《輸變電設(shè)備在線檢測裝置校準(zhǔn)規(guī)范 變壓器油中溶解氣體在線監(jiān)測裝置》

JJF

中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范

JJF××××××××

輸變電設(shè)備在線監(jiān)測裝置校準(zhǔn)規(guī)范

變壓器油中溶解氣體在線監(jiān)測裝置

CalibrationSpecificationforOn-lineMonitoringDevice

On-lineMonitoringDeviceofGasesDissolvedinTransformerOil

(征求意見稿)

在提交反饋意見時，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

××××××××發(fā)布××××××××實施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

JJFXXXX-XXXX

輸變電設(shè)備在線監(jiān)測裝置校準(zhǔn)規(guī)范

變壓器油中溶解氣體在線監(jiān)測裝置

1.范圍

本規(guī)范適用于油浸式高壓電氣設(shè)備用變壓器油中溶解氣體在線監(jiān)測裝置的實驗室校準(zhǔn)和

現(xiàn)場校準(zhǔn)。

油浸式高壓電氣設(shè)備主要包含變壓器、電抗器、油絕緣真空有載分接開關(guān)等，油浸式互

感器、套管配置的變壓器油中溶解氣體在線監(jiān)測裝置可參照本規(guī)范執(zhí)行。

2.引用文件

本規(guī)范引用了下列文件：

JJG700氣相色譜儀

JJF1344-2012氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制（生產(chǎn)）通用技術(shù)要求

GB2536電工流體變壓器和開關(guān)用的未使用過的礦物絕緣油

GB/T7597電力用油(變壓器油、汽輪機油)取樣方法

GB/T17623絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法

DL/T722-2014變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則

DL/T1498.2-2016變電設(shè)備在線監(jiān)測裝置技術(shù)規(guī)范第2部分：變壓器油中溶解氣體

在線監(jiān)測裝置

凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最

新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。

3.術(shù)語和計量單位

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

變壓器油中溶解氣體gasdissolvedintransformeroil

油浸式高壓電氣設(shè)備內(nèi)，各類材料在熱、電、氧氣、水等作用下降解、劣化產(chǎn)生的溶

解于絕緣油中的各類氣體。

3.2

特征氣體characteristicgases

1

JJFXXXX-XXXX

對判斷充油電氣設(shè)備內(nèi)部缺陷、故障有價值的氣體，即氫氣（H2）、甲烷（CH4）、

乙烷（C2H6）、乙烯（C2H4）、乙炔（C2H2）、一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO2)。

[來源：DL/T722-2014，3.1有修改]

3.3

變壓器油中溶解氣體在線監(jiān)測裝置on-linemonitoringdeviceofgasesdissolvedintransformer

oil

安裝在油浸式電氣設(shè)備本體上或附近，可對變壓器油中溶解氣體組分含量進行連續(xù)或

周期性自動監(jiān)測的裝置。一般由油樣采集與油氣分離、氣體檢測、數(shù)據(jù)采集與控制、通信

與輔助等部分組分。

[來源：DL/T1498.2-2016，3.1]

3.4

標(biāo)油referenceoil

用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制得到、用于在線監(jiān)測裝置校準(zhǔn)用的已知氣體組分濃度或含量的絕緣油

樣品。

3.5

油中溶解氣體檢測方法detectionmethodofgasesdissolvedintransformeroil

對油中溶解氣體進行定性和定量檢測分析的技術(shù)和方法。

3.6

響應(yīng)時間responsetime

當(dāng)油中溶解氣體濃度發(fā)生變化時，在線監(jiān)測裝置全組分檢測值達到穩(wěn)定值90%所需要的

檢測時間。

3.7

油氣分離gas-oilseparation

將溶解于油中的氣體脫離出來的過程。

[來源：DL/T1498.2-2016，3.5]

3.8

總烴totalhydrocarbon

CH4、C2H6、C2H4和C2H2四種烴類特征氣體含量的總和。

[來源：DL/T722-2014，3.2]

2

JJFXXXX-XXXX

3.9

氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)gasreferencematerial

以混合氣體、純氣或高純氣形式存在和使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

注：氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有時俗稱標(biāo)準(zhǔn)氣體。

[來源：JJF1344-2012，3.1]

