《食品接觸材料 著色劑中多氯聯(lián)苯含量的測定》團體標準

CS67.250

CCSY04

上海市食品接觸材料協(xié)會團體標準

食品接觸材料著色劑中多氯聯(lián)苯含量的

測定

Testmethodfordeterminationofpolychlorinatedbiphenylincoloring

agentoffoodcontactmaterials

（征求意見稿）

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施

上海市食品接觸材料協(xié)會發(fā)布

T/SAFCMXXXXX

食品接觸材料著色劑中多氯聯(lián)苯含量的測定

1范圍

本文件規(guī)定了食品接觸材料用著色劑中多氯聯(lián)苯含量的測定方法。

本文件適用于食品接觸材料用著色劑中多氯聯(lián)苯含量的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

無。

3原理

以正己烷作為提取溶劑，經(jīng)超聲波提取試樣中的多氯聯(lián)苯，離心后合并提取液，定容后采用氣相色

譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行測定，采用特征選擇離子監(jiān)測掃描模式（SIM），峰面積外標法定量。

4試劑和材料

4.1試劑

4.1.1正己烷：色譜純。

4.1.2多氯聯(lián)苯標準品：（見附錄A）。純度≥98%；或經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì)。

4.2標準溶液

4.2.1多氯聯(lián)苯單一標準儲備液（1000mg/L）

準確稱取10mg（精確到0.01mg）多氯聯(lián)苯標準品（4.1.2）于10mL容量瓶中，用正己烷溶解，

定容至刻度，搖勻。于4℃避光保存，有效期1年。也可以直接購買有證書溶液，單一組分多氯聯(lián)苯標

準或多氯聯(lián)苯混合標準溶液均可。

4.2.2多氯聯(lián)苯混合標準中間溶液（10mg/L）

分別準確移取0.10mL標準儲備液（4.2.1）于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，搖勻。于4℃

避光保存，有效期3個月。

4.2.3混合標準系列溶液

準確移取1.00mL的多氯聯(lián)苯混合標準中間溶液（4.2.2）到10mL容量瓶，正己烷定容搖勻得到濃度

為1.0mg/L的混合標準溶液；然后依次吸取0.05mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL和2.00mL

分別到6個10mL容量瓶中，正己烷定容得到濃度為0.005mg/L、0.010mg/L、0.025mg/L、0.050mg/L、

0.100mg/L和0.200mg/L混合標準系列溶液?，F(xiàn)配現(xiàn)用。

5儀器和設(shè)備

1

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5.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）：配置EI源和液體進樣器。

5.2分析天平：感量為0.1mg、0.01g。

5.3離心機：轉(zhuǎn)速≥4000r/min。

5.4超聲波發(fā)生器。

6樣品溶液的制備

6.1樣品的提取

稱取約0.5g試樣（精確至0.1mg），置于離心管中，加入約10mL正己烷（4.1.1）后密封，室溫下

在超聲提取約30min，將超聲后的離心管置于離心機（5.3）中離心分離（如超聲提取后的溶液能靜置

分層，可不用離心分層），收集上清提取溶液于25mL的容量瓶中，沉降部分重復(fù)上述萃取過程一次，

合并提取液，用正己烷定容至刻度待測。同時做空白實驗。

6.2分析步驟

6.2.1色譜分析參考條件

a)色譜柱：5%苯基-甲基聚硅烷填料毛細管柱，柱長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm或相當者。

b)進樣口溫度：280℃。

c)升溫程序：開始溫度80℃，以15℃/min升至200℃，保持5min；以2.5℃/min升至230℃，

保持2min；以20℃/min升至290℃，保持2min。

d)離子源溫度：300℃。

e)載氣：高純氦氣（純度≥99.999%），1.0mL/min。

f)進樣方式：不分流，進樣量1.0μL。

g)掃描方式：選擇離子掃描（SIM），參數(shù)見附錄A。

h)溶劑延遲：5min。

6.2.2測定

按照色譜分析參考條件（6.2.1）分別對標準工作溶液（4.2.3）和樣品溶液（6.1）進行測定，通過

保留時間和特征離子（見附錄A）進行目標化合物的定性，使用峰面積外標法進行定量，按照該步驟對

空白試樣進行分析測定。若超出線性范圍，試液稀釋后進行測定，總離子流色譜圖參見附錄B。

6.2.3定性

試樣待測液和標準品的選擇離子在相同保留時間處（±0.5%）出現(xiàn)，并且對應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷

