《塑料 聚丁烯樹脂中鈦、鎂、鋁、鈣、鐵、鋅、鈉元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》

ICSXX.XXX

GXX

CPCIF

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CPCIFXXXXX—XXXX

塑料聚丁烯樹脂中鈦、鎂、鋁、鈣、鐵、

鋅、鈉元素含量的測(cè)定

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

Plastics—Determinationoftitanium,magnesium,aluminum,calcium,iron,zinc

andsodiuminpolybutylene

—Inductivelycoupledplasmaemissionspectrometry

（征求意見(jiàn)稿）

20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實(shí)施

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布

T/CPCIFXXXX—XXXX

塑料聚丁烯樹脂中鈦、鎂、鋁、鈣、鐵、鋅、鈉元素含量的測(cè)定

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

警告：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采

取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件描述了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定聚丁烯樹脂中鈦、鎂、鋁、鈣、鐵、鋅、鈉元

素含量的試驗(yàn)方法。

本文件適用于聚丁烯樹脂（包括聚丁烯的粉狀、粒狀及改性樹脂等）中鈦、鎂、鋁、鈣、鐵、鋅、

鈉元素含量的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性

與再現(xiàn)性的基本方法

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4方法概要

炭化試樣以燒去有機(jī)物，灰化處理樣品，燒去積炭，再將用鹽酸加熱溶解試樣灰分，制成水溶性待

測(cè)試樣，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀直接進(jìn)樣測(cè)定，采用外標(biāo)法定量，各元素的濃度使用濃度直讀

方式讀取。

5試劑與材料

5.1除非另有說(shuō)明，僅使用分析純及以上試劑，所用水應(yīng)符合GB/T6682中二級(jí)水的規(guī)定。

5.2濃鹽酸：優(yōu)級(jí)純。

警告：強(qiáng)腐蝕性。

5.3濃硝酸：優(yōu)級(jí)純。

警告：強(qiáng)氧化劑。

1

T/CPCIFXXXX—XXXX

5.4氫氟酸：優(yōu)級(jí)純

警告：強(qiáng)腐蝕性。

5.5鹽酸溶液：1∶49（體積比）。

5.6硝酸溶液：1∶4（體積比）。

5.7金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：鈦、鎂、鋁、鈣、鐵、鋅、鈉，濃度分別為1000mg/L。

推薦使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.8高純氬氣：純度99.99%（v/v）。

6儀器與器皿

6.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）：具備石英ICP炬管和射頻發(fā)生器，能形成并維持等

離子體發(fā)射光譜儀。

6.2控溫加熱板：加熱功率1000W~2000W，功率可調(diào)。

6.3分析天平：分度值為0.0001g。

6.4馬弗爐。

6.5石英或陶瓷坩堝：100mL。

6.6聚四氟乙烯燒杯：50mL，100mL。

6.7容量瓶：50mL，100mL。

6.8聚四氟乙烯容量瓶：50mL，100mL。

6.9移液管：1mL，2mL。

7試驗(yàn)步驟

7.1準(zhǔn)備工作

7.1.1容器清洗

所用全部器皿使用前均用稀硝酸溶液（5.6）浸洗，再依次用自來(lái)水、去離子水沖洗干凈，每次用

完均需按此法處理。

7.1.2鎂、鋁、鈣、鐵、鋅和鈉系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

用移液管（6.9）分別移取0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL鎂、鋁、鈣、鐵、鋅

和鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7），置于100mL容量瓶（6.7）中。為確保其穩(wěn)定性，多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入濃

度為2%的稀鹽酸（5.5），以防止物理降解。用2%稀鹽酸溶液定容至刻度，搖勻，得到空白溶液和濃

度為1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L的鎂、鋁、鈣、鐵、鋅和鈉元素系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

2

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7.1.3鈦元素系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

用移液管分別移取0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL鈦元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7），置于

100mL容量瓶中。用水定容至刻度，搖勻，得到空白溶液和濃度為1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、

20mg/L的鈦元素系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

注：可根據(jù)樣品中元素的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列中元素的具體濃度。

7.2儀器準(zhǔn)備

7.2.1按照電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（6.1）說(shuō)明書進(jìn)行操作，建立合適的儀器條件，典型儀器操

