《原子吸收分光光度法分析手冊》08有色金屬分析

原子吸收分析手冊

第8冊

有色金屬分析

SHIMADZUCORPORATION

KYOTO.UAPAN

原子吸收分析手冊

第8冊

目錄

前言....................................................................5

15.有色金屬分析.............................................................6

15.1銅和銅合金分析方法.................................................6

15.1.1樣品前處理...................................................6

15.1.2火焰原子吸收法...............................................6

a）目標(biāo)元素和定量范圍...........................................6

b）測定步驟.....................................................6

15.2用于電子管的無氧銅的分析方法.....................................11

15.2.1樣品前處理...................................................11

a）Bi（澳化三正辛基甲基錢，tri-n-octylmethylammoniumbromide萃?。?..11

b）Cd,Zn（三正辛基錢萃?。?.....................................11

c）Pb（溟化三正辛基甲基鉉萃取）..................................11

d）Pb（氫氧化鐵沉淀分離）........................................12

15.2.2火焰原子吸收法.............................................12

a）目標(biāo)元素和定量范圍..........................................12

b）測定步驟.....................................................12

15.2.3還原蒸發(fā)原子吸收方法........................................16

a）目標(biāo)元素和定量范圍..........................................16

b）樣品前處理...................................................16

c）測定步驟.................................................17

15.3電解銅礦的分析方法................................................18

15.3.1樣品前處理...................................................18

a）As,Bi,Pb,Sb...................................................................................................18

b）Bi,Pb,Sb（火焰原子吸收法）..................................18

c）Fe（火焰原子吸收法）..........................................19

15.3.2電熱原子吸收方法............................................20

a）目標(biāo)元素和定量范圍..........................................20

b）測定步驟....................................................20

15.3.3火焰原子吸收法..............................................25

a）目標(biāo)元素和定量范圍..........................................25

b）測定步驟....................................................25

15.4鋁和鋁合金分析方法..............................................29

15.4.1樣品前處理..................................................29

a）稱取樣品....................................................29

b）制備樣品溶液................................................29

15.4.2火焰原子吸收法..............................................30

a）目標(biāo)元素和定量范圍..........................................30

b）測定步驟....................................................30

15.5壓鑄鋅合金分析方法..............................................40

15.5.1樣品前處理..................................................40

a）Al,Cd,Cu,Fe,Mg,Pb........................................................................40

b）Sn......................................................................................................................40

15.5.2電熱原子吸收方法............................................40

a）目標(biāo)元素和定量范圍..........................................40

b）測定步驟....................................................40

15.5.3火焰原子吸收法..............................................42

a）目標(biāo)元素和定量范圍..........................................42

b）測定步驟....................................................42

15.6鋅合金分析方法..................................................48

15.6.1樣品前處理..................................................48

a）Cd,Fe,Pb..................................................................................................48

b）Pb（氫氧化鐵沉淀分離）.......................................48

15.6.2火焰原子吸收法..............................................49

a）目標(biāo)元素和定量范圍..........................................49

b）測定步驟....................................................49

15.7銀和銀合金鑄造金屬分析方法......................................53

15.7.1樣品前處理..................................................53

a）Cr......................................................................................................................53

b）Cu,Fe,Mn...................................................................................................53

15.7.2火焰原子吸收法..............................................53

a）目標(biāo)元素和定量范圍..........................................53

b）測定步驟....................................................54

15.8用于電子管的銀材分析方法........................................57

15.8.1樣品前處理.................................................57

a)Co,Cu,Fe,Mn..........................................................................................57

b)Mg....................................................................................................................58

15.8.2火焰原子吸收法.............................................58

a)目標(biāo)元素和定量范圍..........................................58

b)測定步驟....................................................59

15.9銀礦分析方法....................................................62

15.9.1樣品前處理..................................................62

a)Co,Cu,Fe,Mn........................................................................................62

b)Pb....................................................................................................................62

