
3.2真密度Truedensity
排除煤灰渣中包含的開放氣孔和閉合氣孔的影響,反映煤灰渣真實(shí)的密度。
4方法一浸液法
1
4.1原理
以十二烷基苯磺酸鈉溶液為浸潤(rùn)劑,使煤灰渣樣在比重瓶中完全浸潤(rùn)沉降并排除孔道中
吸附的氣體,根據(jù)樣品排出的同體積的水的質(zhì)量計(jì)算出煤灰渣的真密度。
4.2試劑
十二烷基苯磺酸鈉溶液:化學(xué)純,20g/L。稱取十二烷基苯磺酸鈉20g溶于水中,并用水稀
釋至1L。
4.3試驗(yàn)儀器
4.3.1鼓風(fēng)干燥箱:干燥溫度可控制住110±5℃范圍內(nèi)。
4.3.2分析天平:感量0.1mg。
4.3.3量筒:容積25mL
4.3.4刻度移液管:容量10mL。
4.3.5比重瓶:容量25~50mL,帶磨口毛細(xì)管塞。
4.3.6超聲波清洗機(jī):超聲波功率200W,工作頻率20-60KHz。
4.3.7干燥器。
4.4實(shí)驗(yàn)步驟
4.4.1原料預(yù)處理:取潔凈樣品約1000g,將其篩分、破碎成小于2mm的顆粒;以四分法縮
分,取一份研磨至顆粒粒度小于0.2mm的粉狀樣品,取150g作為試樣。將煤灰渣樣品置于
鼓風(fēng)干燥箱中在105℃條件下干燥10h至恒重,在第7h、8h、9h分別稱取煤灰渣樣品的質(zhì)
量,若質(zhì)量未恒定則繼續(xù)干燥直至連續(xù)三次測(cè)得質(zhì)量不變。然后在干燥器中冷卻至室溫。
4.4.2準(zhǔn)確稱量干燥樣品三份,每份約10g,精確至0.0001g,每份試樣分別裝入潔凈的比重瓶
中。用移液管向比重瓶中注入6mL的十二烷基苯磺酸鈉溶液(浸潤(rùn)劑),并將比重瓶頸上附著
的顆粒沖入瓶中,放置一定時(shí)間使樣品浸透,加入去離子水,其體積不超過比重瓶體積的一
半。
4.4.3將比重瓶在50KHz頻率下超聲波水浴震蕩處理30min,以完全排出灰渣顆粒表面或孔道中
的氣泡。
4.4.4擦干比重瓶并使其冷卻至室溫后,向其中再次加入去離子水至比重至瓶口(若在室溫條
件變化較大,需加入與室溫相同的蒸餾水至瓶口,并準(zhǔn)確記錄室溫溫度),蓋上瓶塞,使過
2
剩的水從瓶塞上的毛細(xì)管溢出(瓶口和毛細(xì)管內(nèi)不得有氣泡存在,否則應(yīng)重新加水、蓋塞)。
迅速擦干比重瓶外表,稱其質(zhì)量m1,精確至0.001g。
4.4.5依照上述方法,測(cè)定空白值,即不加煤灰渣樣品,測(cè)出比重瓶加浸潤(rùn)劑和水的質(zhì)量m2,
精確至0.001g,應(yīng)測(cè)定在相同室溫條件下的空白值,若室溫不確定,需控制與4.4.4室溫條件下
測(cè)定。同一密度瓶重復(fù)測(cè)定的差值不得超過0.0015g。
4.4.6結(jié)果計(jì)算:同一批煤灰渣樣品測(cè)3次,計(jì)算3個(gè)真密度值,最后取平均值。
ρ=m0/(m2+m0-m1)×ρH2O
式中:
ρ——干燥煤灰渣的真密度,單位g/cm3;
3
ρH2O——去離子水的密度,單位g/cm,室溫下水的密度矯正參考GB/T217-2008;
m0——干燥煤灰渣樣品的質(zhì)量,單位g;
m1——盛有樣品、浸潤(rùn)劑和去離子水的比重瓶在空氣中的質(zhì)量,單位g;
m2——盛有相同體積的去離子水、浸潤(rùn)劑的比重瓶在空氣中的質(zhì)量,單位g。
5方法二氣體膨脹置換法
5.1原理