4.概述

變壓器油中溶解氣體在線監(jiān)測裝置（以下簡稱“在線監(jiān)測裝置”）是安裝在充油電

氣設(shè)備本體上或附近，可對變壓器油中溶解氣體組分含量進行連續(xù)或周期性自動檢測的裝

置。一般由油樣采集與油氣分離、氣體檢測、數(shù)據(jù)采集與控制、通信與輔助等部分組成。

在線監(jiān)測裝置根據(jù)所檢測氣體種類多少分為多組分和少組分兩種在線監(jiān)測裝置。少組

分在線監(jiān)測裝置是指變壓器油中溶解氣體組分的監(jiān)測量少于7種的裝置。監(jiān)測量為特征氣

體中的一種或多種，但應(yīng)至少包括氫氣（H2）或者乙炔（C2H2）。多組分在線監(jiān)測裝置是指

對變壓器油中溶解氣體組分的監(jiān)測量為7種及以上的裝置。監(jiān)測量應(yīng)包括氫氣（H2）、甲烷

（CH4）、乙烷（C2H6）、乙烯（C2H4）、乙炔（C2H2）、一氧化碳（CO）和二氧化碳（CO2）

在內(nèi)的7種特征氣體。氧氣、氮氣和微水為可選監(jiān)測量。

圖1給出在線監(jiān)測裝置工作框圖。

圖1在線監(jiān)測裝置工作框圖

3

JJFXXXX-XXXX

5.計量特性

5.1.測量誤差

在線監(jiān)測裝置氣體組分的測量范圍和測量誤差一般不超過表1和表2。

表1多組分在線監(jiān)測裝置測量誤差要求

測量范圍測量誤差限值

檢測參量

μL/LA級B級C級

±2μL/L±3μL/L±4μL/L

2～20a

氫氣（H2）或±30%或±30%或±30%

20～2000±30%±35%±40%

±0.2μL/L

0.2～5a

或±30%±1μL/L±1.5μL/L

a±0.5μL/L或±30%或±30%

乙炔b（C2H2）0.5～5

或±30%

5～10a±30%±35%±40%

10～200±20%±30%±40%

甲烷（CH4）a±0.5μL/L±1μL/L±2μL/L

0.5～10

或±30%或±30%或±30%

乙烯（C2H4）

乙烷（C2H6）10～600±30%±35%±40%

±25μL/L

25～100a±30μL/L±40μL/L

一氧化碳（CO）或±30%

100～3000±30%±35%±40%

±25μL/L

25～100a±30μL/L±40μL/L

二氧化碳（CO2）或±30%

100～15000±30%±35%±40%

注：1、a在各氣體組分的低濃度范圍內(nèi)，測量誤差限值取兩者較大值。

2、b應(yīng)注明廠家說明書中給出的乙炔的最小檢測濃度。

注：以上指標(biāo)不是用于合格性判別，僅供參考。

表2少組分在線監(jiān)測裝置測量誤差要求

檢測范圍測量誤差限值測量誤差限值測量誤差限值

檢測參量

μL/LA級B級C級

±5μL/L±10μL/L±15μL/L

5～50a

或±30%或±30%或±30%

氫氣（H2）

50～2000±30%±35%±40%

4

JJFXXXX-XXXX

±0.5μL/L±1μL/L±1.5μL/L

0.5～5a

或±30%或±30%或±30%

乙炔（C2H2）5～10±30%±35%±40%

10～200±20%±30%±40%

±25μL/L

25～100a±30μL/L±40μL/L

一氧化碳（CO）或±30%

100～3000±30%±35%±40%

±5μL/L±10μL/L±15μL/L

5～50a

復(fù)合氣體或±30%或±30%或±30%

（H2，CO，C2H4，C2H2）50～2000±30%±35%±40%

注：a在各氣體組分的低濃度范圍內(nèi)，測量誤差限值取兩者較大值。

注：以上指標(biāo)不是用于合格性判別，僅供參考。

5.2.最小檢測濃度

在線監(jiān)測裝置所能檢測到的變壓器油中溶解氣體組分的最小濃度，一般不超過表3。

表3油中溶解氣體組分最小檢測濃度要求

氣體組分H2CH4C2H4C2H6C2H2bCOCO2

最小檢測濃度（uL/L）≤2≤0.5≤0.5≤0.5≤0.2≤0.5≤25≤50

注：b應(yīng)注明廠家說明書中給出的乙炔的最小檢測濃度。

注：以上指標(biāo)不是用于合格性判別，僅供參考。

5.3.測量重復(fù)性

定性重復(fù)性不超過1%；

定量重復(fù)性不超過3%（A級），不超過5%（B級）。

注：以上指標(biāo)不是用于合格性判別，僅供參考。