15.9.2火焰原子吸收法..............................................63

a)目標(biāo)元素和定量范圍..........................................63

b)測定步驟....................................................63

15.10鉛礦分析方法....................................................68

15.10.1樣品前處理...............................................68

15.10.2火焰原子吸收法...........................................68

a)目標(biāo)元素和定量范圍.......................................68

b)測定步驟.................................................68

15.11錫礦分析方法....................................................74

15.11.1樣品前處理...............................................74

a)直接法...................................................74

b)錫分離方法...............................................74

15.11.2電熱原子吸收方法.........................................74

a)目標(biāo)元素和定量范圍.......................................74

b)測定步驟.................................................74

15.11.3火焰原子吸收法...........................................78

a)目標(biāo)元素和定量范圍..........................................78

b)測定步驟....................................................78

15.12鎘礦分析方法...................................................82

15.12.1樣品前處理...............................................82

a)直接法...................................................82

b)離子交換分離方法.........................................82

15.12.2火焰原子吸收法...........................................84

a)目標(biāo)元素和定量范圍.......................................84

b)測定步驟.................................................84

15.13銀礦分析方法....................................................90

15.13.1樣品前處理...............................................90

a)Bi,Pb............................................................................................90

b)Cu,Fe...........................................................................................90

15.13.2火焰原子吸收法...........................................91

a)目標(biāo)元素和定量范圍.......................................91

b)測定步驟.................................................91

15.14鎂礦分析方法....................................................94

15.14.1樣品前處理...............................................94

15.14.2火焰原子吸收法...........................................94

a)目標(biāo)元素和定量范圍.......................................94

b)測定步驟.................................................94

15.15焊料分析方法....................................................99

15.15.1樣品前處理...............................................99

a)Al....................................................................................................99

b)Bi,Cd,Cu,Fe,Pb,Sb,Zn...................................................99

15.15.2火焰原子吸收法..........................................100

a)目標(biāo)元素和定量范圍......................................100

b)測定步驟................................................100

前言

分析手冊第8冊說明有色金屬的分析方法。

這些分析方法，詳細(xì)記載于日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(JIS),是由原子吸收方法分析的元

素。如果使用島津原子吸收分光光度計(jì)，分析條件已經(jīng)最優(yōu)化了。

這些分析方法前提是樣品組成已經(jīng)在JIS中確認(rèn)，但是如果實(shí)際樣品組成不

同于J1S所指定的，則前處理方法、測定時(shí)的干擾，背景吸收和火焰條件可能需要

額外的研究。

測定條件適宜于使用AA-6000系列原子吸收分光光度計(jì)。當(dāng)使用其他原子吸

收分光光度計(jì)，校準(zhǔn)曲線濃度范圍和測定條件必須要修正。

15.有色金屬分析

15.1銅和銅合金分析方法

參考文獻(xiàn):JapanIndustrialStandard

CopperandCopperAlloyAtomicAbsorptionAnalysisMethod,JISH1291

15.1.1樣品前處理

稱取1.0g的樣品精確到Img,轉(zhuǎn)移到200ml燒杯中，蓋上表面皿。在加入

20ml的混合酸,鹽酸:硝酸:水(1:1:2)后，溫和地加熱分解。用約10ml的水清洗

表面皿底和燒杯的內(nèi)壁，溫和地加熱驅(qū)盡氮氧化物。冷卻后，清洗到100ml容

量瓶中和稀釋到刻度c

注：對于硅青銅(siliconpitchcopperbronze),稱取1.0g的樣品到

100ml聚乙烯燒杯中。在用20ml的混合酸分解后,加5ml的氫

氟酸(1+9)混合，然后加10ml的硼酸溶液(5w/v%)在70~80℃加

熱約15分鐘v冷卻后，用水清洗到10ml容量瓶，定容到刻度v

15.1.2火焰原子吸收法

a)目標(biāo)元素和定量范圍

元素百分含量(%)

A10.1~3.0

Be0.2~2.()

