藥品質(zhì)量檢驗與分析實驗指導(dǎo)

藥品質(zhì)量檢驗與分析實驗指導(dǎo)

項目化教學(xué)實驗指導(dǎo)

目錄

情形一蔗糖的質(zhì)量檢驗4

一、實訓(xùn)目標(biāo)4

二、實訓(xùn)小組成員差不多信息4

三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)5

四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程6

五、儀器、試藥預(yù)備及實驗用液的制備7

六、檢驗原始記錄的書寫8

七、檢驗報告書的書寫9

八、教師對學(xué)生個人、學(xué)習(xí)小組評判表10

情形二阿司匹林的質(zhì)量檢驗10

一、實訓(xùn)目標(biāo)11

二、小組實訓(xùn)成員差不多信息11

三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)11

四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程13

五、儀器、試藥預(yù)備及實驗用液的制備14

六、檢驗原始記錄的書寫15

七、檢驗報告書的書寫19

八、教師對學(xué)生個人、學(xué)習(xí)小組評判表20

情形三阿司匹林片的質(zhì)量檢驗20

一、實訓(xùn)目標(biāo)20

二、小組實訓(xùn)成員差不多信息20

三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)21

四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程22

五、儀器、試藥預(yù)備及實驗用液的制備23

六、檢驗原始記錄的書寫24

七、檢驗報告書的書寫28

八、教師對學(xué)生個人、學(xué)習(xí)小組評判表28

情形四對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗29

一、實訓(xùn)目標(biāo)29

二、小組實訓(xùn)成員差不多信息29

三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)29

書寫藥品檢驗操作規(guī)程30

五、儀器、試藥預(yù)備及實驗用液的制備31

六、檢驗原始記錄的書寫32

七、檢驗報告書的書寫36

八、教師對學(xué)生個人、學(xué)習(xí)小組評判表36

情形五丹參片的質(zhì)量檢驗37

一、實訓(xùn)目標(biāo)37

二、小組實訓(xùn)成員差不多信息37

三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)37

四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程38

五、儀器、試藥預(yù)備及實驗用液的制備39

六、檢驗原始記錄的書寫40

七、檢驗報告書的書寫43

八、教師對學(xué)生個人、學(xué)習(xí)小組評判表43

情形六板藍(lán)根顆粒的質(zhì)量檢驗44

一、實訓(xùn)目標(biāo)44

二、小組實訓(xùn)成員差不多信息44

三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)44

四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程45

五、儀器、試藥預(yù)備及實驗用液的制備46

六、檢驗原始記錄的書寫47

七、檢驗報告書的書寫50

八、教師對學(xué)生個人、學(xué)習(xí)小組評判表50

情形七維生素A軟膠囊的質(zhì)量檢驗51

一、實訓(xùn)目標(biāo)51

二、小組實訓(xùn)成員差不多信息51

三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)51

四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程52

五、儀器、試藥預(yù)備及實驗用液的制備53

六、檢驗原始記錄的書寫53

七、檢驗報告書的書寫56

八、教師對學(xué)生個人、學(xué)習(xí)小組評判表56

情形八六味地黃丸（濃縮丸）的質(zhì)量檢驗57

一、實訓(xùn)目標(biāo)57

二、小組實訓(xùn)成員差不多信息57

三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)57

四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程60

五、儀器、試藥預(yù)備及實驗用液的制備61

六、檢驗原始記錄的書寫62

七、檢驗報告書的書寫64

八、教師對學(xué)生個人、學(xué)習(xí)小組評判表65

情形九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗65

一、實訓(xùn)目標(biāo)65

二、小組實訓(xùn)成員差不多信息65

三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)66

四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程67

五、儀器、試藥預(yù)備及實驗用液的制備68

六、檢驗原始記錄的書寫69

七、檢驗報告書的書寫71

八、教師對學(xué)生個人、學(xué)習(xí)小組評判表72

情形十生脈飲的質(zhì)量檢驗72

一、實訓(xùn)目標(biāo)72

二、小組實訓(xùn)成員差不多信息73

三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)73

四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程74

五、儀器、試藥預(yù)備及實驗用液的制備75

六、檢驗原始記錄的書寫76

七、檢驗報告書的書寫78

八、教師對學(xué)生個人、學(xué)習(xí)小組評判表78

情形一蔗糖的質(zhì)量檢驗

一、實訓(xùn)目標(biāo)

通過本實訓(xùn)，要求學(xué)生把握輔料蔗糖質(zhì)量檢驗的程序、方法與技能,

把握檢驗結(jié)果的處理與判定，能夠規(guī)范書寫檢驗原始記錄和檢驗報告書。

二、實訓(xùn)小組成員差不多信息

組長成員

姓名

所承擔(dān)的任務(wù)

任務(wù)完成情形

小組評分(60%)

教師評分(40%)

合計

三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

以下內(nèi)容均摘自《中國藥典》2010年版二部

【性狀】本品為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性的松散粉末；無臭，味甜。

本品在水中極易溶解，在乙醇中微溶，在無水乙醇中幾乎不溶。

比旋度取本品，周密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.