作參數(shù)見(jiàn)附錄A。

7.2.2蠕動(dòng)泵在使用前檢查泵管，必要時(shí)更換，檢查溶液吸入的速率，并調(diào)節(jié)至所需的泵速。

7.2.3點(diǎn)燃ICP激發(fā)源后，應(yīng)預(yù)熱10min~15min，再進(jìn)行試驗(yàn)。

注：具體預(yù)熱時(shí)間按照所使用儀器的要求確定。

7.2.4推薦使用的元素譜線波長(zhǎng)見(jiàn)表1。

表1待測(cè)元素和推薦使用的譜線波長(zhǎng)

元素推薦波長(zhǎng)/nm

鈦334.941

鎂279.553

鋁396.153

鈣317.933

鐵259.939

鋅206.200

鈉589.592

注：表中提供的波長(zhǎng)僅供參考，用戶可根據(jù)儀器及試樣情況選用合適的波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定。

7.3試樣溶液的制備

準(zhǔn)確稱取10.0g（精確至0.001g）混合均勻試樣，置于石英或陶瓷坩堝（6.5）中，加入1mL濃硝

酸（5.3）后移至控溫加熱板上（6.2）炭化試樣，使其緩慢燃燒，待試樣停止生煙，放入550℃馬弗爐

（6.4）中灰化，至積炭全部燒盡，取下冷卻，加入2.0mL濃鹽酸（5.2）輕搖，移至180℃控溫加熱板

上緩慢加熱至盡干，白煙冒盡，取下冷卻；

若試樣中仍有不溶物，轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯（6.6）中，加入少量氫氟酸（5.4），在180℃加熱至

試樣完全溶解，變成完全透明的溶液，繼續(xù)加熱至近干。冷卻后用水定容至50mL聚四氟乙烯容量瓶

（6.8）中，待測(cè)定。

7.4空白溶液的制備

按上述條件制備空白溶液，除不添加樣品外，操作步驟、所用試劑均與樣品制備相同。

注：試驗(yàn)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行

7.5測(cè)定

3

T/CPCIFXXXX—XXXX

7.5.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制

在設(shè)定的儀器工作條件下，按濃度從低至高測(cè)定待測(cè)元素系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（7.1.1、7.1.2）。

以元素濃度為橫坐標(biāo)、發(fā)射光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于等

于0.999。

7.5.2樣品測(cè)定

在與7.5.1相同條件下測(cè)定樣品空白溶液和待測(cè)試樣溶液的光譜強(qiáng)度，依據(jù)工作曲線計(jì)算出試樣溶

液中各元素的濃度。每分析6個(gè)試樣用標(biāo)準(zhǔn)溶液（任意一個(gè)）校正一次，其測(cè)定結(jié)果與實(shí)際濃度值相對(duì)

偏差應(yīng)小于或等于5%，否則應(yīng)重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

注：如果儀器有自動(dòng)扣除空白值功能，可以在測(cè)定樣品之前將儀器設(shè)為自動(dòng)扣除模式；如果儀器沒(méi)有此功能，在完

成樣品測(cè)定之后，再手動(dòng)扣除之。

8結(jié)果計(jì)算

(CC)V

X0……………（1）

m

式中：

X—試樣中鈦、鎂、鋁、鈣、鐵、鋅和鈉元素的濃度的數(shù)值，單位為毫克每千克（mg/kg）；

C—試樣溶液中被測(cè)元素的濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

C0—空白溶液中被測(cè)元素的濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

V—試樣溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

m—試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為試驗(yàn)結(jié)果，結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。

9精密度

9.1重復(fù)性

在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者，使用同一儀器，按照相同的試驗(yàn)方法，對(duì)同一試樣連續(xù)測(cè)定，所得

兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于表2規(guī)定的數(shù)值。

9.2再現(xiàn)性

在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同操作者，使用不同的儀器，按照相同的試驗(yàn)方法，對(duì)同一試樣測(cè)定所得，