5.4.最小檢測周期

最小檢測周期一般不宜超過表4。

表4最小檢測周期要求

5

JJFXXXX-XXXX

多組分在線監(jiān)測裝置少組分在線監(jiān)測裝置

≤2小時≤12小時

注：以上指標(biāo)不是用于合格性判別，僅供參考。

5.5.響應(yīng)時間

采用非膜脫氣原理的裝置響應(yīng)時間一般不超過2小時，采用膜脫氣原理的裝置響應(yīng)時

間一般不超過4小時。

注：以上指標(biāo)不是用于合格性判別，僅供參考。

6.校準(zhǔn)條件

6.1.環(huán)境條件

校準(zhǔn)環(huán)境應(yīng)滿足以下要求：

(a)環(huán)境溫度

室內(nèi)：+15℃～+35℃；室外：-20℃～+40℃。

(b)相對濕度

室內(nèi)：25%RH～75%RH；室外：無雨，濕度不大于85%RH。

(c)大氣壓力

75kPa～106kPa。

(d)供電電源

電源電壓、頻率及功率應(yīng)符合在線監(jiān)測裝置說明書要求。

(e)周圍無影響裝置正常工作的電磁干擾和機械振動，并具有良好的接地。

(f)周圍無腐蝕性及易燃、易爆以及與油中溶解氣體相似的氣體。

(g)裝置安裝要求

裝置應(yīng)平衡而牢固地安置于實驗室或現(xiàn)場工作區(qū)域內(nèi)，接地良好。與裝置相連的管路

均應(yīng)使用不與變壓器油發(fā)生反應(yīng)的不銹鋼、紫銅或耐油高分子聚合管路。需要配置載氣的

裝置，應(yīng)保證氣路密封性良好。裝置安裝好后不得出現(xiàn)漏氣或滲漏油現(xiàn)象。

6.2.測量標(biāo)準(zhǔn)器及其他設(shè)備

測量用標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備應(yīng)經(jīng)計量檢定合格或校準(zhǔn)，并在有效期內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備的測量范圍應(yīng)覆

蓋被校裝置的測量范圍，并具有足夠高的分辨力、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性。校準(zhǔn)使用的氣體標(biāo)準(zhǔn)

6

JJFXXXX-XXXX

物質(zhì)應(yīng)采用由國家計量行政部門批準(zhǔn)頒布的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，具有組分含量、檢測合格證并

在有效使用期內(nèi)。根據(jù)所采用的校準(zhǔn)方法，選擇以下可以滿足校準(zhǔn)要求的測量設(shè)備。

6.2.1.氣相色譜儀、脫氣裝置及其附件

校準(zhǔn)用氣相色譜系統(tǒng)應(yīng)符合JJG700和GB/T17623中儀器設(shè)備的配置要求，性能指

標(biāo)一般不超過表5。

表5氣相色譜儀性能要求

計量性能要求

序號檢定項目性能指標(biāo)

TCDFID

1.載氣流速穩(wěn)定性(10min)≤1%——

2.柱箱溫度穩(wěn)定性(10min)≤0.5%

3.基線噪聲≤0.1mV≤1pA

4.基線漂移(30min)≤0.2mV≤10pA

5.靈敏度≥2000mV·mL/mg—

6.檢測限——≤0.5×10-11g/s

7.定性重復(fù)性≤1%

8.定量重復(fù)性≤3%

烴類氣體組分之間的分離度不應(yīng)小于1.0，

9.分離度

其它氣體組分之間的分離度不應(yīng)小于1.5

6.2.2.變壓器空白油

用于配制標(biāo)油的空白油應(yīng)滿足GB2536標(biāo)準(zhǔn)要求，油中溶解氣體各組分含量一般不超

過表6。

表6空白油中溶解氣體含量單位：μL/L

組份名稱H2CH4C2H4C2H6C2H2COCO2

含量＜0.5＜0.1＜0.1＜0.1＜0.1＜5＜10

6.2.3.氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

應(yīng)包含氫氣（H2）、甲烷（CH4）、乙烷（C2H6）、乙烯（C2H4）、乙炔（C2H2）、

一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO2）7種氣體成分，通常將氮氣作為底氣。應(yīng)使用二級及