Co0.01?1.0

Cr0.01?2.0

Fe0.01~6.0

Mn0.01~3.0

Ni0.01~7.0

Pl)0.01~4.5

Si0.1~4.0

Sn0.02~4.0

Zn0.01~1.()

b)測定步驟

測定使用下列步驟。燈電流、狹縫寬和火焰條件參照分析手冊第3冊

之6.4各元素指定的測定條件。

試劑：

1)A1標(biāo)準(zhǔn)溶液(1OOOngAl/m/)

2)Be標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000陷Be/m/)

3)Co標(biāo)定溶液(1OOOggCo/m/)

4)Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000[igCi7m/)

5)Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000[igFe/m/)

6)Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液(10OOpgMn/m/)

7)Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液(1OOOggNi/m/)

8)Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(1OOOggPb/m/)

9)Si標(biāo)準(zhǔn)溶液(lOOOpigSi/m。

10)Sn標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000咫Sn/m/)

11)Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液(1OOOpgZn/m/)

上述參照分析手冊第2冊之3制備標(biāo)準(zhǔn)。

步驟：

1)取決于定量元素的百分含量，使用下表的分配比，取適量的前

處理溶液到100ml容量瓶中，用鹽酸(1+9)定容到刻度。

此時(shí)，作為空白試驗(yàn)，取適量的試劑但不含樣品，進(jìn)行與樣品

相同的前處理。使用此溶液測量目標(biāo)元素的空白含量?？瞻缀?/p>

量用于校正樣品的測定結(jié)果。

注：為了得到空白試驗(yàn)的校準(zhǔn)曲線，加一系列濃度增加的目標(biāo)元

素到幾個(gè)容量瓶中，各包含20ml的混合酸，然后用水定容到

體積。

分配比舉例

元素百分含量(外)分配比濃度范圍(gg/100m/)

A10.1~3.01/50.2~6.0

Be0.1~2.01/100.1~0.2

0.01~0.21/50.02~0.4

co

0.1~1.01/200.05~0.5

Cr0.01~0.21/50.02?0.4

0.01-0.210.1~2.0

Fc0.1~2.01/100.1~2.0

1.()~6.01/2()().5~3.()

0.1~0.110.1~1.0

Mn0.1~1.01/100.1~1.0

0.5~3.01/200.25~1.5

Ni0.01-0.210.1~2.0

0.2~2.01/1()0.2~2.()

1.0~7.01/200.5~3.5

0.01-0.210.1~2.0

Pb0.2~2.01/100.2~2.0

1.0-4.51/200.5~2.5

0.1~1.011.0-10

Si

0.5~4.01/51.0-8.0

0.02-1.()10.2-10

on

1.0*-4.01/52.0~8.0

0.01~0.11/50.02~().2

Zn0.1~0.51/100.1-0.5

0.5~1.01/2()0.5~1.()

2）當(dāng)制備校準(zhǔn)曲線時(shí)，要制備標(biāo)準(zhǔn)樣品系列使銅和其他主成分具

有盡可能與樣品溶液的組成相似。先將這些主成分放入到幾個(gè)

100m/容量瓶中。在每個(gè)中，各測定元素增加量地加入，然后加

鹽酸（1+1）使各元素濃度與樣品溶液接近。用水定容到體積。

注：合金中的主成分隨合金的類型而不同。通常，可以預(yù)測主成

分。例如，黃銅包含銅和鋅；磷青銅包含銅和錫：特種鋁青

銅包含銅，鋁，鐵，錦和銀；德國銀包含銅，鋅和銀。

標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量舉例

1）黃銅（銅）包含59.0~62.0%鉛和鐵（使用分配比1）

液體量：100m/

IronNickelManganeseH

dfdp

feoH

todtn

nadunm

AdditionSolutionPercentAdditionSolutionPercentAddilionSolutionPercenturon

oemin

SeriesamountConcen-ContainedamountConcen-ContainedamountConcen-ContainedmpAm

Apln

trationtrationtrationcon

(mg)Hg/m/(%)(mg)pg/m/(%)(mg)gg/m/(%)§映§g)