兩次單一、獨(dú)立結(jié)果的絕對(duì)差值不大于表2規(guī)定的數(shù)值。

表2精密度結(jié)果單位：mg/kg

元素含量重復(fù)性再現(xiàn)性

鈦0.20~400.000.085X0.6770.0914X0.676

鎂0.20~180.000.074X0.7330.077X0.738

鋁0.20~520.000.082X0.6570.084X0.659

鈣0.20~200.000.073X0.7150.075X0.718

4

T/CPCIFXXXX—XXXX

鐵0.20~180.000.113X0.6670.121X0.659

鋅0.20~180.000.089X0.6990.102X0.732

鈉0.20~250.000.097X0.7050.101X0.713

注：X是兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算數(shù)平均值。

10試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

a）本文件編號(hào)；

b）試驗(yàn)樣品信息；

c）試驗(yàn)日期、試驗(yàn)人員以及單位；

d）試驗(yàn)儀器型號(hào)、儀器參數(shù)；

e）分析結(jié)果。

5

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附錄A

（資料性）

典型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的操作參數(shù)

表A.1典型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的操作參數(shù)

項(xiàng)目工作參數(shù)

功率/W1300

頻率/MHz40.68

載氣壓力/MPa0.221

冷卻氣/（L/min）15

輔助氣/（L/min）0.8

霧化氣/（L/min）0.8

泵速（r/min）1.5

積分次數(shù)3

注：不同型號(hào)儀器根據(jù)實(shí)際情況而定，上述儀器參數(shù)和工作條件僅供參考。

6

塑料聚丁烯樹脂中鈦、鎂、鋁、鈣、鐵、

鋅、鈉元素含量的測(cè)定

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

編制說(shuō)明

（征求意見(jiàn)稿）

中國(guó)石油天然氣股份有限公司石油化工研究院

塑料聚丁烯樹脂中鈦、鎂、鋁、鈣、鐵、鋅、鈉元素含量的測(cè)定

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

編制說(shuō)明

一、任務(wù)來(lái)源及起草工作的簡(jiǎn)要過(guò)程

1任務(wù)來(lái)源

根據(jù)《關(guān)于印發(fā)2019年第一批中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》，由中國(guó)石

油石油化工研究院負(fù)責(zé)制定《塑料聚丁烯樹脂中鈦、鎂、鋁、鈣、鐵、鋅、鈉元素含量的測(cè)定電感耦

合等離子體發(fā)射光譜法》方法標(biāo)準(zhǔn)，完成期限為2021年12月，由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化工

作委員會(huì)歸口。

2標(biāo)準(zhǔn)起草工作組情況

主要參加單位為石油化工研究院、大慶石化分公司、大慶油田分公司。

起草組成員有王磊、趙鐵凱、張巖、陳斯佳、榮麗麗、方宏、佘慶龍、姜寧、王玉如、于祺、王蕾、

王玉杰、陳雷。

3簡(jiǎn)要起草過(guò)程

起草單位在接到標(biāo)準(zhǔn)起草任務(wù)后，查閱并收集了資料，完成了如下工作：

（1）項(xiàng)目前期研究情況，標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿完成情況

2019.9-2020.4，收集不同水平樣品進(jìn)行測(cè)試、篩選樣品并考察前處理試驗(yàn)條件開展部分實(shí)驗(yàn)。

2020.5-2020.9，確定儀器工作條件、確定樣品制備的過(guò)程，建立各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線和方法檢出限；

2020.10-2021.4，開展試驗(yàn)補(bǔ)充階段。2021.5-2021.12，開展精密度試驗(yàn)，在以上工作基礎(chǔ)上完成標(biāo)準(zhǔn)征

求意見(jiàn)稿的編寫（編制說(shuō)明及標(biāo)準(zhǔn)文本）。

（2）標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)情況

對(duì)征求意見(jiàn)稿征求意見(jiàn)，根據(jù)反饋意見(jiàn)，修改完善，完成標(biāo)準(zhǔn)送審稿草案。

（3）標(biāo)準(zhǔn)專家審查情況

提交專家審查會(huì)審查，并通過(guò)專家審查。根據(jù)專家意見(jiàn)進(jìn)一步修改完善，形成標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批搞。

