DB14-T 2798-2023 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析法方法驗(yàn)證規(guī)范

ICS03.120.10

CCSA01

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山西省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB14/T2798—2023

檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析法方法驗(yàn)證規(guī)范

2023-07-12發(fā)布2023-10-12實(shí)施

山西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局??發(fā)布

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檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析法方法驗(yàn)證規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析法方法驗(yàn)證的相關(guān)術(shù)語(yǔ)和定義、基本要求、驗(yàn)證識(shí)別、方案編制、

方案實(shí)施和驗(yàn)證報(bào)告等。

本文件適用于山西省轄區(qū)內(nèi)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室首次使用標(biāo)準(zhǔn)，或標(biāo)準(zhǔn)在使用過(guò)程中涉及到檢測(cè)方法原理、

儀器設(shè)施、操作方法等發(fā)生變更時(shí)開(kāi)展的化學(xué)分析法。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T27404-2008實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)

GB/T27417-2017合格評(píng)定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南

GB/T32467-2015化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制術(shù)語(yǔ)及定義

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

化學(xué)分析法methodsofchemicalanalysis

化學(xué)分析法是以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)及其計(jì)量關(guān)系為基礎(chǔ)的分析方法，又稱經(jīng)典化學(xué)分析法，主要有重

量分析（稱重分析）和滴定分析（容量分析）法。

注：化學(xué)分析法通常用于測(cè)定常量組分。

［來(lái)源：《分析化學(xué)第6版上冊(cè)》］

3.2

方法驗(yàn)證verificationofmethods

實(shí)驗(yàn)室通過(guò)核查，提供客觀有效證據(jù)證明滿足檢測(cè)方法規(guī)定的要求。

［來(lái)源：GB/T27417-2017，3.2］

3.3

選擇性selectivity

測(cè)量系統(tǒng)按規(guī)定的測(cè)量程序使用并提供一個(gè)或多個(gè)被測(cè)量的測(cè)得的量值時(shí)，每個(gè)被測(cè)量的值與其他

被測(cè)量或所研究的現(xiàn)象、物體或物質(zhì)中的其他量無(wú)關(guān)的特性。

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［來(lái)源：GB/T27417-2017，3.11］

3.4

方法檢出限methoddetectionlimit；MDL

通過(guò)分析方法全部檢測(cè)過(guò)程后（包括樣品預(yù)處理），目標(biāo)分析物產(chǎn)生的信號(hào)能以一定的置信度區(qū)別

于空白樣品而被檢測(cè)出來(lái)的最低濃度或含量。

［來(lái)源：GB/T32467-2015，9.20］

3.5

正確度trueness

無(wú)窮多次重復(fù)測(cè)量所得測(cè)量值的平均值與一個(gè)參考量值間的一致程度。

［來(lái)源：GB/T27417-2017，3.23］

3.6

精密度precision

在規(guī)定條件下，對(duì)同一或類似被測(cè)對(duì)象重復(fù)測(cè)量所得示值或測(cè)得的量值間的一致程度。

［來(lái)源：GB/T27417-2017，3.15］

4基本要求

4.1方法驗(yàn)證的原則

方法驗(yàn)證過(guò)程或活動(dòng)參與人員應(yīng)該獨(dú)立完成驗(yàn)證工作，驗(yàn)證的內(nèi)容應(yīng)完整、準(zhǔn)確。

4.2方法驗(yàn)證的對(duì)象

方法驗(yàn)證適用于現(xiàn)行有效的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)，以及國(guó)家部委

發(fā)布的規(guī)范性文件等。

4.3方法驗(yàn)證的程序

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圖1化學(xué)分析法方法驗(yàn)證程序

5驗(yàn)證識(shí)別和方案編制

5.1驗(yàn)證識(shí)別

對(duì)需驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行識(shí)別，主要內(nèi)容包括：方法是否現(xiàn)行有效、可采用的分析方法、資源配置

要求、方法特性參數(shù)等。

5.2方案編制

依據(jù)相關(guān)規(guī)范性文件和所需驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)方法，編寫(xiě)驗(yàn)證方案。方案的主要內(nèi)容包括：標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容及適

用范圍、方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品前處理、特性參數(shù)等。

6方案實(shí)施

6.1分析系統(tǒng)適應(yīng)性

6.1.1人員

a)所有可能影響實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)的人員應(yīng)行為公正，并按照實(shí)驗(yàn)室管理體系要求工作；

b)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保相關(guān)人員具備其開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)的能力，以及評(píng)估偏離影響程度的能力；

c)承擔(dān)化學(xué)檢測(cè)的人員開(kāi)展工作前，應(yīng)經(jīng)過(guò)包括基礎(chǔ)理論知識(shí)、檢測(cè)方法、質(zhì)量控制方法以及

儀器設(shè)備原理、操作和維護(hù)等方面的知識(shí)培訓(xùn)，并經(jīng)能力確認(rèn)和授權(quán)。

6.1.2材料與設(shè)備

a)材料與設(shè)備的配置應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，包括但不限于：測(cè)量?jī)x器、軟件、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、

試劑、消耗品或輔助裝置；

b)設(shè)備在投入使用前，應(yīng)檢定或校準(zhǔn)并確認(rèn)，以確認(rèn)其是否滿足檢測(cè)要求；

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c)實(shí)驗(yàn)室根據(jù)儀器設(shè)備的特性、使用頻率進(jìn)行期間核查，以確認(rèn)其是否持續(xù)滿足檢測(cè)要求。

