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文檔簡(jiǎn)介
石油產(chǎn)品顏色的測(cè)定
自動(dòng)三刺激值法
（征求意見稿）
編制說明
中石化煉化工程（集團(tuán)）股份有限公司洛陽(yáng)技術(shù)研發(fā)中心
洛陽(yáng)
2023年6月
石油產(chǎn)品顏色的測(cè)定自動(dòng)三刺激值法
標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿編制說明
1工作簡(jiǎn)況
1.1任務(wù)來源
本文件根據(jù)國(guó)能綜通科技[2022]96號(hào)文件“國(guó)家能源局綜合司關(guān)于下達(dá)2022年能源
領(lǐng)域行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃及外文翻譯計(jì)劃的通知”，計(jì)劃編號(hào)為能源20220818，由中石化
煉化工程（集團(tuán)）股份有限公司洛陽(yáng)技術(shù)研發(fā)中心（以下簡(jiǎn)稱洛陽(yáng)技術(shù)研發(fā)中心）修改采
用ASTMD6045-20《石油產(chǎn)品顏色的測(cè)定自動(dòng)三刺激值法》修訂石化標(biāo)準(zhǔn)NB/SH/T0905-
2010《石油產(chǎn)品顏色的測(cè)定自動(dòng)三刺激值法》。
1.2標(biāo)準(zhǔn)編制過程
2022年1月至3月，查閱相關(guān)國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)、方法及相關(guān)資料，翻譯校對(duì)ASTMD6045-
20翻譯稿，調(diào)研國(guó)內(nèi)外石蠟產(chǎn)品顏色測(cè)定方法及其適用性。
2022年4月至7月，開展自動(dòng)三刺激法測(cè)定石蠟產(chǎn)品的方法適用性及條件試驗(yàn)研究。
2022年8月至11月，洛陽(yáng)技術(shù)研發(fā)中心與中國(guó)石化大連石油化工研究院針對(duì)石蠟樣
品開展實(shí)驗(yàn)室精密度預(yù)實(shí)驗(yàn)，并按照GB/T6683的要求計(jì)算確定石蠟產(chǎn)品測(cè)定精密度所需
的實(shí)驗(yàn)室個(gè)數(shù)和樣品個(gè)數(shù)。
2023年1月至2月，制備用于實(shí)驗(yàn)室精密度試驗(yàn)的石蠟樣品，聯(lián)系參與石蠟產(chǎn)品測(cè)定
實(shí)驗(yàn)室精密度研究的實(shí)驗(yàn)室。
2023年3月至4月，各個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)12個(gè)精密度試驗(yàn)研究的石蠟產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，上報(bào)
測(cè)定數(shù)據(jù)。
2023年5月至6月，收集整理及統(tǒng)計(jì)分析精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)，編制標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿及編
制說明，提交全國(guó)石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石油燃料和潤(rùn)滑劑分技術(shù)委員會(huì)
（SAC/TC280/SC1）。
1.3標(biāo)準(zhǔn)主要起草人、起草單位及所做工作
：中石化煉化工程（集團(tuán)）股份有限公司洛陽(yáng)技術(shù)研發(fā)中心主要參加負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)以
及翻譯標(biāo)準(zhǔn)，優(yōu)化建立石蠟產(chǎn)品顏色測(cè)定的試驗(yàn)條件。
：負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室精密度樣品的制備與發(fā)放。
：完成收集及統(tǒng)計(jì)處理實(shí)驗(yàn)室精密度研究數(shù)據(jù)，以及征求意見稿及編制說明的編寫工
作。
：參與石蠟樣品測(cè)定的實(shí)驗(yàn)室精密度研究。
1
