中藥制劑檢測的新技術(shù)-質(zhì)譜法

質(zhì)譜法●質(zhì)譜法（MS）是使待測化合物產(chǎn)生氣態(tài)離子，再按質(zhì)荷比（m/z）將離子分離、檢測的分析方法，檢測限可達(dá)10-15～10-12mol數(shù)量級?！褓|(zhì)譜法已從簡單質(zhì)量分析衍生出很多其他的分析功能，是非常重要的分析工具，應(yīng)用非常廣泛。1.

概述質(zhì)譜儀第三節(jié)質(zhì)譜法（1）基本原理●將樣品置于高真空環(huán)境中，在高速電子流或強(qiáng)電場等作用下，樣品分子失去外層電子而生成分子離子，或化學(xué)鍵斷裂生成各種碎片離子，經(jīng)加速電場的作用，形成離子束，進(jìn)入質(zhì)量分析器。不同質(zhì)荷比（m/z）離子具有不同的速度，利用離子的質(zhì)荷比的不同及其速度差異在質(zhì)量分析器中將其分離，然后依次通過檢測器測量其強(qiáng)度并記錄?！褚噪x子的質(zhì)荷比（m/z）為橫坐標(biāo)，離子的相對強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，所得的二維圖，稱之為質(zhì)譜圖或質(zhì)譜或棒圖。1.

概述質(zhì)譜圖示例第三節(jié)質(zhì)譜法（2）主要特點①分析速度快：最短可以幾分鐘完成一次樣品測試。②靈敏度高、信息量大：檢測限可達(dá)10-15～10-12mol數(shù)量級；除了提供分子量信息，還可從碎片離子得到其結(jié)構(gòu)信息；高分辨的質(zhì)譜可以提供元素組成相關(guān)信息。③樣品用量少④應(yīng)用范圍廣：氣體、液體、固體、混合物都可以通過與質(zhì)譜串聯(lián)的色譜儀器得到分離之后進(jìn)入質(zhì)譜鑒定。質(zhì)譜可以有效地與多種色譜技術(shù)聯(lián)用，如GC-MS,

LC-MS,

CE-MS等。1.

概述第三節(jié)質(zhì)譜法（2）主要特點●在具有多項優(yōu)勢特點的同時，質(zhì)譜也有局限性：①質(zhì)譜進(jìn)行的是破壞性分析，需要進(jìn)行汽化，電離等步驟，故樣品是不可回收的。②儀器昂貴、復(fù)雜，準(zhǔn)入門檻較高。1.

概述第三節(jié)質(zhì)譜法（1）進(jìn)樣系統(tǒng)（2）離子源（3）質(zhì)量分析器（4）檢測器（5）計算機(jī)系統(tǒng)2.

儀器設(shè)備質(zhì)譜儀組成示意圖第三節(jié)質(zhì)譜法（1）開機(jī)前準(zhǔn)備：準(zhǔn)備好樣品和各種試劑；檢查儀器是否正確安裝；檢查各鋼瓶內(nèi)氣體壓力是否符合要求。打開高純氦氣/氮氣、液氮鋼瓶氣閥，調(diào)節(jié)氣壓至規(guī)定值。（2）開機(jī)：①打開USB電源，確定處于供電狀態(tài)。②打開主機(jī)及各模塊電源，打開控制軟件，進(jìn)行通訊連接。③聯(lián)機(jī)成功后，調(diào)入相應(yīng)方法文件，抽真空，調(diào)諧，設(shè)置參數(shù)。（3）進(jìn)樣，進(jìn)行樣品分析和數(shù)據(jù)采集。（4）報告輸出（5）關(guān)機(jī)：放空，當(dāng)滿足關(guān)機(jī)條件后，關(guān)閉相關(guān)軟件和電源，關(guān)閉鋼瓶氣閥。（6）做好記錄，清場3.

操作方法第三節(jié)質(zhì)譜法●在中藥及其制劑分析方面應(yīng)用也越來越多，其常與色譜分析技術(shù)聯(lián)用，既可建立藥物指紋圖譜，又可進(jìn)行多種有效成分或指標(biāo)成分定量，還可用于體內(nèi)藥物分析，開展有效成分研究等。●苦楝皮中川楝素的含量測定：川楝素為苦楝皮中的有效成分，2015年版《中國藥典》中收載高效液相色譜-質(zhì)譜法（HPLC-MS）用于苦楝皮中川楝素的含量測定。4.

應(yīng)用實例第三節(jié)質(zhì)譜法小結(jié)1．質(zhì)譜法（MS）是使待測化合物產(chǎn)生氣態(tài)離子，再按質(zhì)荷比（m/z）將離子分離、檢測的分析方法，檢測限可達(dá)10-15～10-12mol數(shù)量級。2．質(zhì)譜分析具有分析速度快，靈敏度高，樣品用量少，應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。3．質(zhì)譜儀由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析