氣相色譜基礎知識習題及答案

1.簡要說明氣相色譜分析的基本原理借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據組分與固定相與流動相的親和力不同而實現分離。組分在固定相與流動相之間不斷進行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過程而相互分離，然后進入檢測器進行檢測。2.氣相色譜儀的基本設備包括哪幾部分?各有什么作用?氣路系統(tǒng)．進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)．氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運行管路密閉的氣路系統(tǒng)．進樣系統(tǒng)包括進樣裝置和氣化室．其作用是將液體試樣，在進入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉入到色譜柱中．3.試述“相似相溶”原理應用于固定液選擇的合理性及其存在的問題。解：樣品混合物能否在色譜上實現分離，主要取決于組分與兩相親和力的差別，及固定液的性質。組分與固定液性質越相近，分子間相互作用力越強。根據此規(guī)律：(1)分離非極性物質一般選用非極性固定液，這時試樣中各組分按沸點次序先后流出色譜柱，沸點低的先出峰，沸點高的后出峰。(2)分離極性物質，選用極性固定液，這時試樣中各組分主要按極性順序分離，極性小的先流出色譜柱，極性大的后流出色譜柱。(3)分離非極性和極性混合物時，一般選用極性固定液，這時非極性組分先出峰，極性組分(或易被極化的組分)后出峰。(4)對于能形成氫鍵的試樣、如醉、酚、胺和水等的分離。一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液，這時試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵的能力大小先后流出，不易形成氫鍵的先流出，最易形成氫鍵的最后流出。(5)對于復雜的難分離的物質可以用兩種或兩種以上的混合固定液。以上討論的僅是對固定液的大致的選擇原則，應用時有一定的局限性。事實上在色譜柱中的作用是較復雜的，因此固定液酌選擇應主要靠實踐。5.色譜定性的依據是什么?主要有哪些定性方法解:根據組分在色譜柱中保留值的不同進行定性.主要的定性方法主要有以下幾種:(1)直接根據色譜保留值進行定性(2)利用相對保留值r21進行定性(3)混合進樣(4)多柱法(5)保留指數法(6)聯用技術(7)利用選擇性檢測器6.常見氣相色譜檢測器及縮寫：

TCD-熱導池檢測器

FID-火焰離子化檢測器

ECD-電子俘獲檢測器

FPD-火焰光度檢測器

PFPD-脈沖火焰光度檢測器

NPD-氮磷檢測器

PID-光電離檢測器

MSD-質譜檢測器三、檢測器分類

1、根據樣品是否被破壞

破壞性檢測器：FID、NPD、FPD、MSD、AED

非破壞性檢測器：TCD、PID、ECD、IRD

2、根據相應值與時間的關系

積分型檢測器、微分型檢測器。

目前流行的檢測器都是微分型檢測器。

3、根據對被檢測物質響應情況的不同

通用型檢測器，如：TCD、FID、PID

選擇性檢測器，如：FPD、ECD、NPD

6.根據檢測原理的不同

濃度型檢測器：測量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化，即檢測器的響應值和組分的濃度成正比。如熱導檢測器和電子捕獲檢測器。

質量型檢測器：測量的是載氣中某組分單位時間內進入檢測器的含量變化，即檢測器的響應值和單位時間內進入檢測器某組分的量成正比。如火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等。

凡非破壞性檢測器，均為濃度性檢測器。7.哪些檢測器對組分有破壞?能否舉個例子說明一下！

破壞性檢測器：FID、NPD、FPD、MSD、AED

非破壞性檢測器：TCD、PID、ECD、IRD

如FID，檢測過程中樣品中的組分會在FID中燃燒掉，因此已經被破壞，無法再次檢測，屬破壞性檢測器。

再如TCD，只是依靠熱導能力來檢測，從TCD出來后，組分仍然保持不變，沒有被破壞，因此屬于非破壞性檢測器。由于沒有被破壞，因此可以在TCD后再連接FID等其他檢測器來繼續(xù)檢測。有些檢測還會用到氫氣做載氣，載氣的選擇根據是什么呀？與檢測的組分有關系嗎？還是與檢測器有關系？各種柱子是否有固定的載氣呀？還是都可以使用？

載氣的選擇需要考慮1、樣品組分特性，2、色譜柱的要求，3、檢測器的要求，這三方面因素綜合考慮。

H2的優(yōu)點是載氣便宜易得，容易純化，柱內線速度范圍寬等；缺點是易泄漏，安全性差。

He的優(yōu)點是載氣純，柱內線速度范圍寬；缺點是價格高。

N2的優(yōu)點是載氣便宜；缺點是雜質含量較多，線速度范圍窄。8.能否簡單的解釋下常用的檢測器產生信號的