以上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

6.2.4.其它氣體

6.2.4.1對于配置載氣的在線監(jiān)測裝置，其載氣鋼瓶純度應(yīng)滿足裝置使用說明書要求，載氣

不得含有影響裝置正常工作的物質(zhì)；使用氣體發(fā)生器的在線監(jiān)測裝置，其氣體發(fā)生器產(chǎn)生

的氣體濃度不應(yīng)影響裝置最小檢測濃度的準(zhǔn)確性。

7

JJFXXXX-XXXX

6.2.4.2實驗室氣相色譜儀用氣體（氣體鋼瓶或氣體發(fā)生器）應(yīng)滿足以下要求：

a)氮氣（或氬氣）：純度不低于99.99%；

b)氫氣：純度不低于99.99%；

c)空氣：純凈無油。

6.2.5.標(biāo)油配制裝置

標(biāo)油配制裝置指利用分配定律，采用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制指定氣體濃度標(biāo)油的裝置。通常

由氣瓶柜、配油室、工作站等構(gòu)成。標(biāo)油配制裝置應(yīng)能實現(xiàn)根據(jù)目標(biāo)濃度和目標(biāo)體積自動

完成標(biāo)油配制以及標(biāo)油自動導(dǎo)出等功能。標(biāo)準(zhǔn)配置裝置應(yīng)具有壓力調(diào)節(jié)裝置、自動進排油

接口、手動取油口、標(biāo)氣進氣接口等。

6.2.6.儲油罐

儲油罐是用于臨時性存儲標(biāo)油、獨立于配油裝置內(nèi)配油室的容器。儲油罐應(yīng)選擇不與變

壓器油發(fā)生反應(yīng)的材料制成。配置進排油、手動取油等接口，具有壓力控制、排氣、清洗

油罐等功能。

6.2.7.氣路、油路系統(tǒng)的管材

應(yīng)使用不與變壓器油發(fā)生反應(yīng)的材料，如不含催化元素的不銹鋼管、紫銅或壁厚不小于

1mm的耐油高分子聚合管作為連接管路。

6.2.8.溫度計、大氣壓力表

應(yīng)使用符合下列要求，校檢合格在有效期內(nèi)的溫度計和大氣壓力表。

a)溫度計的測量范圍為-25℃～50℃，最大允許誤差±0.1℃；

b)大氣壓力表測量范圍為70kPa～110kPa，最大允許誤差±0.2kPa。

7.校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法

7.1.校準(zhǔn)項目

在線監(jiān)測裝置校準(zhǔn)分為實驗室校準(zhǔn)與現(xiàn)場校準(zhǔn)兩大類。裝置的通用校準(zhǔn)項目見總則要

求，專項校準(zhǔn)項目見表7。

表7在線監(jiān)測裝置校準(zhǔn)項目一覽表

計量特性校準(zhǔn)方法實驗室現(xiàn)場首現(xiàn)場定

序號項目名稱

的條款的條款校準(zhǔn)次校準(zhǔn)期校準(zhǔn)