1g的溶液，依法測定，比旋度為+66.3。至+67.0。。

【鑒不】(不取本品，加0.05mol/L硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L

氫氧化鈉溶液中和，再加堿性酒石酸銅試液，加熱即生成氧化亞銅的紅色

沉淀。

本品的紅外吸取圖譜應(yīng)與蔗糖對比品的圖譜一致。

【檢查】(1)溶液的顏色取本品5g,加水5ml溶解后，如顯色，與

黃色4號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。

(2)硫酸鹽取本品1.0g,依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成

的對比液比較，不得更濃(0.05%)。

(3)還原糖取本品5.0g,置250ml錐形瓶中，加水25ml溶解后，

周密加堿性枸檬酸銅試液25ml與玻璃珠數(shù)粒，加熱回流使在3min內(nèi)沸騰,

從全沸時起，連續(xù)沸騰5min,迅速冷卻至室溫(現(xiàn)在應(yīng)注意勿使瓶中氧化

亞銅與空氣接觸)，趕忙加入25%碘化鉀溶液15ml,搖勻，隨振搖隨慢慢加

入硫酸溶液(1-*5)25ml,俟二氧化碳停止放出后，趕忙用硫代硫酸鈉滴

定液(0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液2mL連續(xù)滴定至藍(lán)色

消逝，同時做一空白試驗；二者消耗硫代硫酸鈉液(O.lmol/L)的差數(shù)不得

過2.0ml(0.1%)o

(4)熾灼殘渣取本品2.0g,依法檢查，遺留殘渣不得過0.1%。

(5)鈣鹽取本品1.0g,加水25ml溶解，加氨試液1ml與草酸鍍試

液5mL搖勻，放置lh,與標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液(周密稱取碳酸鈣0.125g,置500m

1量瓶中，加水5ml與鹽酸0.5ml使溶解，加水至刻度，搖勻。每1ml相當(dāng)

于O.lOmg的鈣)5.0ml制成的對比液比較,不得更濃(0.05%)。

(6)重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查，含重金屬不得

過百萬分之五。

四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程

文件編號頒發(fā)部門

總頁數(shù)執(zhí)行日期

編制者審核者批準(zhǔn)者

編制日期審核日期批準(zhǔn)日期

五、儀器、試藥預(yù)備及實驗用液的制備

儀器

試藥預(yù)備

實驗用液的制備

六、檢驗原始記錄的書寫

藥品檢驗原始記錄

檢品名稱：檢品編號：檢驗日期:

批號：規(guī)格：生產(chǎn)廠家：

檢驗項目：檢驗依據(jù)：

【鑒不】

取本品（）g,加0.05mol/L硫酸溶液（）ml,煮沸后，用0.

Imol/L氫氧化鈉溶液中和,再加堿性酒石酸銅試液，加熱即生成

o（規(guī)定：）

結(jié)果：口呈正反應(yīng)□不呈正反應(yīng)

結(jié)論：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定

【檢查】

溶液的顏色取本品g,加水5ml溶解后，如顯色，與黃色4

號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。

結(jié)果：

結(jié)論：

（規(guī)定：

)

硫酸鹽取本品g,依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成

的對比液比較，不得更濃。

結(jié)果：

結(jié)論：

（規(guī)定：

）

還原糖取本品g,置250ml錐形瓶中，加水25ml溶解后，

周密加堿性枸檬酸銅試液25ml與玻璃珠數(shù)粒，加熱回流使在3min內(nèi)沸騰,

從全沸時起，連續(xù)沸騰5min,迅速冷卻至室溫（現(xiàn)在應(yīng)注意勿使瓶中氧化

亞銅與空氣接觸），趕忙加入25%碘化鉀溶液15ml,搖勻，隨振搖隨慢慢加

入硫酸溶液（1-5）25ml,俟二氧化碳停止放出后，趕忙用硫代硫酸鈉滴

定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液2m1,連續(xù)滴定至藍(lán)色

消逝，同時做一空白試驗；二者消耗硫代硫酸鈉液（0.1mol/L）的差數(shù)不得

過2.0ml。

結(jié)果：

結(jié)論：

（規(guī)定：

）

鈣鹽取本品g,加水25ml溶解，加氨試液1ml與草酸核

試液5ml,搖勻，放置lh,與標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液（周密稱取碳酸鈣0.125g,置50

0ml量瓶中，加水5ml與鹽酸0.5ml使溶解，加水至刻度，搖勻。每1ml

相當(dāng)于O.lOmg的鈣）5.0ml制成的對比液比較,不得更濃（0.05%）。

結(jié)果：

結(jié)論：

（規(guī)定：

）

七、檢驗報告書的書寫

藥品檢驗報告書

編號:

檢品名稱生產(chǎn)單位

批號規(guī)格

檢驗項目檢驗日期

檢驗依據(jù)報告日期

檢驗項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗結(jié)果

結(jié)論

八、教師對學(xué)生個人、學(xué)習(xí)小組評判表

學(xué)習(xí)情境：

姓名班級

評判內(nèi)容評分標(biāo)準(zhǔn)分?jǐn)?shù)得分備注

工作目標(biāo)明確，工作打算具體結(jié)合實際，具有可操

目標(biāo)認(rèn)知程度5

作性

情感態(tài)度工作態(tài)度端正，注意力集中，有工作熱情5

團(tuán)隊協(xié)作主動與他人合作，共同完成工作任務(wù)5

所采集材料、信息對工作任務(wù)的明白得、工作打算

咨詢材料的預(yù)備5

的制定起重要作用

提出方案合理、可操作性、對最終的工作任務(wù)起決

工作方案的制定10

定作用

方案的實施檢驗操作規(guī)范性，熟練程度、檢驗結(jié)果準(zhǔn)確度45

解決工作實際咨詢題與小組成員討論能夠解決工作咨詢題10

操作安全、愛護(hù)環(huán)境安全操作，工作過程不污染環(huán)境5

技術(shù)文件的質(zhì)量技術(shù)報告、工作方案的質(zhì)量10

合計100

情形二阿司匹林的質(zhì)量檢驗

一、實訓(xùn)目標(biāo)

通過本實訓(xùn)，要求學(xué)生把握原料藥阿司匹林質(zhì)量檢驗的程序、方法與

技能，把握檢驗結(jié)果的處理與判定，能夠規(guī)范書寫檢驗原始記錄和檢驗報

告書。

二、小組實訓(xùn)成員差不多信息

組長成員

姓名

所承擔(dān)的任務(wù)

任務(wù)完成情形

小組評分(60%)

教師評分(40%)

合計

三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

以下內(nèi)容均摘自《中國藥典》2010年版二部

【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無臭或微帶醋酸臭，味微酸,

遇濕氣即慢慢水解。

本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醛中溶解，在水或無水乙醛中微

溶；在氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液中溶解，但同時分解。

【鑒不】1、取本品約0.1g,加水10mL煮沸，放冷，加三氯化鐵試液

1滴，即顯紫堇色。

2、取本品約0.5g,加碳酸鈉試液10ml,煮沸2分鐘后，放冷，加過量

的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣。

3、本品的紅外光吸取圖譜應(yīng)與對比的圖譜(光譜集5圖)一致。

【檢查】

1、溶液澄清度取本品0.50g,加溫?zé)嶂良s45℃的碳酸鈉試液10ml

溶解后，溶液應(yīng)澄清。

2、游離水楊酸取本品約0.1g,周密稱定，置10ml量瓶中，加1%冰

醋酸甲醇溶液適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液

(臨用前新配)；取水楊酸對比品約10mg,周密稱定，置100ml量瓶中，

加1%冰醋酸甲醇溶液適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，周密量取5ml,

置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對比品溶

液。照高效液相色譜法試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腦-

四氫吠喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流淌相；檢測波長為3O3nm。理論

板數(shù)按水楊酸峰運算不低于5000,阿司匹林主峰與水楊酸主峰分離度應(yīng)符

合要求。趕忙周密量取供試品溶液、對比品溶液各10P1,分不注入液相色

譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與水楊酸峰保留時刻一致的

色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積運算，不得過01％。

3、易炭化物取本品0.5g,依法檢查，與對比液（取比色用氯化鉆液

0.25ml、比色用重格酸鉀液0.25ml、比色用硫酸銅液0.40ml,加水使成5m

1）比較，不得更深。

4、有關(guān)物質(zhì)取本品約0.1g,置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液

適量，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；周密量取1ml,

置200ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對比溶液;

周密量取對比溶液1ml,置10ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻

度，搖勻，作為靈敏度試驗溶液。中高效液相色譜法試驗。用十八烷基硅

烷鍵合硅膠為填充劑，以乙膈-四氫哄喃-冰醋酸■■水（20：5：5：70）為流

淌相A,乙睛為流淌相B,按下表進(jìn)行線性梯度洗脫；檢測波長為276nm。

阿司匹林峰的保留時刻約為8分鐘，理論板數(shù)按阿司匹林峰運算不低于50

00,阿司匹林峰與水楊酸峰分離度應(yīng)符合要求。分不周密量取供試品溶液、

對比溶液、靈敏度試驗溶液及水楊酸檢查項下的水楊酸對比品溶液各10IX

1,注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，除水

楊酸峰外，其他各項雜質(zhì)峰面積的和不得大于對比溶液主峰面積（0.5%）。

供試品溶液色譜圖中任何小于靈敏度試驗溶液主峰面積的峰可忽略不計。

時刻（分鐘）流淌相A（%）流淌柑B（%）

""6iooo-

602080

5、干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重，在60

攝氏度減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（附錄VIDL）o

6、熾灼殘渣不得過0.1%（附錄MUN）。

7、重金屬取本品LOg,加乙醇23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH

3.5）2ml,依法檢查（附錄V1IIH第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】取本品約0.4g,周密稱定，加中性乙醇（對酚瞅指示液