1000000000405

20.551.03.5357.00.202.00.4405

31.0102.02.5255.00.404.00.8405

41.5153.01.5153.00.606.01.2405

52.0204.01.0102.00.808.01.6405

62.5255.00.551.00.101.02.0405

73.0306.00.252.50.50.1212.02.4405

測定：

1）A1

波長：309.3nm

校準(zhǔn)曲線范圍：2?60|ig/ml

測定條件：參照分析手冊第3冊之6.4,2

2)Be

波長：234.9nm

校準(zhǔn)曲線范圍：0.2?2pg/m/

測定條件：參照分析手冊第3冊之6.4,7

注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5,調(diào)節(jié)燃燒器角度使較高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收在

0.5左右。

3)Co

波長：240.7nm

校準(zhǔn)曲線范圍：0.2?5pig/ml

測定條件：參照分析手冊第3冊之6.4,12

4)Cr

波長：357.9nm

校準(zhǔn)曲線范圍：0.2?5叫/ml

測定條件：參照分析手冊第3冊之6.4,13

5)Fe

波長：248.3nm

校準(zhǔn)曲線范圍：0.2?5pg/m/

測定條件：參照分析手冊第3冊之6.4,16

注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5,調(diào)節(jié)燃燒器角度使較高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收在

0.5左右。

6)Mn

波長：279.5nm

校準(zhǔn)曲線范圍：0.2~5gg/ml

測定條件：參照分析手冊第3冊之6.4,22

注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5,調(diào)節(jié)燃燒器角度使較高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收在

0.5左右。

7)Ni

波長；232.0nm

校準(zhǔn)曲線范圍：0.2?5pg/ml

測定條件：參照分析手冊第3冊之6.4,26

注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5,調(diào)節(jié)燃燒器角度使較高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收在

0.5左右。

8)Pb

波長：283.3nm

校準(zhǔn)曲線范圍：1?20|ig/ml

測定條件：參照分析手冊第3冊之6.4,27

9)Si

波長：251.6nm

校準(zhǔn)曲線范圍：10?200|ig/ml

測定條件：參照分析手冊第3冊之6.4,34

10)Sn-1

波長：224.6nm

校準(zhǔn)曲線范圍：5?1OOpg/ml

測定條件：參照分析手冊第3冊之6.4,37

Sn-2

波長：224.6nm

校準(zhǔn)曲線范圍：I0~200pg/m/

測定條件：參照分析手冊第3冊之6.4,35

Sn-3

波長：286.3nm

校準(zhǔn)曲線范圍：20?300pg/ml

測定條件：參照分析手冊第3冊之6.4,36

11)Zn

波長：213.9nm

校準(zhǔn)曲線范圍：0.05-lgg/ml

測定條件：參照分析手冊第3冊之6.4,44

注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5,調(diào)節(jié)燃燒器角度使較高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收在

0.5左右。

15.2用于電子管的無氧銅的分析方法

參考文獻(xiàn)：

JapanIndustrialStandardAnalysisMethodforOxygenFreeCopperforElectionTubes,JIS

H1202

15.2.1樣品前處理

a)Bi(澳化三正辛基甲基鏤，iri-n-oclylmeihylammoniumbromide萃取)

稱取5.0g的樣品精確到lOmgo轉(zhuǎn)移到200m/燒杯中,蓋上表面皿，加

30ml的硝酸(1+1),溫和地加熱分解。用少量的水清洗表面皿，燒杯的內(nèi)

壁。繼續(xù)加熱濃縮，然后在水浴上加熱蒸發(fā)至干。力口2ml的硝酸(1+1)和

10ml的水。加熱溶解鹽類，加水到約50m。

溶液，準(zhǔn)確地加7.5ml的氫澳酸(1+8),加水到約80m/。使用pH計(jì)，加

氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH到1.5~1.7。然后轉(zhuǎn)移到200m/分液漏斗中，加水到

