全二維氣相色譜

全二維氣相色譜匯報(huìbào)人：long未來加油精品文檔1.發(fā)展(fāzhǎn)歷程2.方法原理3.方法特點4.全二維氣相色譜的調(diào)制器5.影響因素及條件的選擇6.最新進展及應(yīng)用精品文檔

全二維氣相色譜技術(shù)(jìshù)發(fā)展歷史1.發(fā)展(fāzhǎn)歷程精品文檔2.方法原理全二維氣相色譜是把分離機理不同且互相獨立的兩根色譜柱以串聯(lián)方式結(jié)合成的二維氣相色譜，兩根色譜柱由調(diào)制器連接，調(diào)制器起捕集、聚焦、再傳送的作用(zuòyòng)。經(jīng)第一根色譜柱分離后的每一個色譜峰，都經(jīng)調(diào)制器調(diào)再以脈沖方式送到第二根色譜柱進一步分離。精品文檔全二維氣相色譜原理(yuánlǐ)示意圖精品文檔全二維氣相色譜分離(fēnlí)原理簡化分析圖精品文檔1DchromatogramAtfirstcolumnoutletRaw2DchromatogramAtsecondcolumnoutletSecond-dimensionchromatogramsStackedsidebyside2DcolourplotModulationtransformationVisualization

全二維氣相色譜譜圖

精品文檔3.方法(fāngfǎ)特點（1）分辨率高、峰容量大。在一個正交的GC×GC系統(tǒng)中，峰容量為其組成(zǔchénɡ)的兩根柱子各自峰容量的乘積，分辨率為兩根柱子各自分辨率平方加和的平方根?？梢哉f，GC×GC是目前最高分辨率的儀器。精品文檔（2）靈敏度高。經(jīng)第一支色譜柱分離后，餾分在調(diào)制器聚焦，再以脈沖形式進樣，信號強度比調(diào)制前放大了約幾十倍。因此，靈敏度可比通常調(diào)制前放大了約20-50倍。

（3）分析時間短。由于使用了兩根不同極性的柱子，因此樣品(yàngpǐn)更容易分開，總分析時間反而比一維色譜短。精品文檔調(diào)制前后(qiánhòu)譜圖的變化（冷噴調(diào)制器調(diào)制周期為3s）精品文檔（4）定性可靠性大大增強。兩個因素對此起作用：一是大多數(shù)目標化合物和化合物組可基線(jīxiàn)分離，減少了干擾；二是峰被分離成容易識別的模式，同系物成員在第二維具有類似的保留值，而異構(gòu)體成員則形成“瓦片狀”排列，形成“結(jié)構(gòu)化”譜圖。精品文檔在GC×GC中，核心部件是安裝在兩柱之間的調(diào)制器，硬件開發(fā)研究(yánjiū)主要集中在發(fā)展更可靠并易于操作的調(diào)制技術(shù)。調(diào)制器起到捕集、聚焦、再傳送的作用，相當于第二維色譜柱的連續(xù)脈沖進樣器。4.全二維氣相色譜儀器調(diào)制器精品文檔一個優(yōu)良的調(diào)制器需滿足的條件(tiáojiàn)是:(1)能定時濃縮從第一柱流出的分析物；(2)能轉(zhuǎn)移很窄的區(qū)帶到第二柱的柱頭，起第二維的進樣器的作用；(3)聚焦和再進樣的操作應(yīng)是再現(xiàn)的，且非歧視性的。這種聚焦和再進樣的過程應(yīng)是可以重現(xiàn)的，而且對所有物質(zhì)是非歧視性的。精品文檔

狹縫(xiáfénɡ)式熱調(diào)制器A、熱調(diào)制器

精品文檔徑向(jìnɡxiànɡ)冷調(diào)制器（LCMS)結(jié)構(gòu)圖B、冷調(diào)制器精品文檔閥調(diào)制器結(jié)構(gòu)圖C、閥調(diào)制器精品文檔改進型閥調(diào)制器結(jié)構(gòu)圖精品文檔5.影響因素及條件(tiáojiàn)的選擇影響氣相色譜總分離效能指標的因素有柱效、容量因子和相對保留時間，因此(yīncǐ)氣相色譜的優(yōu)化涉及色譜熱力學和動力學。全二維氣相色譜與一維氣相色譜相似，條件的優(yōu)化需要考慮柱系統(tǒng)、固定相、柱參數(shù)、柱溫及其流速對分離的影響。但在給定的柱系統(tǒng)條件下，在實際樣品分析中最常用的優(yōu)化因素是柱溫。精品文檔（1）柱溫全二維氣相色譜兩根色譜柱以串聯(lián)方式連接，第一根色譜柱為常規(guī)色譜柱，第二根色譜柱為細內(nèi)徑短柱以實現(xiàn)快速分離。通常情況下，柱溫采用線性程序升溫。組分在第二維的分離一般為2-10s，近似恒溫條件(tiáojiàn)。當兩柱置于同一柱箱時，組分在第一維柱后的流出溫度即為第二維的恒溫分離溫度。精品文檔