：負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)征求意見及編制說明的校對(duì)。
2標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要技術(shù)內(nèi)容確定的依據(jù)
2.1標(biāo)準(zhǔn)編制原則
本文件按照GB/T1.1-2020給出的規(guī)則起草。
本文件修改采用ASTMD6045-20《石油產(chǎn)品顏色的測(cè)定自動(dòng)三刺激值法》，增加了石
蠟產(chǎn)品測(cè)定的適用范圍和試驗(yàn)步驟，通過實(shí)驗(yàn)室間精密度研究確定了自動(dòng)三刺激值法測(cè)定
石蠟產(chǎn)品的精密度要求。
2.2本文件的主要內(nèi)容
本文件的主要內(nèi)容為：把液體試樣或熔化均勻的固體樣品注入樣品池中，樣品池放入
自動(dòng)儀器的光路中。儀器通過測(cè)定試樣的透光率得到CIE三刺激值（在CIE光源C和CIE1931
標(biāo)準(zhǔn)觀察儀情況下），通過適當(dāng)?shù)倪\(yùn)算法則自動(dòng)轉(zhuǎn)化為賽波特顏色號(hào)或ASTM顏色號(hào)，試樣
的顏色根據(jù)需要以GB/T3555或GB/T6540標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定報(bào)告。
2.3本文件與NB/SH/T0905-2015的主要技術(shù)差異
本文件替代NB/SH/T0905-2015，除了結(jié)構(gòu)調(diào)整和文字性編輯性改動(dòng)，主要技術(shù)差異如
下：
——修訂了方法的適用范圍，增加了石蠟產(chǎn)品的應(yīng)用范圍；
——修訂了引用文件，增加了石油液體管線自動(dòng)取樣及石蠟產(chǎn)品取樣的引用文件；
——修訂了試驗(yàn)耗材，增加了石蠟產(chǎn)品測(cè)定時(shí)所需的過濾耗材；
——修訂了取樣章節(jié)，增加了石油產(chǎn)品自動(dòng)管線取樣及石蠟產(chǎn)品取樣的方法要求；
——修訂了試樣準(zhǔn)備和試驗(yàn)步驟章節(jié)，增加了測(cè)定石蠟產(chǎn)品顏色的準(zhǔn)備步驟和測(cè)定步
驟；
——修訂了精密度章節(jié)，增加了石蠟產(chǎn)品測(cè)定的精密度要求。
3主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況和預(yù)期達(dá)到的效果
3.1石油蠟測(cè)定條件的耐受性試驗(yàn)
以粗石蠟58號(hào)為研究對(duì)象，初步建立使用NB/SH/T0905測(cè)定石蠟樣品的試驗(yàn)操作條
件。石油蠟測(cè)定的基本操作步驟為：取一定量的石蠟樣品置于高于其熔點(diǎn)8-17℃的烘箱中
加熱熔化，加熱和恒溫時(shí)間不超過一定時(shí)間，同時(shí)測(cè)定儀器預(yù)熱至一定溫度，熔化的試樣
注入預(yù)熱好的樣品池中，按儀器操作說明書測(cè)定試樣顏色。從上述步驟中發(fā)現(xiàn)影響測(cè)定因
素可能有石蠟取樣量、熔化溫度、熔化加熱時(shí)間以及樣品池恒溫溫度，具體各個(gè)因素的水
平設(shè)置值見表1。
2
表1NB/SH/T0905測(cè)定石蠟產(chǎn)品耐受性試驗(yàn)的影響因素及水平
石油蠟類顏色測(cè)定的影響因素
因素序號(hào)變量單位水平1（-）水平1（+）
A石蠟取樣量g3050
B熔化溫度℃8090
C加熱時(shí)間h11.5
D儀器恒溫溫度℃8090
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)NB/SH/T6001-2020的附錄B開展耐受性試驗(yàn)，具體的耐受性試驗(yàn)實(shí)施順序
及各因素主效應(yīng)結(jié)果見表2，表3為各因素的影響效應(yīng)和半正態(tài)點(diǎn)的位置排序，根據(jù)表3
數(shù)據(jù)作圖（如圖1所示）以識(shí)別出測(cè)定步驟中的主要影響因素，從圖3可以看出，A、C、
D因素基本構(gòu)成直線，而因素B離該直線較遠(yuǎn)，推斷樣品的熔化溫度可能是測(cè)定過程的主
要影響因素。
表2NB/SH/T0905測(cè)定石蠟產(chǎn)品耐受性因素主效應(yīng)結(jié)果
耐受性試驗(yàn)
PB順序ABCD賽波特顏色測(cè)定結(jié)果
1111115
2-111-118