體積約。準(zhǔn)確加入10ml的萃取溶劑，在強(qiáng)烈搖動(dòng)約5分鐘后，靜止放置

到分2層然后除去水相。有機(jī)相通過干濾紙或脫脂棉。轉(zhuǎn)移到15~20m/

帶蓋的試管中，加乙酸丁酯到體積10m/。

注：萃取溶劑：加乙酸丁酯到6ml的氯化三正辛基甲鏤中到40mlo

轉(zhuǎn)移此溶液至UlOOml分液漏斗中，加40ml的氫濱酸(1+8)。在強(qiáng)

烈搖動(dòng)后，除去水相，有機(jī)相用乙酸丁酯稀釋5倍.

b)Cd,Zn(三正辛基錢萃取)

稱取2.0g的樣品精確到lOmg,轉(zhuǎn)移到石英燒杯中。蓋上表面皿，加

10ml的硝酸(1+1),溫和地加熱分解。用少帚的水消洗表面皿和燒杯的內(nèi)

壁，加20ml的硫酸(1+1),繼續(xù)加熱直至冒硫酸的白煙除去硝酸。冷卻

后，加40ml的鹽酸(1+1)溶解鹽類，轉(zhuǎn)移到200m/分液漏斗，加水到體

積力U5ml的萃取溶劑，在強(qiáng)烈搖動(dòng)后，靜止放置到分2層然后轉(zhuǎn)

移水相到200m/分液漏斗。

接著，力口5ml的萃取溶劑，強(qiáng)烈搖動(dòng)約5分鐘，靜止放置到分2層然后

除去水相。有機(jī)相通過干濾紙或脫脂棉，轉(zhuǎn)移到15~25m/帶蓋的試管

中，加4-甲基-2-戊酮(MIBK)到體積15m/。

注：萃取溶劑：溶解2ml的三正辛基鏤，稀釋到100m/。

c)Pb(澳化三正辛基甲基錢萃取)

稱取3.0g的樣品精確到10mg,轉(zhuǎn)移到200m/燒杯，.蓋上表面皿，加

10ml的硝酸(1+1),溫和地加熱分解。用少量的水清洗表面皿和燒杯的內(nèi)

壁，加40ml的硫酸(1+1),繼續(xù)加熱直至冒硫酸的白煙除去硝酸。

冷卻后,加70ml的水,然后準(zhǔn)確加入30ml的氫浸酸(1+8),溫和地加熱

溶解鹽類。冷卻后，轉(zhuǎn)移到200m/分液漏斗，加水到體積。準(zhǔn)確加入10ml

的萃取溶劑，在強(qiáng)烈搖動(dòng)約5分鐘，靜止放置到分2層然后除去水相。有

機(jī)相通過干濾紙或脫脂棉，轉(zhuǎn)移到15~20m/芍蓋的試管中，加乙酸丁酯到

體積10m/。

注：萃取溶劑：步驟同Bi(溪化三正辛基甲基核)

d)Pb(氫氧化鐵沉淀分離)