1.測量誤差5.17.2.2●●●

2.最小檢測濃度5.27.2.3●●●

3.測量重復(fù)性5.37.2.4●●●

4.最小檢測周期5.47.2.5●●●

8

JJFXXXX-XXXX

5.響應(yīng)時間5.57.2.6●●○

注：●表示規(guī)定必須做的項目；○表示規(guī)定可不做的項目；*表示根據(jù)客戶要求做。

7.2.校準(zhǔn)方法

7.2.1.校準(zhǔn)前準(zhǔn)備

校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備按以下要求進行：

a)外觀檢查

裝置的名稱、型號、制造廠名或商標(biāo)、出廠編號、額定輸入電壓和頻率、端鈕標(biāo)志等

信息應(yīng)齊全；端鈕、開關(guān)、按鍵和調(diào)節(jié)旋鈕應(yīng)無松動、損傷、脫落；各種功能標(biāo)志應(yīng)齊全

正確。取回油管路應(yīng)無滲漏。

b)工作正常性檢查

通電后開關(guān)、按鍵、調(diào)節(jié)旋鈕、顯示、測量儀表和各種狀態(tài)指標(biāo)燈（標(biāo)志）應(yīng)工作正

常。

7.2.2.測量誤差

測量誤差試驗按以下要求進行。

a)標(biāo)油制備

標(biāo)油存儲裝置中油中各組分氣體含量用實驗室氣相色譜儀參照GB/T17623方法檢測。

標(biāo)油中各氣體組分濃度應(yīng)滿足以下要求：

1)多組分在線監(jiān)測裝置檢測：標(biāo)油中各氣體組分濃度一般不超過表8。

2)少組分在線監(jiān)測裝置檢測：參照表8要求，介于最低檢測濃度與最高檢測濃度間油樣

不少于3個。

表8標(biāo)油濃度范圍單位：μL/L

氣體組分H2CH4C2H4C2H6C2H2COCO2

油樣1

2~200.5~20.5~20.5~20.5~125~10025~500

（低濃度）

油樣2

50~10010~3010~3010~301~5300~6001000~3000

（中低濃度）

9

JJFXXXX-XXXX

油樣3

100~20050~10050~10050~1005~20600~10003000~5000

（中濃度）

油樣4

500~2000150~600150~600150~60020~2001000~30005000~15000

（高濃度）

油樣5

20~403~43~4150~3001~21500-20007500~10000

（交叉干擾1）

油樣6

1000-15003-4150~3003-41-2200-300/

（交叉干擾2）

b)裝置連接

用管路將裝置與標(biāo)油儲存裝置進行連接。裝置與標(biāo)油儲存裝置的連接有兩種方式，見

圖2所示。當(dāng)采用圖2方式連接時，為非循環(huán)油檢測方式；當(dāng)采用圖3方式連接時，為循環(huán)

油檢測方式。實驗室和現(xiàn)場校準(zhǔn)宜采用非循環(huán)油檢測方式開展。僅當(dāng)裝置完成一次檢測，

排出的廢油體積與標(biāo)油儲存裝置體積比小于1/100時，可選擇采用循環(huán)油檢測方式。標(biāo)油配

置方法見附錄E。

圖2在線監(jiān)測裝置與標(biāo)油存儲裝置連接示意圖（非循環(huán)方式）

圖3在線監(jiān)測裝置與標(biāo)油存儲裝置連接示意圖（循環(huán)方式）

10

JJFXXXX-XXXX

c)測量誤差計算

將在線監(jiān)測裝置調(diào)整為正常檢測狀態(tài)，啟動在線監(jiān)測裝置自動對不同濃度標(biāo)油分別進

行2-3次檢測，取最后一次檢測數(shù)據(jù)作為計算結(jié)果。對同一濃度的標(biāo)油樣品，分別用在線

監(jiān)測裝置和實驗室色譜儀進行檢測分析，按照公式（1）和公式（2）計算測量誤差。實驗

室油樣的取樣和檢測按照GB/T7597和GB/T17623要求。測量誤差應(yīng)符合5.1要求。

（1）

（2）

式中：

——絕對測量誤差，μL/L；

——相對測量誤差，%；

——在線監(jiān)測裝置檢測值，μL/L；

——實驗室氣相色譜儀檢測值，μL/L。

7.2.3.最小檢測濃度

按7.2.2給出的方法進行裝置連接，以在線監(jiān)測裝置廠家說明書給出的各組分最小檢測

濃度配制標(biāo)油，標(biāo)油各組分濃度正偏差≤30%。在線監(jiān)測裝置首先進行空白油檢測，應(yīng)無氣

體濃度響應(yīng)，調(diào)整在線監(jiān)測裝置至最小檢測周期，接入最小檢測濃度標(biāo)油進行連續(xù)3次檢

測，記錄在線監(jiān)測裝置各組分濃度響應(yīng)值。最小檢測濃度應(yīng)符合5.2要求。

7.2.4.測量重復(fù)性

測量重復(fù)性按以下要求進行：

a)多組分監(jiān)測裝置

按7.2.2給出的方法進行裝置連接，單獨配制或結(jié)合表8油樣2（中濃度）或油

樣3（中低濃度）測量誤差試驗，油中各氣體組分濃度均應(yīng)≥10μL/L，取在線監(jiān)測裝

置連續(xù)6次測量結(jié)果。

對有色譜柱分離的裝置，其定性重復(fù)性以氫氣連續(xù)測量6次保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)