顯中性）20mL溶解后，加酚猷指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg阿司匹林。

四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程

文件編號頒發(fā)部門

總頁數(shù)執(zhí)行日期

編制者審核者批準(zhǔn)者

編制日期審核日期批準(zhǔn)日期

五、儀器、試藥預(yù)備及實驗用液的制備

1、儀器

2、試藥預(yù)備

3、實驗用液的制備

六、檢驗原始記錄的書寫

藥品檢驗原始記錄

檢品名稱：檢品編號：檢驗日期:

批號：規(guī)格：生產(chǎn)廠家:

檢驗項目：檢驗依據(jù)：

【鑒不】

1、取本品g,加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴,

即顯。（規(guī)定：）

結(jié)果：口呈正反應(yīng)□不呈正反應(yīng)

結(jié)論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定

2、取本品g,加碳酸鈉試液10ml,煮沸2分鐘后，放冷，加

過量的稀硫酸，即o（規(guī)定:

結(jié)果：口呈正反應(yīng)口不呈正反應(yīng)

結(jié)論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定

【檢查】

1、溶液澄清度取本品g,加溫?zé)嶂良s45C的碳酸鈉試液10

ml溶解后，溶液。（規(guī)定：）

結(jié)果：

結(jié)論：

游離水楊酸

儀器及檢測條件：

天平：

高效液相色譜儀：

填充劑：

流淌相：

檢測波長：

（2）檢查法

A、供試品的制備取本品約0.1g,周密稱定，，置10ml

量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，

作為供試品溶液（臨用前新配）。

B、取水楊酸對比品約10mg,周密稱定，，置100ml量瓶

中，加1%冰醋酸甲醇溶液適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，周密量取5

ml,置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對比

品溶液。

C、測定：周密量取供試品溶液、對比品溶液各10U1,分不注入液相

色譜儀，記錄色譜圖。

結(jié)果：

結(jié)論：

（規(guī)定:

)

易炭化物取本品g,依法檢查，與對比液(取比色用氯化鉆

液025ml、比色用重輅酸鉀液0.25ml、比色用硫酸銅液0.40ml,加水使成

5ml)比較，不得更深。

結(jié)果：

結(jié)論：

(規(guī)定：

)

有關(guān)物質(zhì)

(1)儀器及檢測條件

天平：

高效液相色譜儀：

填充劑：

流淌相：

檢測波長：

(2)檢查法

A、供試品的制備取本品g,置10ml量瓶中，加1%冰醋酸

甲醇溶液適量，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

B、對比溶液的制備周密量取1ml,置200ml量瓶中，用1%冰醋酸

甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。

C、靈敏度試驗溶液的制備周密量取對比溶液1ml,置10ml量瓶中，

用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。

D、測定法分不周密量取供試品溶液、對比溶液、靈敏度試驗溶液及

水楊酸檢查項下的水楊酸對比品溶液各10P1,注入液相色譜儀，記錄色譜

圖。

結(jié)果：

結(jié)論:

（規(guī)定：

）

干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重，在60攝

氏度減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（附錄VUIL）o

天平型號：

操作條件：

操作方法：

結(jié)果運算:

結(jié)論：

（規(guī)定：

)

【含量測定】

取本品約0.4g,周密稱定，，加中性乙醇（對酚酰指示液

顯中性）20mL溶解后，加酚醐指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg阿司匹林。

儀器：

結(jié)果：

W樣/g含量/%V樣/ml平均含量/%

相對平均偏差/%

結(jié)論：

（規(guī)定：

）

七、檢驗報告書的書寫

藥品檢驗報告書

編號:

檢品名稱生產(chǎn)單位

批號規(guī)格

檢驗項目檢驗日期

檢驗依據(jù)報告日期

檢驗項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗結(jié)果

結(jié)論

八、教師對學(xué)生個人、學(xué)習(xí)小組評判表

學(xué)習(xí)情境：

姓名班級

評判內(nèi)容評分標(biāo)準(zhǔn)分?jǐn)?shù)得分備注

工作目標(biāo)明確，工作打算具體結(jié)合實際，具有可操

目標(biāo)認(rèn)知程度5

作性

情感態(tài)度工作態(tài)度端正，注意力集中，有工作熱情5

團(tuán)隊協(xié)作主動與他人合作，共同完成工作任務(wù)5

所采集材料、信息對工作任務(wù)的明白得、工作打算

咨詢材料的預(yù)備5

的制定起重要作用

提出方案合理、可操作性、對最終的工作任務(wù)起決

工作方案的制定10

定作用

方案的實施檢驗操作規(guī)范性，熟練程度、檢驗結(jié)果準(zhǔn)確度45

解決工作實際咨詢題與小組成員討論能夠解決工作咨詢題10

操作安全、愛護(hù)環(huán)境安全操作，工作過程不污染環(huán)境5

技術(shù)文件的質(zhì)量技術(shù)報告、工作方案的質(zhì)量10

合計100

情形三阿司匹林片的質(zhì)量檢驗

一、實訓(xùn)目標(biāo)