比與標準品一致，其豐度比與標準品相比應(yīng)符合表1，可定性確證目標分析物。多氯聯(lián)苯的CAS號、

保留時間、定性離子和定量離子見附錄A表A.1。

表1離子相對豐度比最大允許偏差

項目要求

相對離子豐度/%＞5020-5010-20≤10

最大允許偏差/%±10±15±20±50

7結(jié)果計算

2

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7.1試樣中多氯聯(lián)苯的含量以單位mg/kg表示時，按式（1）進行計算：

ccVf

X0………（1）

m

式中：

X——試樣中多氯聯(lián)苯的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

c——試樣溶液中多氯聯(lián)苯的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

c0——空白溶液中多氯聯(lián)苯的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V——試樣溶液定容體積，單位為升（mL）；

m——試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）；

f——試液的稀釋倍數(shù)；

結(jié)果至少保留2位有效數(shù)字。

7.2試樣中多氯聯(lián)苯的含量以單位%表示時，按式（2）進行計算：

ccVf4

X010………（2）

m

式中：

X——試樣中多氯聯(lián)苯的含量，單位為百分含量(%)；

c——試樣溶液中多氯聯(lián)苯的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

c0——空白溶液中多氯聯(lián)苯的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V——試樣溶液定容體積，單位為升（mL）；

m——試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）；

f——試液的稀釋倍數(shù)；

結(jié)果至少保留2位有效數(shù)字。

8精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

9其他

本方法對著色劑中各種多氯聯(lián)苯的檢出限為0.25mg/kg，定量限為0.50mg/kg。

3

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附錄A

（規(guī)范性附錄）

多氯聯(lián)苯名稱、CAS號、相對分子質(zhì)量、分子式、特征離子和定量離子信息見表A.1。

表A.1多氯聯(lián)苯名稱、CAS號、相對分子質(zhì)量、分子式、特征離子和定量離子

序相對分特征離子（m/z）

中文名稱IUPAC編號CASNo.分子式

號子質(zhì)量定量離子定性離子

12,2',5-三氯聯(lián)苯PCB18257.2437680-65-2C12H7Cl3256256,258,186

22,4,4'-三氯聯(lián)苯PCB28257.547012-37-5C12H7Cl3256256,258,186

32,2',5,5'-四氯聯(lián)苯PCB52291.9935693-99-3C12H6Cl4292292,290,220

42,2',4,5,5'-五氯聯(lián)苯PCB101326.4337680-73-2C12H5Cl5326326,328,254

52,3',4,4',5-五氯聯(lián)苯PCB118326.4331508-00-6C12H5Cl5326326,328,254

62,2',3,4,4',5'-六氯聯(lián)

PCB138360.8835065-28-2C12H4Cl6360360,362,290

苯

72,2',4,4',5,5'-六氯聯(lián)

PCB153360.8835065-27-1C12H4Cl6360360,362,290

苯

82,2',3,4,4',5,5'-七氯

PCB180395.3235065-29-3C12H3Cl7394394,396,324

聯(lián)苯

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附錄B

（資料性附錄）

8種多氯聯(lián)苯標準溶液氣相色譜-質(zhì)譜總離子色譜圖

8種多氯聯(lián)苯標準溶液氣相色譜-質(zhì)譜總離子流色譜圖見圖B.1

(x1,000,000)

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