偏差RSD(%)表示。

11

JJFXXXX-XXXX

定量重復(fù)性以氫氣、甲烷、乙烷、乙烯和乙炔5種氣體濃度連續(xù)測量6次的相對

標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)表示。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD按式（3）計算，定性和定量重復(fù)性應(yīng)符

合5.3的要求。

n

()CC2

i1

RSDi1100%

n1C

（3）

式中：RSD——定性（定量）測量重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差；

——第i次測量的保留時間（min）或氣體濃度（uL/L）；

——6次測量的保留時間（min）或氣體濃度(uL/L)的算術(shù)平均值；

n——測量次數(shù)，n=6；

i——測量序號。

b)少組分監(jiān)測裝置

按7.2.2給出的方法進行裝置連接，對于少組分監(jiān)測裝置，配制氫氣或乙炔≥

50μL/L的油樣，取在線監(jiān)測裝置連續(xù)6次測量結(jié)果。定量重復(fù)性以測量結(jié)果的相對

標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示，按式（3）計算，定量重復(fù)性應(yīng)符合5.3的要求。

7.2.5.最小檢測周期

按7.2.2給出的方法進行裝置連接，按照在線監(jiān)測裝置技術(shù)說明書中給定的最小檢測

周期，設(shè)定為連續(xù)工作方式，參數(shù)設(shè)置應(yīng)與“測量誤差試驗”和“測量重復(fù)性試驗”保持

一致。啟動在線監(jiān)測裝置，待在線監(jiān)測裝置運行穩(wěn)定后，裝置工作站自動記錄數(shù)據(jù)生成時

間，取連續(xù)3次數(shù)據(jù)生成時間的算術(shù)平均值作為最小檢測周期。最小檢測周期應(yīng)符合5.4

的要求。

7.2.6.響應(yīng)時間

按7.2.2給出的方法進行裝置連接，在線監(jiān)測裝置接入表8中參考濃度3（中濃度）標(biāo)

油，待檢測示值穩(wěn)定后，讀取氫氣和總烴穩(wěn)定示值（響應(yīng)時間試驗可在完成重復(fù)性試驗后

開始檢測）。隨后將在線監(jiān)測裝置接入空白油樣沖洗，待裝置檢測到的氫氣和總烴檢測數(shù)

據(jù)均小于2uL/L后，立即重新接入原參考濃度3標(biāo)油，并將在線監(jiān)測裝置檢測周期調(diào)整至

12

JJFXXXX-XXXX

最小檢測周期。記錄在線監(jiān)測裝置檢測氣體濃度達到之前穩(wěn)定示值90%時的時間作為響應(yīng)

時間。響應(yīng)時間應(yīng)符合5.5的要求。

8.校準(zhǔn)結(jié)果表達

8.1校準(zhǔn)證書

校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書（報告）上反應(yīng)，校準(zhǔn)證書（報告）應(yīng)至少包括以下信息：

a)標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書”；

b)實驗室名稱和地址；

c)進行校準(zhǔn)的地點（如果與實驗室的地址不同）；

d)證書或報告的唯一性標(biāo)識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；

e)客戶的名稱和地址；

f)被校對象的描述和明確標(biāo)識；

g)進行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；

h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進行說明；

i)對校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；

j)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；

k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；

l)校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；

m)對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；

n)校準(zhǔn)證書和校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識；

o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；

p)未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書或報告的聲明。

校準(zhǔn)原始記錄格式見附錄B，校準(zhǔn)證書（報告）內(nèi)頁格式見附錄C。

8.2數(shù)據(jù)修約

在線監(jiān)測裝置的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)都應(yīng)先計算，后修約。數(shù)據(jù)修約應(yīng)采用四舍五入及偶數(shù)法則