通過本實訓(xùn)，要求學(xué)生把握阿司匹林片質(zhì)量檢驗的程序、方法與技能,

把握檢驗結(jié)果的處理與判定，能夠規(guī)范書寫檢驗原始記錄和檢驗報告書。

二、小組實訓(xùn)成員差不多信息

組長成員

姓名

所承擔(dān)的任務(wù)

任務(wù)完成情形

小組評分（60%）

教師評分（40%）

合計

三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

以下內(nèi)容均摘自《中國藥典》2010年版二部

本品含阿司匹林（C9H804）應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%?105.0%。

【性狀】本品為白色片。

【鑒不】（1）取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林0.1g）,加水10ml,

煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時刻應(yīng)與

對比品溶液主峰的保留時刻一致。

【檢查】游離水楊酸

取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林0.5g）,周密稱定，置100ml量瓶

中，用1%冰醋酸的甲醇溶液振搖使阿司匹林溶解，并稀釋至刻度，搖勻，

用濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液（臨用新制）；取水楊酸對比品約1

5mg,周密稱定，置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至

刻度，搖勻，周密量取5ml,置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀

釋至刻度，搖勻，作為對比品溶液。照阿司匹林游離水楊酸項下的方法測

定，按外標(biāo)法以峰面積運算，含不得過標(biāo)示量的0.3%。

溶出度取本品，照溶出度測定法（附錄XC第一法），以鹽酸溶液（稀

鹽酸24ml加水至1000ml,即得）500ml（50mg規(guī)格）或1000ml（0.3g,0.

5g規(guī)格）為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時，取

溶液10ml濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另取阿司匹林對比品，周密稱

定，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中含0.08mg（50mg規(guī)

格）、0.24mg（0.3g規(guī)格）或0.4mg（0.5g規(guī)格）的溶液，作為阿司匹林對

比品溶液；取水楊酸對比品，周密稱定，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀

釋制成每1ml中含O.Olmg（50mg規(guī)格）、0.03mg（0.3g規(guī)格）或0.05mg

（0.5g規(guī)格）的溶液，作為水楊酸對比品溶液。照含量測定項下的色譜條

件，周密量取供試品溶液、阿司匹林對比品溶液與水楊酸對比品溶液各10

ul,分不注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積分不運算每片中

阿司匹林與水楊酸含量，將水楊酸含量乘以1.304后，與阿司匹林含量相加

即得每片溶出量。限度為標(biāo)示量的80%,應(yīng)符合規(guī)定。

其他應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄IB）。

【含量測定】照高效液相色譜法（附錄VD）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以

乙庸-四氫味喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流淌相;檢測波長為276nm。

理論板數(shù)按阿司匹林峰運算不低于3000,阿司匹林峰與水楊酸峰分離度應(yīng)

符合要求。

測定法取本品20片，周密稱定，充分研細(xì)，周密稱取細(xì)粉適量（約

相當(dāng)于阿司匹林10mg）,置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液強(qiáng)烈振

搖使阿司匹林溶解，并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾

過，周密量取續(xù)濾液10P1,注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿司匹林

對比品，周密稱定，加1%冰醋酸的甲醇溶液強(qiáng)烈振搖使溶解并定量稀釋制

成每1ml中約含O.lmg的溶液，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積運算，即得。

四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程

文件編號頒發(fā)部門

總頁數(shù)執(zhí)行日期

編制者審核者批準(zhǔn)者

編制日期審核日期批準(zhǔn)日期

五、儀器、試藥預(yù)備及實驗用液的制備

1、儀器

2、試藥預(yù)備

3、實驗用液的制備

六、檢驗原始記錄的書寫

藥品檢驗原始記錄

檢品名稱：檢品編號：檢驗日期：

批號：規(guī)格：生產(chǎn)廠家：

檢驗項目：檢驗依據(jù)：

【鑒不】

1、取本品的細(xì)粉g（約相當(dāng)于阿司匹林0.1g）,加水10mL煮

沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯即顯。（規(guī)定：

）

結(jié)果：口呈正反應(yīng)口不呈正反應(yīng)

結(jié)論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定

2、在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時刻應(yīng)與

對比品溶液主峰的保留時刻一致。

結(jié)果：口呈正反應(yīng)口不呈正反應(yīng)

