中藥制劑水分測定法-烘干法

中藥制劑水分測定法——烘干法案例導入國家藥監(jiān)局發(fā)布藥品不合格通告2017年國家食藥監(jiān)總局發(fā)布藥品不合格通告2.吉林濟邦藥業(yè)女寶膠囊微生物限度不合格1.康縣獨一味參芪五味子片重量差異不合格中藥制劑的常規(guī)檢查包含哪些項目？為什么中藥制劑不同劑型的常規(guī)檢查項目不一樣？案例導入國家藥監(jiān)局發(fā)布藥品不合格通告中藥制劑常規(guī)檢查技術檢查各種劑型的通性通性是各品種均應具有的基本屬性控制藥品的有效性、均一性→內在質控中藥制劑常規(guī)檢查技術中藥制劑的常規(guī)檢查項目包括水分、重（裝）量差異、崩解時限、pH值、相對密度、乙醇量、甲醇量等。檢查的項目與劑型相關，不同劑型的檢查項目亦不盡相同水分測定系指固體制劑中含水量的測定。固體制劑的含水量對于其理化性質、穩(wěn)定性以及臨床療效等均有影響，是反映制劑質量的一項重要指標水分測定法一、概述水分過多水分過少制劑霉變、化學成分水解，使得療效減弱片劑松片、蜜丸太硬、服用不變水分測定法一、概述烘干法（第二法）減壓干燥法（第三法）甲苯法（第四法）氣相色譜法（第五法）藥典規(guī)定的測定方法1.方法原理二、烘干法（第二法）水分測定法供試品在100~105℃連續(xù)干燥，揮盡其中的水分，根據(jù)減失的重量，即可計算出供試品的含水量（%）本法適用于不含或含少量揮發(fā)性成分的藥品×2.儀器試劑二、烘干法（第二法）水分測定法電熱恒溫干燥箱、扁形稱量瓶、分析天平（感量0.1mg）、干燥器（底層放有干燥劑變色硅膠）、牛角匙、研缽、研杵等3.測定方法二、烘干法（第二法）水分測定法（1）稱量瓶恒重m0以后一次稱量的重量為依據(jù)進行計算（2）供試品稱重m1（3）供試品干燥、冷卻、稱重（4）供試品再次干燥、冷卻、稱重m2差值不超過5mg（5）計算含水量（%）

含水量（%）=×100%

4.注意事項二、烘干法（第二法）水分測定法（1）測定前，稱量瓶應清洗干凈，干燥至恒重（2）移動稱量瓶時，不可裸手操作，可帶稱量手套或使用厚紙條（3）供試品干燥時，應將稱量瓶置于干燥箱溫度計水銀球附近（4）觀察干燥箱內情況時，只能打開外層箱門，不得打開內層玻璃門（5）干燥箱工作時，實驗人員不得離去，應隨時監(jiān)控溫度的變化情況，以免溫度過高，燒毀供試品或引起其他事故5.應用實例二、烘干法（第二法）水分測定法益母草顆粒的水分測定（1）查閱現(xiàn)行版藥典，確定檢驗依據(jù)和含水量合格標準（水分不得超過8.0%）（2）書寫檢驗原始記錄：日期、溫濕度、批號、編號、藥品來源、儀器型號、干燥劑種類干燥溫度和時間、冷卻時間、稱量數(shù)據(jù)、計算過程和結果（3）進行稱量瓶的恒重和供試品的干燥，并將數(shù)據(jù)記錄在原始記錄單上（4）根據(jù)數(shù)據(jù)進行計算，得到實驗結果和檢驗結論5.應用實例二、烘干法（第二法）水分測定法益母草顆粒的水分測定鏈接未來崗位制劑常規(guī)檢查是針對不同劑型設立的對藥品安全性、有效性、均一性的檢查項目，對確立藥品品質、維護藥品安全，確保藥品質量具有重要作用

作為一名藥品檢驗人員，須牢固樹立“質量第一、安全操作”的意識，牢固掌握操作方法和重要步驟，細致準確的記錄檢驗結果，確保檢驗結果的真實可靠小結中藥制劑常規(guī)檢查技術的內