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則及標(biāo)準(zhǔn)編制依據(jù)

1相關(guān)參考標(biāo)準(zhǔn)

SN/T2891《出口食品接觸材料高分子材料聚乙烯、聚丙烯中鉻、鋯、釩和鉿的測(cè)定電感耦合

等離子體原子發(fā)射光譜法》。

SN/T2945《橡膠及其制品中鉛、鎘、鉻、銅、錳、鋅含量測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜

法》。

SH/T1829《聚乙烯和聚丙烯樹脂中微量元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》。

SN/T1504.5《食品容器、包裝用塑料原料第5部分：聚烯烴中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定X射線熒光

1

光譜儀》。

2標(biāo)準(zhǔn)編制原則

標(biāo)準(zhǔn)制定本著“先進(jìn)性、科學(xué)性和適用性”原則，制定過(guò)程做到統(tǒng)一、協(xié)調(diào)、優(yōu)化，同時(shí)確保方法的

準(zhǔn)確性、實(shí)用性、可行性，既符合國(guó)內(nèi)外發(fā)展的需要，也滿足國(guó)內(nèi)目前的實(shí)際供需情況。

3標(biāo)準(zhǔn)編制原則

標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則是按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的要求進(jìn)

行。同時(shí)遵循“應(yīng)積極采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)”、“應(yīng)有利于合理利用國(guó)家資源，推廣科學(xué)技術(shù)成

果，提高經(jīng)濟(jì)效益”、“應(yīng)滿足石油天然氣和石油化工產(chǎn)品貿(mào)易的需求”等要求。

三、確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)

目前，在我國(guó)現(xiàn)行的國(guó)標(biāo)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有關(guān)于聚丁烯中金屬元素測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布，對(duì)于聚乙烯、

聚丙烯。橡膠等中金屬元素相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有很多，如ASTMD6247、SN/T1504.5，采用X射線熒光儀測(cè)定

食品容器、包裝用塑料原料中的雜質(zhì)元素，樣品需先熔融壓片，且標(biāo)準(zhǔn)只涉及了聚乙烯、聚丙烯壓片溫

度，未提及聚丁烯，X熒光法測(cè)定的各元素檢出限下限高（如鈉25ppm-200ppm、鋁40ppm-500ppm、

鈣10ppm-300ppm等）無(wú)法滿足生產(chǎn)實(shí)際分析需求；SN/T2945和SN/T2891采用微波消解處理樣品，

但因取樣量受限制（0.15g），存在消解不完全，不適合大取樣量，低含量樣品分析且易與消解內(nèi)罐粘

連；本試驗(yàn)采用干灰化法前處理、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定聚丁烯中的金屬元素。

1關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)范圍的確定

本文件描述了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）測(cè)定聚丁烯樹脂中鈦、鎂、鋁、鈣、

鐵、鋅、鈉元素含量的試驗(yàn)方法。

本文件適用于聚丁烯樹脂（包括聚丁烯的粉狀、粒狀及改性樹脂等）中鈦、鎂、鋁、鈣、鐵、鋅、

鈉元素含量的測(cè)定，其中鎂、鋁、鈣、鐵、鋅、鈉測(cè)定范圍約為0.20mg/kg-200.00mg/kg，鈦測(cè)定范圍

0.20mg/kg-400.00mg/kg、鋁測(cè)定范圍0.20mg/kg-500.00mg/kg。本文件規(guī)定了各元素的測(cè)定范圍和精

密度，對(duì)于濃度范圍超出規(guī)定的試樣也可以采用本文件進(jìn)行測(cè)定，但其精密度未經(jīng)驗(yàn)證。

2測(cè)定方法

炭化試樣以燒去有機(jī)物，灰化處理樣品，燒去積炭，再將用鹽酸加熱溶解試樣灰分，制成水溶性待

測(cè)試樣，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀直接進(jìn)樣測(cè)定，采用外標(biāo)法定量，各元素的濃度使用濃度直讀