進行，末位數(shù)修約到在線監(jiān)測裝置最大允許誤差絕對值的1/10位。

9.復(fù)校時間間隔

實驗室首校后建議在線監(jiān)測裝置運行中復(fù)校時間間隔一般不超過2年。由于復(fù)校時間

13

JJFXXXX-XXXX

間隔的長短是由裝置的使用情況、使用者、裝置本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校

單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。更換重要部件、維修或?qū)x器性能有懷

疑時，應(yīng)按實驗室校準(zhǔn)或現(xiàn)場首次校準(zhǔn)要求校準(zhǔn)。

14

JJFXXXX-XXXX

附錄A

測量誤差不確定度的評定示例

依據(jù)JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》中規(guī)定的方法，對相對測量誤差進

行測量結(jié)果的不確定度評定。以油中乙炔氣體的測量誤差作為示例分析。

A.1測量模型

本校準(zhǔn)規(guī)范測量誤差的測量模型見公式（A.1）和公式（A.2）：

（A.1）

（A.2）

式中:

——絕對測量誤差，μL/L；

——相對測量誤差，%；

——變壓器油中溶解氣體在線監(jiān)測裝置檢測值，μL/L；

——實驗室氣相色譜儀檢測值，μL/L。

A.2測量不確定度主要來源

在線監(jiān)測裝置油中溶解氣體組分濃度測量誤差的主要不確定度來源有：

a)由在線監(jiān)測裝置測量重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量；

b)由實驗室氣相色譜儀檢測誤差引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量；

A.3各分量的不確定度評定

A.3.1由在線監(jiān)測裝置測量重復(fù)性引入的不確定度分量

重復(fù)性引入的測量不確定度分量用測量結(jié)果的相對實驗標(biāo)準(zhǔn)差表示，見式（A.3，）

（A.3）

式中:

——多次測量結(jié)果的相對實驗標(biāo)準(zhǔn)差；

s——測量標(biāo)準(zhǔn)偏差；

——測量n次平均值；

——第i次測量值。

n——測量次數(shù)。

A.3.2由實驗室氣相色譜儀檢測誤差引入的不確定度分量

A.3.2.1數(shù)學(xué)模型

15

JJFXXXX-XXXX

根據(jù)GB/T17623-2017《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》中對頂空取

氣法油中溶解氣體濃度計算公式，實驗室氣相色譜儀檢測得到的油中乙炔氣體的濃度計算

公式見式（A.4）所示

（A.4）

（）

A.5

（A.6）

（A.7）

（A.8）

式中：

0.929——油樣中溶解氣體濃度從50℃校正到20℃時的溫度校正系數(shù)

——試驗時的大氣壓力，kPa

氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中乙炔氣體的濃度，

——μL/L

樣品氣中乙炔氣體含量的平均峰高，

——mv

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中乙炔氣體含量的平均峰高，

——mv

——50℃時，乙炔氣體的奧斯特瓦爾德系數(shù)

——室溫、試驗壓力下平衡氣體體積，mL

——50℃，試驗壓力下平衡氣體體積，mL

——室溫時所取油樣體積，mL

——50℃，試驗壓力下試油體積，mL。

A.3.2.2不確定度傳播率

組合類似影響因素，將輸入量、、、重復(fù)性因素組合在一起，歸入為輸入量

的重復(fù)性因素，因此不需分別評定各輸入量重復(fù)性引入的不確定度分量，而是直接

評定乙炔氣體重復(fù)性引入的不確定度分量。

由式（）可知，輸入量、、、輸入量互不相關(guān)。其相對合成不確定度

A.4

傳播率見式（A.9），

16

JJFXXXX-XXXX

（A.9）

靈敏系數(shù)=1，=1，=1，=1，=1。

A.3.2.3不確定度來源

乙炔氣體不確定度來源有以下個方面：

4

（1）實驗時大氣壓力測量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

（）標(biāo)準(zhǔn)乙炔氣體濃度引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

2

（3）50℃，試驗壓力下體積引入的不確定度；

（4）峰面積引入的不確定度；

（5）乙炔氣體濃度檢測重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

A.3.2.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

A.3.2.4.1大氣壓力引入的不確定度

使用盒式空氣壓力表檢測實驗大氣壓力，最大允許誤差為，假設(shè)其服從均勻分布，

，以公式（A.10）計算標(biāo)準(zhǔn)不確定度。實驗室盒式空氣壓力表證書允差為0.127%，

計算由大氣壓力引入的不確定度為：

（A.10）

A.3.2.4.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度

采用經(jīng)國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局授權(quán)廠家生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)氣體。氣體相對擴展不確定為