結(jié)論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定

（規(guī)定：

）

【檢查】

游離水楊酸

（1）儀器及檢測條件：

天平：

高效液相色譜儀：

填充劑：

流淌相：

檢測波長：

（2）檢查法

A、供試品的制備取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林0.5g）,

,周密稱定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液振搖使

阿司匹林溶解，并稀釋至刻度，搖勻，用濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得（臨

用新制）。

B、對比品的制備取水楊酸對比品約15mg,周密稱定，

,置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，

周密量取5ml,置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖

勻，作為對比品溶液。

C、測定周密量取供試品溶液、對比品溶液各10U1,分不注入液相

色譜儀，記錄色譜圖。

結(jié)果：

結(jié)論：

（規(guī)定：

）

溶出度

照溶出度測定法（《中國藥典》2010年版二部附錄XC）第

法依法測定。

溶出儀：

轉(zhuǎn)速：

介質(zhì)名稱及用量：

介質(zhì)溫度：

取樣時刻：

供試品溶液的制備：依法操作，經(jīng)30分鐘時，取溶液10ml濾過，取

續(xù)濾液作為供試品溶液。

阿司匹林對比品溶液的制備：取阿司匹林對比品，周密稱定，

,力口1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中含0.08mg（50mg規(guī)

格）、0.24mg（0.3g規(guī)格）或0.4mg（0.5g規(guī)格）的溶液，即得。

水楊酸對比品溶液的制備：取水楊酸對比品，周密稱定，：,

加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中含O.Olmg（50mg規(guī)格）、

0.03mg（0.3g規(guī)格）或0.05mg（0.5g規(guī)格）的溶液，即得。

測定法：周密量取供試品溶液、阿司匹林對比品溶液與水楊酸對比品

溶液各10uL分不注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積分不

運算每片中阿司匹林與水楊酸含量，將水楊酸含量乘以1.304后，與阿司匹

林含量相加即得每片溶出量。

高效液相色譜儀：

填充劑：

流淌相：

檢測波長：

結(jié)果：

阿司匹林峰面積水楊酸峰面積溶出量/%平均溶出量

/%

結(jié)論：

（規(guī)定：

）

重量差異

天平：

檢查法：取藥片20片，周密稱定總重量，求得平均片重后，再分不周

密稱定各片的重量，每片重量與平均片重相比較。

每片重量:

20片重：

平均片重：

限度：

限度范疇：

結(jié)果：

結(jié)論：

（規(guī)定：

）

【含量測定】

高效液相色譜儀：

填充劑：

流淌相：

檢測波長：

供試品溶液的制備：取本品20片，周密稱定，,充分研細(xì),

周密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林10mg）,,置100ml量瓶

中，用1%冰醋酸的甲醇溶液強(qiáng)烈振搖使阿司匹林溶解,并用1%冰醋酸的

甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，即得。

對比品溶液的制備：取阿司匹林對比品，周密稱定,,加1%

冰醋酸的甲醇溶液強(qiáng)烈振搖使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含O.lmg的

溶液，即得。

測定：周密量取對比品溶液和供試品溶液各10H1,注入液相色譜儀,

記錄色譜圖。

結(jié)果：

W樣/g供試品峰面積對比品峰面積含量/%平均含量

/%相對平均偏差/%

結(jié)論：

（規(guī)定：

）

七、檢驗報告書的書寫

藥品檢驗報告書

編號:

檢品名稱生產(chǎn)單位

批號規(guī)格

檢驗項目檢驗日期

檢驗依據(jù)報告日期

檢驗項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗結(jié)果

結(jié)論

八、教師對學(xué)生個人、學(xué)習(xí)小組評判表

學(xué)習(xí)情境：

姓名班級

評判內(nèi)容評分標(biāo)準(zhǔn)分?jǐn)?shù)得分備注

工作目標(biāo)明確，工作打算具體結(jié)合實際，具有可操

目標(biāo)認(rèn)知程度5

作性

情感態(tài)度工作態(tài)度端正，注意力集中，有工作熱情5

團(tuán)隊協(xié)作主動與他人合作，共同完成工作任務(wù)5

所采集材料、信息對工作任務(wù)的明白得、工作打算

咨詢材料的預(yù)備5

的制定起重要作用

提出方案合理、可操作性、對最終的工作任務(wù)起決

工作方案的制定10

定作用

方案的實施檢驗操作規(guī)范性，熟練程度、檢驗結(jié)果準(zhǔn)確度45

解決工作實際咨詢題與小組成員討論能夠解決工作咨詢題10

操作安全、愛護(hù)環(huán)境安全操作，工作過程不污染環(huán)境5

技術(shù)文件的質(zhì)量技術(shù)報告、工作方案的質(zhì)量10

合計100

情形四對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗

一、實訓(xùn)目標(biāo)

通過本實訓(xùn)，要求學(xué)生把握對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗的程序、方法