同時總的分析時間最短。1DGC柱溫智能最佳化是圍繞最難分離物質(zhì)對及其交叉點的預(yù)測展開。全二維氣相色譜需綜合考慮兩維的分離能力。組分(zǔfèn)的總分離效能指標包括第一維的總分效能指標和第二維的總分離效能指標。精品文檔程序(chéngxù)升溫速率對GCGC分離影響精品文檔程序(chéngxù)升溫對GC×GC分離速率的影響精品文檔

柱系統(tǒng)的選擇(xuǎnzé)對GC×GC分離影響（2）柱系統(tǒng)(xìtǒng)精品文檔

（3）柱參數(shù)(cānshù)精品文檔精品文檔為了實現(xiàn)(shíxiàn)二維的正交分離，在選擇合適的柱系統(tǒng)并且柱溫采用程序升溫方式時，還應(yīng)選擇恰當?shù)某跏贾鶞?。初始柱溫過高會影響正交分離，特別對先流出的同系物成員影響較大。程升速率增加，同系物組分的流出溫度同步長增加，不同的程序升溫速率對正交分離影響不大。對于未知樣品的全分析，增加柱長不是改善二維分離的最好辦法。精品文檔6.最新進展及應(yīng)用(yìngyòng)從1999年起開始全二維氣相色譜的研究工作。他們在油品族組成分析、中藥揮發(fā)油的組成表征、卷煙煙氣的組成表征、石油餾分中硫化物的組成分布等方面(fāngmiàn)開展了多項研究。精品文檔（1）煙草由于煙草制品和煙氣化學成分極為復(fù)雜，采用一維色譜技術(shù)分析有些成分可能分離不徹底，一個峰里包含幾種成分，或者痕量組分無法檢測出。在一維峰形很好的β-大馬(dàmǎ)酮的色譜峰，在GC*GC中經(jīng)調(diào)制后被分離成6種成分。精品文檔（2）二噁英為了避免二噁英在分離過程中的分解,通常(tōngcháng)使用的柱子長度為15~30m,膜厚為0.25μm的毛細管柱精品文檔（3）西湖(xīhú)龍井精品文檔經(jīng)綜合篩選（1.6GC×GC-TOFMS數(shù)據(jù)處理方法），確定(quèdìng)西湖龍井茶中的522個共有香氣組分，而傳統(tǒng)的一維GC-MS每次可定性定量分析的香氣成分的數(shù)量一般在100個以下。精品文檔展望全二維氣相色譜作為一個近年出現(xiàn)的新技術(shù)，發(fā)展的歷史還很短，在理論、調(diào)制器技術(shù)和應(yīng)用方面還有許多工作有待開展。離線的樣品處理和分析可能導(dǎo)致(dǎozhì)分析結(jié)果的巨大錯誤，所以開發(fā)現(xiàn)場的，原位的分析儀器和方法是一個重要趨勢。精品文檔參考文獻：[1]沈晶晶.氣相色譜技術(shù)在石化分析中的應(yīng)用(yìngyòng)進展[J].廣州化工,2015,05:49-51.[2]朱蔭,楊停,施江,余方林,戴偉東,譚俊峰,郭麗,張悅,彭群華,呂海鵬,林智.西湖龍井茶香氣成分的全二維氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜分析[J].中國農(nóng)業(yè)科學,2015,20:4120-4146.[3]邱涯瓊,路鑫,許國旺.全二維氣相色譜在藥物分析中的應(yīng)用[J].藥物分析雜志,2008,03:498-505.[4]伊奧爾,孟昭宇.全二維氣相色譜技術(shù)及其在煙草行業(yè)中的應(yīng)用[J].云南化工,2011,01:64-69.[5]朱書奎,邢鈞,吳采櫻.全二維氣相色譜的原理、方法及應(yīng)用概述[J].分析科學學報,2005,03:332-336.精品文檔[6]尹帥星,呂冰,張磊,李敬光,吳永寧.血清中二噁英類物質(zhì)的同位素稀釋-全二維氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法研究[J].食品安全質(zhì)量檢測學報,2015,03:992-999.[7]楊永壇,王征.全二維氣相色譜分析直餾柴油中含硫化合物[J].分析化學,2010,12:1805-1808.

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