以及包含因子。以公式（A.11）計算標(biāo)準(zhǔn)不確定度。氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)證書，允差

為，，計算由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度為：

2%=2

（A.11）

A.3.2.4.350℃，試驗壓力下體積引入的不確定度

由公式（A.6）-（A.8）可知，輸入量和為相互獨立操作，互不相關(guān)，則引入的

相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度可以式（A.12）計算得到

（A.12）

式中=1，=-1。

17

JJFXXXX-XXXX

50℃，試驗壓力下體積引入的不確定度包含，5ml取氣注射器刻度引入的不確

定度、100ml取油注射器刻度引入的不確定度和環(huán)境溫度引入的不確定度

。

（1）5mL取氣注射器刻度引入的不確定度。根據(jù)GB/T17623-2017標(biāo)準(zhǔn)要求，

使用5mL玻璃注射器提取油氣分離后的平衡氣體。5mL玻璃注射器相對允差為，假設(shè)

其服從均勻分布，，以公式（A.13）計算注射器刻度的不確定度。5mL注射器校準(zhǔn)

證書允差為0.8%，由5mL取氣注射器刻度引入的不確定度為：

（A.13）

（2）100ml取油注射器刻度引入的不確定度。根據(jù)GB/T17623-2017標(biāo)準(zhǔn)要求，

使用100mL玻璃注射器準(zhǔn)確推至40mL。100mL玻璃注射器相對允差為，假設(shè)其服從

三角分布，，以公式（A.14）計算100mL注射器刻度的不確定度。100ml注射器校準(zhǔn)

證書允差為0.25%（40mL刻度），由100mL注射器刻度引入的不確定度為：

（3）環(huán)境溫度引入的不確定度。環(huán)境溫度由溫度計測量，數(shù)顯式溫度計的最大

允許誤差為，假設(shè)其服從均勻分布，，以公式（A.15）計算標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

數(shù)顯溫度計準(zhǔn)證書允差為1%，由環(huán)境溫度引入的不確定度為

（A.15）

由于5ml取氣注射器刻度引入的不確定度、100ml取油注射器刻度引入的不確定

度和環(huán)境溫度引入的不確定度互不相關(guān)?？捎墒剑ˋ.16）計算50℃，試驗壓

力下體積引入的不確定度

0.746%

（A.16）

A.3.2.4.4峰面積引入的不確定度

由外標(biāo)檢測法可知，峰面積、由同一臺氣相色譜儀檢測，根據(jù)公式（）

A.5

峰面積引入的不確定度可由式（A.17）得到

18

JJFXXXX-XXXX

，

（A.17）

式中=1，=-1。

相關(guān)系數(shù)，可由式（）計算得到，

A.18

，（）

A.18

用同一氣相色譜儀分別對乙炔氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和油中乙炔氣體峰面積進行檢測，檢測數(shù)

據(jù)見表1。

表1乙炔氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和油中乙炔氣體峰面積檢測數(shù)據(jù)單位（mv.s）

序號12345678910均值

氣體標(biāo)準(zhǔn)物

20.52720.52820.80420.90620.91620.94521.01721.0221.05321.05320.877

質(zhì)（）

樣油

2.3892.4072.4172.422.4262.4272.3752.4162.4212.4192.412

（）

=0.063mv

（）

=0.005mv

（）

mv

=0.009

mv

=0.359

mv

=0.003

所以相關(guān)系數(shù)

，=0.310

根據(jù)式（A.17）計算得到0.315%

A.3.2.4.5乙炔氣體含量檢測重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

實驗室氣相色譜儀對絕緣油中乙炔氣體含量進行10次重復(fù)測量，檢測數(shù)據(jù)見表2。

表2實驗室氣相色譜儀絕緣油中乙炔氣體含量檢測數(shù)據(jù)單位（uL/L）

序號12345678910平均

19

JJFXXXX-XXXX

值

氣體含

6.46.326.396.426.416.216.356.296.316.296.339

量

根據(jù)式（A.3）計算乙炔氣體含量檢測重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

%

A.3.2.4.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

由實驗室氣相色譜儀檢測誤差引入的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量可由式（A.9）計

算得到