2025屆高三化學二輪練習：無機物制備實驗

無機物制備實驗

1.(2023?郴州三模)實驗室采用三氟化硼(BF3)與氯化鋁(AlCb)加熱的方法制備BCb,

裝置如圖所示(夾持及加熱裝置略)o

已知：I.三氟化硼(BF。易與水反應;三氯化硼(BC1。易潮解;三氯化鋁(A1C13)沸點

低、易升華。

II.部分物質的沸點如表所示：

物質BF3BChAlCh

沸點/℃-10112.5180

III.B(OH)3+NaOHNa[B(OH)4]o

回答下列問題：

⑴將氟硼酸鉀(KBF4)和硼酎①2。3)一起研磨均勻加入A中的圓底燒瓶，滴入濃硫

酸并加熱，除產生氣體外，還生成一種酸式鹽，則發(fā)生反應的化學方程式

為o

⑵裝置B中的試劑是(填化學名稱)，儀器a的作用

是。

⑶裝置D進行(填“冰水浴域“熱水浴”)可得到產品,如果缺少裝置E,造成

的影響為________________________________________________

(4)C中2.50g無水氯化鋁完全反應后，取下U形管并注入水，完全反應生成鹽酸和

硼酸[B(0H)3],將所得溶液加水稀釋到100mL,取10mL加入錐形瓶中滴入2滴酚

獻溶液，用0.50mol-L*1的NaOH溶液滴定至終點，消耗NaOH溶液的體積為12.00

mLo

①到達滴定終點的現(xiàn)象為______________________________________________

②計算BC13的產率為%(保留一位小數(shù))。

2.(2023?荷澤二模)鐵氟化鉀俗稱赤血鹽，化學式為K3[Fe(CN)6],可溶于水，常用作分

析試劑。實驗室用Cb在60~65℃時氧化K"Fe(CN)6]制備K3[Fe(CN)6]的裝置如

圖所示(夾持及加熱裝置省略)。

回答下列問題：

⑴裝置B中試劑是；裝置C最好的加熱方式為(填“水浴”或“油

浴”),C中反應的離子方程式

為.?

⑵反應結束后通入N2一段時間的目的

是______________________________________________

⑶工業(yè)上可用鐵氧化鉀法測定蔗糖(Cl2H22011)的水解程度(雜質不參與反應)。

I.反應原理:鐵氧化鉀在堿性溶液中有氧化性，能將葡萄糖(或果糖)氧化，反應的化

學方程式為C6Hl2O6+6K3[Fe(CN)6]+6KoH

(CHOH)4-(COOH)2+6K4[Fe(CN)6]+4H2O0

II.實驗步驟：

i.稱取純凈的蔗糖1.000g,置于200mL錐形瓶中，加入少量水溶解,再加入5mL2

mol-L1稀硫酸、搖勻，加熱20分鐘；

ii.進行“一系列操作”；

iii.加入2滴次甲基蘭指示劑，用cmol-L』鐵氟化鉀標準液滴定，終點時消耗標準液V

mLo

已知:鐵氟化鉀溶液中加入次甲基蘭指示劑，溶液迅速變藍。

①配制鐵氧化鉀標準液時，用到的定量玻璃儀器有（填儀器名稱）。

②實驗步驟ii中“一系列操作”

為______________________________________________

___________________________________________________________________________________________________________________________________O

③蔗糖的水解程度為%（用含c、V的代數(shù)式表示）。

④下列操作會導致測定結果偏低的是。

a.稱取蔗糖時，祛碼生銹

b.配制鐵氧化鉀溶液時，轉移操作未洗滌燒杯

c.溶液變藍立即讀數(shù)，后又恢復無色

d.滴定前俯視，滴定后仰視

3.（2023?無錫高三統(tǒng)考）鈿酸鈉（NaBiCh）淺黃色、不溶于冷水、與熱水或酸溶液反

應。它常用作分析試劑、氧化劑，如在鋼鐵分析中測定鎰等。某同學在實驗室用氯

氣將Bi（OH）3（白色，難溶于水）氧化制取NaBiCh,并探究其性質。各實驗裝置如下圖

所示:

攪拌

NaOH(aq)+Bi(OH):t

B

cD

請回答下列問題:

⑴裝置的連接順序是:---（填裝

置下面的字母）。

⑵儀器a的名稱是；D中裝有的試劑是0

⑶裝置C的作用是；

裝置A中盛NaOH溶液的恒壓滴液漏斗的作用是

⑷當B中出現(xiàn)白色固體消失的現(xiàn)象時，應進行的操作是。

⑸裝置B中發(fā)生反應的離子方程式

為__________________________________________________

⑹該同學將鈿酸鈉固體加到足量的濃鹽酸中，發(fā)現(xiàn)淺黃色固體溶解,并有黃綠色氣

體產生，于是該同學很矛盾，矛盾的原因是:該實驗現(xiàn)象說明NaBiCh的氧化性比C12

強，可是從裝置B中的反應來看,C12的氧化性比NaBiCh強。請你向該同學解釋其

原因

⑺為測定產品的純度。取上述NaBiCh產品3.20g,用足量硫酸和MnSCU稀溶液使

其還原為Bi3+,再將其準確配制成100mL溶液，取出25mL,用0.100mol-L1的

H2c2。4標準溶液滴定生成的Mn°L滴定終點時消耗25mLH2c2。4標準溶液，則該

產品的純度為O

4.(2023?陜西名校聯(lián)考)碳酸鎰(MnCCh)是制造高性能磁性材料的主要原料。實驗室

以KMnO4為原料制備少量MnCCh并研究其性質制備MnCCh的裝置如圖1所示。

已知:MnCCh難溶于水、乙醇,100℃開始分解。請回答下列問題:

NH1HCO3溶液

HzSO”酸化

的H2c2。,溶液

水匚二

KMnO4粉末T浴三41三一NaOH

I磁力攪拌裹置

圖］

殘留固體的質量/g

⑴儀器B的名稱為

⑵在燒瓶中加入一定量的KMnCU固體，滴加硫酸酸化的H2c2。4溶液，其反應的離

子方程式為______________________________________________

反應過程中c(Mi?+)隨時間的變化曲線如圖2所示，則tmin時,c(Mn2+)迅速增大的

原因是______________________________________________

⑶反應一段時間后,當裝置A中的溶液由紫色變?yōu)闊o色,再滴加NH4HCO3溶液充

分反應生成MnCCh-生成MnCCh的離子方程式

為______________________________________________

________________________________________________________________________________________________________o

⑷實驗結束后，將裝置A中的混合物過濾，用乙醇洗滌濾渣，再，即得到干

燥的MnCO3固體。用乙醇洗滌的優(yōu)點

是________________________________________________

⑸在空氣中加熱MnCO3固體，隨著溫度的升高，殘留固體的質量變化如圖3所示。

則A點的成分為（填化學式）,B-C反應的化學方程式為

5.（2023?福州三模）二氧化機（V02）是一種新型熱敏材料，實驗室以V2O5為原料合成

用于制備V02的氧釵（IV）堿式碳酸鏤晶體｛化學式為

（NH4）5［（VO）6（CO3）4（OH）9>10H2。｝,過程如下:

6mol-L1鹽酸和N?H,

>NH,HCO,溶液

微沸數(shù)分鐘---------------——：----------?