方式讀取。

3儀器工作條件的確定

3.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

在ICP-AES分析中，影響分析結(jié)果的因素較多。除儀器性能明顯影響分析結(jié)果外，儀器的主要工

作參數(shù)如分析線、射頻功率、霧化氣流量、積分時(shí)間等與元素的物理化學(xué)性質(zhì)及分析測(cè)定方法有著復(fù)雜

的關(guān)系，并且以信背比作為優(yōu)化目標(biāo)可以得到較好的檢出限，因此通過(guò)試驗(yàn)分別考察幾種參數(shù)與信背比

的關(guān)系，優(yōu)選出各元素測(cè)定的最佳儀器操作條件，以便獲得較好的分析結(jié)果。

2

3.1.1分析線選擇

選取鈦、鎂、鋁、鈣、鐵、鋅、鈉元素靈敏度較高的分析線，分別用濃度為10mg/L的鎂、鋁、鈣、

鐵、鋅、鈉標(biāo)準(zhǔn)混合溶液、鈦元素標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液進(jìn)行譜圖掃描分析，得到各分析線與信背比的關(guān)

系（表1），推薦選擇信背比高的分析線作為各元素的分析線，綜合考慮本試驗(yàn)選擇Ti334.941nm、Mg

279.553nm、Al396.153nm、Ca317.993nm、Fe259.939nm、Zn206.153nm、Na589.592nm。

表1分析線波長(zhǎng)與信背比

元素分析線波長(zhǎng)/nm信背比元素分析線波長(zhǎng)/nm信背比

334.941894303.6238.2042462.9

336.12117371.2239.5629887.6

Ti337.2792397.0Fe259.93948879.6

334.903-234.349362.6

368.51914134.5238.863103.8

285.2137529.9237.313408.1

279.0771682.5308.21544.9

MgAl

280.2713530.8394.401809.7

279.55310773.4396.1532031.6

317.9335051.3206.15315866.0

315.88744.5213.8573048.8

CaZn

422.673472.3202.5483447.8

393.3663108.1334.50152.8

589.59266.6

Na330.23727.0-

588.995-

3.1.2射頻功率的選擇

射頻功率是ICP-AES分析的重要工作條件之一，它直接影響分析譜線的信背比和檢出限。儀器的

射頻功率太低，等離子體不能維持而熄滅，太高矩管有燒蝕危險(xiǎn)。射頻功率增加使測(cè)光區(qū)溫度升高，樣

品得到充分原子化，這樣既能提高測(cè)定靈敏度，又能有效消除化學(xué)干擾。當(dāng)射頻功率過(guò)大時(shí)，信背比變

小則對(duì)檢測(cè)不利。綜合考慮，射頻功率選擇1300W。

3.1.3霧化氣流量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

不同的霧化器有不同的最佳流量，且不同的被測(cè)元素有不同的最佳氣體流量。用濃度為2mg/L的

標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液在功率為1300W條件下，改變霧化氣流量進(jìn)行測(cè)定，其結(jié)果見(jiàn)圖1。從圖

1可以看出，霧化氣流量在0.2L/min到1.2L/min范圍內(nèi)，鈉元素信背比隨霧化氣流量緩慢上升；其余

各元素信背比隨著霧化氣流量的增大先升高后降低，綜合考慮，霧化氣流量選擇0.8L/min。

3

1000

800

600

400

信

背

200

比

0

0.20.40.60.81.01.2

鎂霧化氣流量(L/min)

1200

350

1000

300

800250

600200

150

信400

信

背100

背

比200

比50

00

-50

0.20.40.60.81.01.20.20.40.60.81.01.2

鋁霧化器流量(L/min)鈣霧化氣流量(L/min)

80040000

700

60030000

500

40020000

300

信

信

200背10000

背

比

比100

00

-100

0.20.40.60.81.01.20.20.40.60.81.01.2

鐵霧化氣流量(L/min)鋅霧化氣流量(L/min)

25

20

15

10

信

背

5

比

0

0.20.40.60.81.01.2

鈉霧化器流量(L/min)

圖1霧化氣流量與信背比的關(guān)系

3.1.4儀器工作條件

等離子體冷卻氣、輔助氣的波動(dòng)對(duì)譜線強(qiáng)度影響不顯著，積分時(shí)間選擇儀器自動(dòng)積分，綜合上述試

驗(yàn)結(jié)果，確定本方法標(biāo)準(zhǔn)的儀器工作條件，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作條件