稱取20g的樣品精確到10mg,轉(zhuǎn)移到500m/燒杯中，蓋上表面皿。在

加入160ml的硝酸分解后，溫和地加熱驅(qū)去氮氧化物然后加水定容到

300m/。力U5ml的硫酸鐵鏤(l()w/v%),攪拌，加氨水溶解氫氧化銅沉淀。

溶解后，再加50mlo下一步加15g的碳酸筱，加熱。在輕沸約5分鐘

后，在溫?zé)岬膱鏊?60~8()℃)放置1~2小時(shí)。使用5A濾紙分離沉淀，

用溫氨水清洗匚次，清洗溶液(加入15g的碳酸鐵至500ml的氨水中

(2+50)),用溫水清洗轉(zhuǎn)移到原來的燒杯中。放燒杯在過濾器下，滴10ml

的鹽酸溶解濾紙上的沉淀到燒杯中。用溫鹽酸(1+50)清洗濾紙。

加熱合并濾液和清洗溶液到燒杯中，加熱濃縮。當(dāng)體積降低到約

10ml,用鹽酸(1+50)轉(zhuǎn)移到100ml燒杯中。加2ml的硫酸(1+1),加熱濃

縮至干。冷卻后，力口8ml的鹽酸(1+1),加熱溶解。冷卻后，使用鹽酸

(1+50)轉(zhuǎn)移到25ml容量瓶，稀釋到體積。

15.2.2火焰原子吸收法

a)目標(biāo)元素和定量范圍

Bi溪化三正辛基甲基鏤萃取0.00002%

Cd三正辛基鏤萃取0.00002%

Pb淡化三正辛基甲基鍍萃取().00005%

氫氧化鐵沉淀分離0.0001%

Zn三正辛基鉞萃取0.00002%

b)測定步驟

測定使用下列步驟。制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列，參照分析手冊第2冊

第3章標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。

?Bi

試齊IJ：

Bi標(biāo)準(zhǔn)溶液（100用的Bi/m/）：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶液

的制備

步驟：

1）樣品溶液前處理按照上章中a）的說明進(jìn)行。此時(shí)，取適量無樣

品的試劑，用與樣品相同的步驟前處理，測定此溶液。測定值

用于校正樣品的測定結(jié)果。

2）制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列，取幾個(gè)Bi標(biāo)準(zhǔn)溶液（100卜唱的Bi/m/）

Bi的濃度從0?50呷每個(gè)中準(zhǔn)確加入30ml的硝酸鈉溶液（8.5

w/v%）和7.5ml的氫漠酸（1+8）。轉(zhuǎn)移這些溶液到200m/分液漏斗

中，加水到加使用于樣品前處理的萃取溶劑，測定如

下。

測定：

測定波長:223.3nm

校準(zhǔn)曲線范圍：0.5?5pg/ml

測定條件?

燈電流：10mA

狹縫寬：0.5nm

點(diǎn)燈方式：BGC-D2

燃燒器高度：7mm

助燃?xì)猓嚎諝?/p>

燃?xì)饬髁浚阂铱?.8升/分（當(dāng)噴霧樣品時(shí)如果火焰發(fā)紅，降

低樣品的提升量。）

?Cd

試劑：

Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液（100卜1g的Cd/m/）：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶液

的制備

步驟：

1）樣品溶液前處理按照前章b）,如Bi的測定中的步驟l）o

2）制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列，取幾個(gè)Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液（100卜唱的Cd/m/）

濃度逐步增加，Cd的量從0?6陷。每個(gè)中準(zhǔn)確地加20ml的硫酸

（1+1）和40ml的鹽酸（1+1）。轉(zhuǎn)移這些溶液到200m/分液漏斗中，

加水到150m/,加與樣品前處理相同的萃取溶劑，使用下列條件

進(jìn)行測定。

測定:

測定波長：228.8nm

校準(zhǔn)曲線范圍：0.05?0.4pg/m/

測定條件

燈電流：8mA

狹縫寬：0.5nm

點(diǎn)燈方式：BGC-Dz

燃燒器高度:7mm

助燃?xì)猓嚎諝?/p>

燃?xì)饬髁浚阂覠?.8升/分（當(dāng)噴霧樣品時(shí)如果火焰發(fā)紅，降

低樣品的提升量。）

?Pb1（濱化三正辛基甲基鏤萃取）

試劑：

Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（100%的Pb/m/）：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶液

的制備

步驟：

1）樣品溶液前處理按照步驟1）Bi的測定的章c）所說明的進(jìn)行。

2）制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列，取幾個(gè)Bi標(biāo)準(zhǔn)溶液（100卜唱的Pb/m/）

Pb的濃度從0?50卜唱逐步增加，在這些溶液中準(zhǔn)確地加15ml的

硫酸（1+1）和30ml的氫濱酸（1+8）。轉(zhuǎn)移這些溶液到200m/分液

漏斗中。加水到150m/,加與樣品前處理相同的萃取溶劑，使用

下列條件進(jìn)行測定。

測定：

測定波長：217.0nm

校準(zhǔn)曲線范圍：0.5?

