JJF(新) 148-2024 全自動化學需氧量(COD)分析儀（滴定法）校準規(guī)范

新疆維吾爾自治區(qū)地方計量技術規(guī)范全自動化學需氧量(COD)分析儀(滴定法)(COD)Analyzers(TitrationMethod)JJF(新)148-2024全自動化學需氧量(全自動化學需氧量(COD)分析儀(滴定法)校準規(guī)范CalibrationSpecificationChemicalOxygenDemandJJF(新)148-2024 JJF(新)148-2024 （2） （2） （2） （2） （2） （3） （3） （4） （4） （5） （5） （6） （7） （9） I JJF(新)148-2024JJF(新)148-2024全自動化學需氧量(COD)分析儀(滴定法)校準規(guī)范JJG975-2002化學需氧量全自動化學需氧量（COD）分析儀(滴定法)的測量原理是：在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質下以銀鹽為催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計算出凝系統(tǒng)組成，滴定分析系統(tǒng)包括滴定頭、滴定臂、顏色傳感器、樣品盤、攪拌系統(tǒng)和高精度注射泵等，消解回流系統(tǒng)包括加熱盤、冷凝管、淋洗頭和淋洗臂等，冷凝系統(tǒng)表1計量特性計量特性技術指標消解盤溫場均勻性消解時間誤差滴定容量誤差1JJF(新)148-2024示值誤差范圍（16≤x≤50）mg/L（50＜x≤700）mg/L最大允許誤差重復性注：以上所有指標不用于合格性判別，僅供參考。5.1.1環(huán)境溫度（18～28）℃;相對濕度不大于60%。根據(jù)被校全自動化學需氧量(COD)分析儀（滴定法以下簡稱“儀器”）說明書設置好消解盤溫度，預熱1h后，選取均勻分布地6個消解孔（少于6個孔時全部選取），將裝有甲基硅油作為介質的消解管固定在消解孔內(nèi)，對消解進行加熱，將鉑電阻溫度計探頭分別插入消解管內(nèi)液體介質中，待鉑電阻溫度計讀數(shù)穩(wěn)定后，間隔1 TTij1nWTimaxTimin2JJF(新)148-2024i——第i消解孔的平均溫度，℃;imax——測得的i個消解孔平均溫度中的最imin——測得的i個消解孔平均溫度中的最小值，℃。讀取秒表測得的消解時間，重復測量3次， t100%（3）t——消解時間示值誤差，%； 以去離子水代替硫酸亞鐵銨標準溶液，使儀器注出一定體積（滴定管滿量程的V（4）V100%（5）V——滴定容量誤差，mL；3JJF(新)148-2024——測試溫度下去離子水的密度，g/mL按儀器說明書開機，連接控制軟件。將對應管路插入新配置的分析用試劑中，開500mg/LCOD溶液標準物質3次，按公式（6）計算儀器的示值誤差(Δc）。 c100%（6）sc——儀器示值誤差，%； src((cic)2n1sr——重復性，%； 4JJF(新)148-2024校準結果應在校準證書或校準報告上反映。校準）；），f)被校儀器的制造單位、名稱、型號及編號；g)進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象j)校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；）；p)未經(jīng)實驗室書面批準，部分復制校由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等因素所如果對儀器的檢測數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要部5JJF(新)148-2024mm0ρ6JJF(新)148-2024B.1.1.1重鉻酸鉀標準溶液c1K2Cr2O70.250mol/L。B.1.1.2重鉻酸鉀標準溶液c1K2Cr2O70.0250mol/L。B.1.4.1硫酸亞鐵銨標準溶液，cNH42FeSO426H2O0.05mol/L。），每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標準溶液準確標定硫酸亞），7JJF(新)148-2024VB.1.4.2硫酸亞鐵銨標準溶液，cNH42FeSO426H2O0.005mol/L。），8JJF(新)148-2024證書編號：原始記錄編號：校準日期：送校單位儀器名稱儀器型號儀器編號制造廠環(huán)境溫度相對濕度校準員核驗員校準地點校準依據(jù)校準用主要計量標準器標準器名稱型號規(guī)格證書號/出廠編號測量范圍不確定度有效期1.消解盤溫場均勻性（設定溫度TS=）消解孔號測量值/℃次數(shù)123456123溫度平均值溫場均勻性2.消解時間誤差（消解時間設定值t0=）序號123t測量值（s）消解時間誤差（%）9JJF(新)148-20243.滴定容量誤差（滴定管總容量：mL）測量點滴定管總容量的20%滴定管總容量的50%滴定管總容量的設定體積V0(mL)空瓶質量m1(g)空瓶和注出水的總質量m2(g)測試溫度下去離子水的密度（g/mL）實測注出體積V(mL)滴定容量誤差(%)4.示值誤差COD標準溶液濃度值（mg/L）2550300500測量值（mg/L）123平均值（mg/L）示值誤差（%）5.重復性測量次數(shù)123456平均值重復性/%測量值/（mg/L）6.不確定度：JJF(新)148-2024證書編號：xxxx-xxxx校準機構授權說明校準所依據(jù)的技術文件（代號、名稱）：JJF(新)148-2024全自動化學需氧量（COD）分析儀（滴定法）校準規(guī)范環(huán)境條件及地點：溫度：℃地點：相對濕度：%其他：校準使用的主要標準器名稱測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差證書編號有效期JJF(新)148-2024證書編號：xxxx-xxxx第x頁，共x頁JJF(新)148-2024E.1.4被測對象：全自動化學需氧量（COD）分析 c100%s csc——儀器示值誤差，%； 由于c和cs互不相關，則uc(c) cu2(c)cu2(cs)JJF(新)148-2024c(c)，c(cs)E.3.1輸入量cs的標準標準不確定度u(cs)定值不準引入的標準不確定度us1為：u0.6%0.30%rs12最大允許誤差為±0.012mL，則：urs2100%0.35%允許誤差為±0.010mL，則：urs3100%0.06% u(cs)ur(cs)csus1us2us3cs(0.30%)2(0.35%)2(0.06%)2160.08mg/LE.3.2輸入量c的標準不確定度u(c)輸入量c的標準不確定度u(c)主要由測量重復性引入。JJ