3-1-11115
41-1-1117
5-11-1114
61-11-115
711-1-115
8-1-1-1-117
Ave+15.515.515.7515.25——
Ave-161615.7516.25——
主要影響效應(yīng)-0.5-0.50-1——
表3各因素的影響效應(yīng)和半正態(tài)點(diǎn)的位置排序
因素影響效應(yīng)影響效應(yīng)絕對(duì)值半正態(tài)點(diǎn)數(shù)值
D-111.534
A-0.50.50.887
B-0.50.50.489
C000.157
3
樣品熔化溫度與時(shí)間考察，選擇半精煉石蠟58號(hào)置于不同溫度下的烘箱，觀察熔化時(shí)
間以及對(duì)比熔化前后樣品質(zhì)量變化，具體數(shù)據(jù)如表4所示。由表4數(shù)據(jù)可知熔化溫度在80℃
以上時(shí)，半精煉石蠟58號(hào)可在45min內(nèi)完全熔化，且熔化后樣品質(zhì)量性質(zhì)未發(fā)生明顯變
化，綜合考慮石蠟樣品的熔點(diǎn)、試驗(yàn)時(shí)間等因素，確定各類石蠟樣品的熔化溫度為85℃，
同時(shí)儀器測(cè)定顏色時(shí)的加熱溫度也保持在85℃，以確保樣品熔化后在測(cè)定過程中不析出晶
體狀態(tài)。
表4樣品熔化溫度與時(shí)間考察
溫度/℃初始質(zhì)量/g熔化再凝固后質(zhì)量/g樣品熔化時(shí)間/min
7530.705430.709260
8030.305230.307445
8531.015831.015945
9031.213231.219632
9530.929930.930032
3.2NB/SH/T0905與GB/T3555測(cè)定石蠟產(chǎn)品的數(shù)據(jù)對(duì)比
選取適合的石蠟樣品，分別使用NB/SH/T0905和GB/T3555測(cè)定樣品的顏色，具體數(shù)
據(jù)如表4所示。由表4可知，NB/SH/T0905與GB/T3555在賽波特顏色號(hào)+30至0的范圍
內(nèi)測(cè)定結(jié)果一致性較好，而在賽波特顏色號(hào)小于0時(shí)由于人眼對(duì)顏色的分辨率變差，而導(dǎo)
致兩種方法測(cè)定結(jié)果相差較大。這與標(biāo)準(zhǔn)NB/SH/T0905中偏差章節(jié)的描述相符合，即
NB/SH/T0905測(cè)定結(jié)果與GB/T3535在0～+30范圍內(nèi)的關(guān)聯(lián)沒有偏差。在0～-16范圍
內(nèi)的關(guān)聯(lián)有偏差。
4
表5NB/SH/T0905與GB/T3555測(cè)定石蠟產(chǎn)品顏色的相關(guān)性
樣品編號(hào)GB/T3555測(cè)定結(jié)果NB/SH/T0905測(cè)定結(jié)果差值
石蠟樣品19#+30+300
石蠟樣品10#+26+260
石蠟樣品11#+23+230
石蠟樣品15#+19+190
石蠟樣品18#+12+120
石蠟樣品26#-3-1-2
石蠟樣品28#-10-7-3
石蠟樣品32#-16-13-3
3.3洛陽(yáng)技術(shù)研發(fā)中心與中國(guó)石化大連化工研究院精密度預(yù)實(shí)驗(yàn)
2022年8月至11月洛陽(yáng)技術(shù)研發(fā)匯總與中國(guó)石化大連化工研究院針對(duì)5個(gè)石蠟樣品，
按照初步確定的試驗(yàn)步驟進(jìn)行耐受性和精密度預(yù)實(shí)驗(yàn)，兩家實(shí)驗(yàn)室樣品測(cè)量的原始數(shù)據(jù)如
表6所示。
表6兩家實(shí)驗(yàn)室測(cè)定5個(gè)石蠟樣品的原始數(shù)據(jù)
樣品序號(hào)研發(fā)中心結(jié)果1#研發(fā)中心結(jié)果2#大連院結(jié)果1#大連院結(jié)果2#
121212222
325242626
417181717
59988
1026262626
按照GB/T6683的要求，對(duì)兩家實(shí)驗(yàn)室的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行預(yù)處理，重復(fù)結(jié)果之和以及之
差排列如表7和表8所示。同時(shí)根據(jù)各種計(jì)算公式，計(jì)算兩家實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)的以下參數(shù)：
2
無(wú)估計(jì)值的均方期望為：