6.1.3設(shè)施與環(huán)境

a)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保其工作環(huán)境滿足檢測(cè)的要求；

b)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)控制環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)和檢測(cè)人員健康風(fēng)險(xiǎn)。

6.2特性參數(shù)驗(yàn)證

6.2.1選擇性

6.2.1.1對(duì)于化學(xué)分析法，一般情況下具有一定的選擇性；

6.2.1.2在有干擾的情況下，如基質(zhì)成分、代謝物、降解產(chǎn)物、內(nèi)源性物質(zhì)等，可聯(lián)合使用但不限于

下述方法檢查干擾：

a)在代表性空白樣品中添加一定濃度的有可能干擾分析物定性和（或）定量的物質(zhì)；

b)在標(biāo)準(zhǔn)品中加入一定量的、實(shí)際樣品中可能存在的雜質(zhì)，考察目標(biāo)物是否受到雜質(zhì)的干擾。

6.2.2檢出限

6.2.2.1滴定分析法的檢出限一般根據(jù)所用的滴定管產(chǎn)生的最小液滴的體積來(lái)計(jì)算，可通過(guò)式（1）計(jì)

算：

ρVM

MDLkλ01……（1）

M0V1

式中：MDL—方法檢出限，g/ml；

λ—被測(cè)組分與滴定液的摩爾比；

ρ—滴定液的質(zhì)量濃度，g/ml；

V0—滴定管所產(chǎn)生的最小液滴體積，ml；

M0—滴定液的摩爾質(zhì)量，g/mol；

V1—被測(cè)組分的取樣體積，ml；

M1—被測(cè)項(xiàng)目的摩爾質(zhì)量，g/mol；

k—當(dāng)為一次滴定時(shí)，k=1；當(dāng)為反滴定或間接滴定時(shí)，k=2。

6.2.2.2重量分析法檢出限應(yīng)根據(jù)天平感量、檢測(cè)樣品體積或質(zhì)量等相關(guān)因素試驗(yàn)得出。

6.2.3正確度

正確度可通過(guò)以下方法驗(yàn)證：

a)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析法，用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行重復(fù)性分析，重復(fù)檢測(cè)結(jié)果的平均值與有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

的標(biāo)準(zhǔn)值之差應(yīng)滿足要求。

b)若有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無(wú)法獲得，可采用回收率測(cè)定法，回收率應(yīng)滿足要求。

6.2.4精密度

6.2.4.1精密度一般可采用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、允差、重復(fù)性限（r）、再現(xiàn)性限（R）等評(píng)估：

a)在檢測(cè)范圍內(nèi)選擇低、中、高三個(gè)適當(dāng)濃度或含量的樣品進(jìn)行測(cè)定，取樣檢測(cè)次數(shù)應(yīng)不少于6

次，根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算所得的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

b)平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

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c)測(cè)定結(jié)果應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的重復(fù)性限（r）和再現(xiàn)性限（R）。

6.2.4.2若標(biāo)準(zhǔn)中無(wú)精密度要求，其重復(fù)測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可參考附錄A的要求。

6.2.5根據(jù)所驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)方法的要求，驗(yàn)證其他特性參數(shù)。

7驗(yàn)證報(bào)告

7.1依據(jù)相關(guān)規(guī)范性文件、所驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)方法和驗(yàn)證方案，對(duì)驗(yàn)證過(guò)程中所得的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，撰寫(xiě)

驗(yàn)證報(bào)告（見(jiàn)附錄B），通過(guò)方法驗(yàn)證確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室是否有能力按照標(biāo)準(zhǔn)方法開(kāi)展檢測(cè)活動(dòng)：

a)經(jīng)驗(yàn)證符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求，則驗(yàn)證通過(guò)，實(shí)驗(yàn)室有能力按照標(biāo)準(zhǔn)方法開(kāi)展檢測(cè)活動(dòng)；

b)經(jīng)驗(yàn)證不符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求，需改進(jìn)方案重新驗(yàn)證，仍不滿足要求，則驗(yàn)證不通過(guò)，實(shí)驗(yàn)室

不能按照標(biāo)準(zhǔn)方法開(kāi)展檢測(cè)活動(dòng)。

7.2實(shí)驗(yàn)室應(yīng)安排專人統(tǒng)一負(fù)責(zé)歸檔保存驗(yàn)證記錄，以備查閱。

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A

A

附錄A

（資料性）

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表A.1。

表A.1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

被測(cè)組分含量/%相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差/%

12.7

101.9

1001.3

本表參考GB/T27404-2008附錄F.2。

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附錄B

（資料性）

方法驗(yàn)證報(bào)告內(nèi)容

化學(xué)分析法方法驗(yàn)證報(bào)告包括但不限于以下內(nèi)容：

a)標(biāo)準(zhǔn)方法名稱及編號(hào)；

b)驗(yàn)證人員；

c)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（適用時(shí)）；

d)設(shè)備設(shè)施；

e)環(huán)境條件；

f)特性參數(shù)試驗(yàn)及分析；

g)驗(yàn)證結(jié)論（詳述是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法要求）；

h)審核人和批準(zhǔn)人的簽名、日期。

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