功率等離子體流量輔助氣流量霧化氣流量泵速

(W)(L/min)(L/min)(L/min)(mL/min)

1300150.80.81.5

注：適用于美國(guó)PE公司avio500型號(hào)ICP-AES

4

3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液的制備

3.2.1鎂、鋁、鈣、鐵、鋅和鈉元素系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

用用移液管分別移取0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL鎂、鋁、鈣、鐵、鋅和鈉

標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中。為確保其穩(wěn)定性，多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入濃度為2%的稀鹽酸，以

防止物理降解。用2%的稀鹽酸溶液定容至刻度，搖勻，得到空白溶液和一系列濃度為1mg/L、2mg/L、

5mg/L、10mg/L、20mg/L的鎂、鋁、鈣、鐵和鋅元素系列標(biāo)準(zhǔn)混合溶液。

3.2.2鈦元素系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

用移液管分別移取0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL鈦元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL

容量瓶中。用水定容至刻度，搖勻，得到空白溶液和濃度為1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L

的鈦元素系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

注：可根據(jù)樣品中元素的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列中元素的具體濃度。

3.2.3試樣溶液的制備

準(zhǔn)確稱取10.0g混合均勻試樣，置于石英或陶瓷燒杯中，加入1mL濃硝酸后移至加熱板上，使其

緩慢燃燒，待試樣停止生煙，取下放入550℃馬弗爐中灰化，至積炭全部燒盡，取下冷卻，加入2.0mL

濃鹽酸輕搖，移至180℃控溫加熱板上緩慢加熱至盡干，白煙冒盡，取下冷卻；

若試樣中仍有不溶物，轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中，加入少量氫氟酸，在180℃加熱至試樣完全溶解，

變成完全透明的溶液，繼續(xù)加熱至近干。冷卻后用稀鹽酸溶液定容至50mL聚四氟乙烯容量瓶中，待

測(cè)定。

3.2.4樣品空白溶液的制備

按上述條件制備空白溶液，除不加樣品外，操作與上述完全相同。

注：試驗(yàn)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行

3.3測(cè)定

3.3.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

在設(shè)定的儀器工作條件下，按濃度由低到高依次測(cè)定空白溶液和待測(cè)元素系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以元素濃

度為橫坐標(biāo)（X），發(fā)射光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)（Y）繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，各元素校準(zhǔn)曲線和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表

3。由表3可知，本試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均可達(dá)到0.999，完全可以滿足分析要求。

表3校準(zhǔn)曲線相關(guān)參數(shù)

元素線性方程相關(guān)系數(shù)k

鈦y=415508x+28070.999865

鎂y=11240x+27850.999703

鋁y=3285x+762.30.999765

鈣y=53262x+702.20.999755

鐵y=4815x+945.20.999728

鋅y=1593x+341.80.999775

鈉y=6795x+1533.90.999773

3.3.2試樣測(cè)定

5

在與3.3.1相同條件下測(cè)定樣品空白溶液和待測(cè)試樣溶液的光譜強(qiáng)度，依據(jù)工作曲線計(jì)算出試樣溶

液中各元素的濃度。

每分析完一個(gè)試樣，應(yīng)用水噴霧沖洗矩管至少10s。每分析6個(gè)試樣要用標(biāo)準(zhǔn)溶液（任意一個(gè)）校

正一次，其測(cè)定結(jié)果與實(shí)際濃度值相對(duì)偏差應(yīng)不大于5%，否則應(yīng)重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

如果待測(cè)試樣溶液濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍，應(yīng)該對(duì)該試樣溶液進(jìn)行適當(dāng)稀釋至標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍

水平內(nèi)，再進(jìn)行測(cè)定。

注：如果儀器有自動(dòng)扣除空白值功能，可以在測(cè)定樣品之前將儀器設(shè)為自動(dòng)扣除模式；如果儀器沒(méi)有此功能，在完

成樣品測(cè)定之后，再手動(dòng)扣除。

(CC)V