與技能，把握檢驗結(jié)果的處理與判定，能夠規(guī)范書寫檢驗原始記錄和檢驗

報告書。

二、小組實訓(xùn)成員差不多信息

組長成員

姓名

所承擔(dān)的任務(wù)

任務(wù)完成情形

小組評分(60%)

教師評分(40%)

合計

三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

以下內(nèi)容均摘自《中國藥典》2010年版二部

本品含對乙酰氨基酚(C8H9NO2)應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%?105.0%。

【性狀】本品為白色片，薄膜衣或明膠包衣片，除去包衣后顯白色。

【鑒不】

（1）取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于對乙酰氨基酚0.5g）,用乙醇20ml

分次研磨使對乙酰氨基酚溶解，濾過，合并濾液，蒸干，殘渣照對乙酰氨

基酚項下的鑒不（1）、（2）項試驗，顯相同的反應(yīng)。

（2）取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于對乙酰氨基酚lOOmg）,加丙酮10ml,

研磨溶解，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣經(jīng)減壓干燥，依法測定。本品的紅

外光吸取光譜應(yīng)與對比的圖譜（光譜集131圖）一致。

【檢查】

對氨基酚臨用新制。取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于對乙酰氨基酚0.2g）,

周密稱定，置10ml量瓶中，加溶劑【甲醇一水（4：6）］適量，振搖使對

乙酰氨基酚溶解，加溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品

溶液；另取對氨基酚對比品和對乙酰氨基酚對比品適量，周密稱定，加上

述溶劑制成每1ml中各約含20四g混合的溶液，作為對比品溶液。照對乙

酰氨基酚中對氨基酚及有關(guān)物質(zhì)項下的色譜條件試驗，供試品溶液的色譜

圖中如有與對比品溶液中對氨基酚保留時刻一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰

面積運算，含對氨基酚不得過標(biāo)示量的0.1%。

溶出度

取本品，照溶出度測定法（附錄XC第一法），以稀鹽酸24ml加水至

1000ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時，取溶

液濾過，周密量取續(xù)濾液適量，用0.04%氫氧化鈉溶液稀釋成每1ml中含

對乙酰氨基酚5?10ug的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄WA）,在2

57nm的波長處測定吸光度，按C8H9NO2的吸取系數(shù)（4"）為715運算

每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的80%,應(yīng)符合規(guī)定。

其他應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄IA）。

【含量測定】

取本品20片，周密稱定，研細(xì)，周密稱取適量（約相當(dāng)于對乙酰氨基

酚40mg）,置250ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml與水50m1,振搖

15分鐘，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，周密量取續(xù)濾液5ml,照對乙酰

氨基酚含量測定項下的方法，自“置100ml量瓶中”起，依法測定，即得。

書寫藥品檢驗操作規(guī)程

文件編號頒發(fā)部門

總頁數(shù)執(zhí)行日期

編制者審核者批準(zhǔn)者

編制日期審核日期批準(zhǔn)日期

五、儀器、試藥預(yù)備及實驗用液的制備

1、儀器

2、試藥預(yù)備

3、實驗用液的制備

六、檢驗原始記錄的書寫

藥品檢驗原始記錄

檢品名稱：檢品編號：檢驗日期：

批號：規(guī)格：生產(chǎn)廠家：

檢驗項目：檢驗依據(jù)：

【鑒不】

取本品的細(xì)粉g（約相當(dāng)于對乙酰氨基酚0.5g）,用乙醇20ml

分次研磨使對乙酰氨基酚溶解，濾過，合并濾液，蒸干，殘渣照對乙酰氨

基酚項下的鑒不（1）、（2）項試驗，顯相同的反應(yīng)。

（1）本品的水溶液加三氯化鐵溶液，即（規(guī)定：

）

結(jié)果：口呈正反應(yīng)口不呈正反應(yīng)

結(jié)論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定

（2）本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,置水浴中加熱40分鐘，放冷；取0.

5ml,滴加亞硝酸鈉試液5滴，搖勻，用水3ml稀釋后，加堿性B-蔡酚試

液2m1,振搖，即（規(guī)定：）

結(jié)果：口呈正反應(yīng)口不呈正反應(yīng)

結(jié)論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定

（規(guī)定：

）

【檢查】

對氨基酚

（1）儀器及檢測條件：

天平：

高效液相色譜儀：

填充劑：

流淌相：

檢測波長：

（2）檢查法

A、供試品的制備取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于對乙酰氨基酚0.2g）,

周密稱定，，置10ml量瓶中，加溶劑【甲醇一水（4：6）］

適量，振搖使對乙酰氨基酚溶解，加溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)