測定條件

燈電流：12mA

狹縫寬：0.5nm

點(diǎn)燈方式：BGC-D2

燃燒器高度：7mm

助燃?xì)猓嚎諝?/p>

燃?xì)饬髁浚阂掖?.8升/分（當(dāng)噴霧樣品時(shí)如果火焰發(fā)紅，降

低樣品的提升量。）

?PbII（氫氧化鐵沉淀分離）

試劑：

Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（100照的Pb/m/）：同Pbl步驟：

步驟：

1）樣品溶液前處理以步驟1）Bi的測定中所說明的相同方式按照章

d）進(jìn)行。

2）制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列，轉(zhuǎn)移幾個(gè)分量的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（100照

的Pb/ml）到100m/燒杯中Pb的濃度從0?200Pg逐步增加。在這

些溶液中準(zhǔn)確地加5ml的硫酸鐵錢（10w/v%）和2ml的硫酸

（1+1）。加熱至干，加10ml的鹽酸（1+1）,使溶液用于測定。

測定：

測定波長：283.3nm

校準(zhǔn)曲線范圍：1~1Opg/m/

測定條件：參照分析手冊第3冊之6.4,27）

?Zn

試劑：

Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液（100圈的Zn/m/）：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶液

的制備

步驟：

1）樣品溶液前處理以步驟1）Bi的測定中所說明的相同方式按照章

b）進(jìn)行。

2）制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列，步驟如同Cd,使用Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液

（lOOpg的Zn/m/）,Zn的濃度范圍0?3卜唱。

測定：

測定波長：213.9nm

校準(zhǔn)曲線范圍：0.05?0.3pg/m/

測定條件

燈電流：8mA

狹縫寬：0.5nm

點(diǎn)燈方式：BGC-D2

燃燒器高度：7mm

助燃?xì)猓嚎諝?/p>

燃?xì)饬髁浚阂要M0.8升/分(當(dāng)噴霧樣品時(shí)如果火焰發(fā)紅，降

低樣品的提升量。)

1523還原蒸發(fā)原子吸收方法

a)目標(biāo)元素和定量范圍

Hg0.00001%或更高

b)樣品前處理

稱取3g的樣品精確到10mg,轉(zhuǎn)移到250~300m/分解燒瓶中,見下圖。

裝上循環(huán)冷凝器和滴液漏斗。加20ml的混合酸(硫酸3份+硝酸1份+水6

份)，溫和地加熱分解。冷卻后，力口10ml的尿素溶液(5w/v%),煮沸約5

分鐘。放置稍冷卻后，加約30ml的水，力口5nli的高鐳酸鉀溶液(5w/v%),

煮沸20分鐘。冷卻后，用水清洗循環(huán)冷凝器和滴液漏斗。溶液中滴加鹽

酸羥鏤(20w/v%)。當(dāng)高缽酸離子紅色消失，用水轉(zhuǎn)移到300m/還原燒瓶

中，進(jìn)一步稀釋到20()m/o

循

環(huán)

冷

凝

器

c）測定步驟

試劑：

1）強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1M11的〃）：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶

液的制備

2）氯化亞錫溶液（10w/v%）：加10g的氯化亞錫到60ml的硫酸（硫

酸：水，1：20）,加熱混合溶解。冷卻后，用水稀釋到100m/。

步驟：

1）前處理樣品可直接測定。

2）制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列，制備標(biāo)淮溶液以逐步增加體積的Hg

標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1.Hg/m/）從2.0~10.0ml。在每個(gè)中，加5ml的硫酸

（1+1）,用水稀釋到200ml。

測定：

連接MVU-1A汞蒸發(fā)單元到原子吸收分光光度計(jì)，測定樣品。

MVU-1A的操作細(xì)章，參照對應(yīng)的說明書。

測定波長：253.7nm

校準(zhǔn)曲線范圍：1~5ng/m/

測定條件：