以氣體測(cè)定樣品所排出的體積,氣體能滲入煤灰渣中極小的孔隙和表面的不規(guī)則空陷,
因此測(cè)出的煤灰渣體積接近真實(shí)體積,從而可以用來計(jì)算煤灰渣的密度。
應(yīng)用阿基米德原理--氣體膨脹置換法,利用小分子直徑的惰性氣體在一定條件下的玻義爾
定律(PV=nRT),通過測(cè)定由于樣品測(cè)試腔放入樣品所引起的樣品測(cè)試腔氣體容量的減少來
精確測(cè)定樣品的真實(shí)體積,從而得到其真密度,真密度=質(zhì)量/真實(shí)體積。
5.2試劑
氦氣:99.99%高純氦氣
5.3試驗(yàn)儀器
5.3.1鼓風(fēng)干燥箱:干燥溫度105-110℃。
5.3.2分析天平:感量0.1mg。
5.3.3干燥器
5.3.4全自動(dòng)真密度測(cè)試儀
3
5.4試驗(yàn)步驟
5.4.1煤灰渣處理:取潔凈樣品約1000g,將其篩分、破碎成小于2mm的顆粒;以四分法縮
分,取一份研磨至顆粒粒度小于0.2mm的粉狀樣品,取150g作為試樣。將煤灰渣樣品置于
鼓風(fēng)干燥箱中在105℃條件下干燥10h至恒重,在第7h、8h、9h分別稱取煤灰渣樣品的質(zhì)
量,若質(zhì)量未恒定則繼續(xù)干燥直至連續(xù)三次測(cè)得質(zhì)量不變。然后在干燥器中冷卻至室溫。
5.4.2樣品測(cè)試管清洗:將樣品測(cè)試管取出,用無水乙醇擦拭干凈。
5.4.2樣品測(cè)試管體積標(biāo)定:將擦拭干凈的樣品管安裝到儀器上,選擇真空泵模式下,確保氦
氣壓力穩(wěn)定在0.32-0.4MPa,儀器自動(dòng)對(duì)樣品測(cè)試管進(jìn)行體積標(biāo)定,標(biāo)定完成后記錄體積V。
然后將樣品管取出等待裝樣品。
5.4.3樣品稱量:首先稱量樣品管質(zhì)量,記為M1,其次將烘干的煤灰渣樣品放入樣品測(cè)試管,
體積達(dá)到樣品腔體積的3/4左右,記錄裝有煤灰渣的樣品管質(zhì)量M2,稱量精確至0.0001g。
5.4.4真密度測(cè)試:將裝有煤灰渣樣品的樣品管安裝在全自動(dòng)真密度測(cè)試儀上,在測(cè)試系統(tǒng)中
輸入標(biāo)定的體積V,煤灰渣樣品質(zhì)量(M2-M1)且測(cè)試氣體種類選擇氦氣。
5.4.5測(cè)試系統(tǒng)操作:選擇在“真空泵模式下”,對(duì)樣品“進(jìn)行沖洗1次”,循環(huán)測(cè)試10次
樣品真密度。
5.4.6數(shù)據(jù)處理:在測(cè)出的10個(gè)真密度值中,取樣品測(cè)試密度值之差<0.005g/cm3的值,以其
平均值作為測(cè)定結(jié)果。
6允許差
平行測(cè)定兩次,試驗(yàn)結(jié)果取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值,試驗(yàn)結(jié)果精確至0.001g/cm3。若
兩次試驗(yàn)結(jié)果差值超過0.02g/cm3應(yīng)重新測(cè)量。
4
T/SXCIES004-2023
山西省化工學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
煤灰渣真密度的測(cè)定T/SXCIES
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