濾液，即得（臨用新制）。

B、對比品的制備取對氨基酚對比品和對乙酰氨基酚對比品適量，周

密稱定，，加溶劑【甲醇一水（4：6）］制成每1ml中各約

含20Rg混合的溶液，搖勻，即得。

C、測定周密量取供試品溶液、對比品溶液各20”，分不注入液相

色譜儀，記錄色譜圖。

結(jié)果：

結(jié)論：

（規(guī)定：

）

溶出度

照溶出度測定法（《中國藥典》2010年版二部附錄XC）第

法依法測定。

溶出儀：

轉(zhuǎn)速：

介質(zhì)名稱及用量：

介質(zhì)溫度：

取樣時刻：

供試品溶液的制備：

經(jīng)30分鐘時，取溶液濾過，周密量取續(xù)濾液適量，用0.04%氫氧化鈉

溶液稀釋成每1ml中含對乙酰氨基酚5?10ug的溶液，照紫外-可見分光光

度法（附錄WA）,在257nm的波長處測定吸光度，按C8H9NO2的吸取系

數(shù)（E窗）為715運算每片的溶出量。

紫外-可見分光光度計：

結(jié)果：

A樣溶出量/%平均溶出量/%

結(jié)論：

（規(guī)定：

）

重量差異

天平：

檢查法：取藥片20片，周密稱定總重量，求得平均片重后，再分不周

密稱定各片的重量，每片重量與平均片重相比較。

每片重量：

20片重：

平均片重：

限度：

限度范疇：

結(jié)果：

結(jié)論：

（規(guī)定：

）

【含量測定】

供試品溶液的制備：取本品20片，周密稱定，，研細(xì)，周

密稱?。s相當(dāng)于對乙酰氨基酚40mg）,置250ml量瓶中，加0.

4%氫氧化鈉溶液50ml與水50m1,振搖15分鐘，用水稀釋至刻度，搖勻，

濾過，周密量取續(xù)濾液5ml,置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml,

加水至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（附錄WA）,在257nm的波長

處測定吸光度，按C8H9NO2的吸取系數(shù)（費；）為715運算，即得。

儀器：

結(jié)果：

W樣/gA樣標(biāo)示百分含量/%平均含量/%相對

平均偏差/%

結(jié)論：

（規(guī)定:

)

七、檢驗報告書的書寫

藥品檢驗報告書

編號:

檢品名稱生產(chǎn)單位

批號規(guī)格

檢驗項目檢驗日期

檢驗依據(jù)報告日期

檢驗項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗結(jié)果

結(jié)論

八、教師對學(xué)生個人、學(xué)習(xí)小組評判表

學(xué)習(xí)情境：

姓名班級

評判內(nèi)容評分標(biāo)準(zhǔn)分?jǐn)?shù)得分備注

工作目標(biāo)明確，工作打算具體結(jié)合實際，具有可操

目標(biāo)認(rèn)知程度5

作性

情感態(tài)度工作態(tài)度端正，注意力集中，有工作熱情5

團(tuán)隊協(xié)作主動與他人合作，共同完成工作任務(wù)5

所采集材料、信息對工作任務(wù)的明白得、工作打算

咨詢材料的預(yù)備5

的制定起重要作用

工作方案的制定提出方案合理、可操作性、對最終的工作任務(wù)起決10

定作用

方案的實施檢驗操作規(guī)范性，熟練程度、檢驗結(jié)果準(zhǔn)確度45

解決工作實際咨詢題與小組成員討論能夠解決工作咨詢題10

操作安全、愛護(hù)環(huán)境安全操作，工作過程不污染環(huán)境5

技術(shù)文件的質(zhì)量技術(shù)報告、工作方案的質(zhì)量10

合計100

情形五丹參片的質(zhì)量檢驗

一、實訓(xùn)目標(biāo)

通過本實訓(xùn)，要求學(xué)生把握丹參片的質(zhì)量檢驗的程序、方法與技能,

把握檢驗結(jié)果的處理與判定，能夠規(guī)范書寫檢驗原始記錄和檢驗報告書。

二、小組實訓(xùn)成員差不多信息

組長成員

姓名

所承擔(dān)的任務(wù)

任務(wù)完成情形

小組評分(60%)

教師評分(40%)

合計

三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

以下內(nèi)容均摘自《中國藥典》2010年版一部

【性狀】本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后顯棕色至棕褐色；味

微苦、澀。

【鑒不】

取本品10片，除去包衣，研碎，加乙醛20ml振搖，放置1小時，濾

過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml便溶解，作為供試品溶液。另取丹參

對比藥材1g,同法制成對比藥材溶液。再取丹參酮HA對比品、加乙酸乙

酯制成每1ml含2mg的溶液，作為對比品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)

試驗，吸取上述三種溶液各5口1,分不點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己

烷-乙酸乙酯(6:1)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對

比藥材色譜相應(yīng)的位置上，至少顯3個相同顏色的主斑點；在于對比品色

譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗紅色斑點。

【檢查】應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄ID）

【含量測定】照高效液相色譜法（附錄VID）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十