V2O5iVOC12溶液"氧鈕（IV）堿式碳酸鏤晶體

已知：+4價釵在弱酸性條件下具有還原性。

回答下列問題：

⑴步驟i中生成VOC12同時生成N2的化學方程式

為。

常溫下，只用濃鹽酸與V2O5反應也能制備VOC12溶液，但該方法未被推廣，從環(huán)保角

度分析該方法未被推廣的主要原因

是______________________________________________

（用化學方程式和必要的文字說明）。

⑵步驟ii可用下圖儀器組裝完成。

bcd

飽和

NaHCO3

溶液

A

①上述裝置從左到右的連接順序為(用各接口字母表示)。

②飽和NaHCOs溶液的作用

是__________________________________________________

③反應結束后，將三頸燒瓶置于C02保護下的干燥器中，靜置過濾可得到紫紅色晶

體，然后抽濾，先用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次，再用無水乙醇洗滌2次，最后用乙

酸洗滌2次。用飽和NH4HCO3溶液洗滌除去的陰離子主要是(填陰離子

的電子式)。

⑶測定氧機(W)堿式碳酸鏤晶體粗產品中軌的含量。實驗步驟如下：

粗產品W

20ml水稍過量的0.1mol?L1稍過量的1mol?L”(NH』％Fe(S。%

------------------?KMnO,溶液1%NaNO,溶液適量的尿素溶液溶液滴定至終點

g30mL稀硫酸——?-——>---------------?-——>

--再--重--復--實---驗--兩--次-A

消耗滴定液的體積見下表:

實驗次數(shù)滴定前讀數(shù)/mL滴定后讀數(shù)/mL

10.0019.99

21.1021.10

31.5621.57

2++2+3+

滴定反應為v°,+Fe+2H=^VO+Fe+H2Oo

①滴定時,向錐形瓶中加入幾滴（填化學式）溶液作指示劑。

②粗產品中鋼的質量分數(shù)為%o

6.（2023?沈陽質監(jiān)）CuCl在染色和催化領域應用廣泛，某研究小組欲利用下圖裝置

（加熱和夾持裝置略去）將二氧化硫通入新制氫氧化銅懸濁液中制備CuCl。

已知:CuCl為白色固體，難溶于水和乙醇，能溶于濃鹽酸。

實驗步驟及現(xiàn)象:

①向C中先加入15mL0.5mol-L*1CuCb溶液,再加入0.6mol-L1NaOH溶液30

mLo

②打開A中分液漏斗的活塞產生SO2氣體至過量,剛開始C中出現(xiàn)少量淡黃色固

體，靜置一會兒之后，底部有較多的白色沉淀，上層是淡綠色的溶液。

③將C中混合物過濾，依次用水和乙醇洗滌，烘干，所得固體質量為0.594go

⑴試劑a為濃硫酸,b儀器的名稱為。

⑵裝置B中長頸漏斗的作用

是。

⑶將SO2通入C中，與新制氫氧化銅懸濁液反應,產生白色固體的離子方程式

為______________________________________________

⑷小組成員針對步驟②中的現(xiàn)象展開進一步的探究得出：

i.白色沉淀為CuCl。

ii.上層淡綠色溶液中的主要溶質為NaCl和少量CU（HSO3）2O

結論:本實驗中較多量的新制氫氧化銅與二氧化硫發(fā)生了氧化還原反應，少量與之

發(fā)生了復分解反應，二者為競爭關系。試分析主要發(fā)生氧化還原反應的原

因______________________________

⑸用乙醇洗滌CuCl的優(yōu)點

為。

⑹計算該實驗中CuCl的產率為%o

⑺已

稀釋

2+

知:CU2O+2H+CU+CU+H2O,CUC1+HC1HCUC12,HCUC12-CuCl；+HCl0

若所得CuCl固體中混有少量CU2。,請補充完整除去CU20的實驗方案：

①向產物中滴加試劑，使固體充分溶解,再過濾出雜質；

②向濾液中加水稀釋至不再產生沉淀；

③過濾、洗滌、干燥，可得到除去CU20后的CuCl固體。

無機物制備實驗

1.⑴6KBF4+B2O3+6H2so4（濃）=8BF3t+6KHSO4+3H2O

⑵濃硫酸導氣冷凝，防止A1C13進入D中

⑶冰水浴水蒸氣進入體系，使BCh水解

⑷①溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內不復原②80.1

解析實驗室采用三氟化硼(BF3)與氯化鋁(A1C13)加熱的方法制備BC13,裝置A中

KBF4、B2O3和濃H2s。4加熱制備BF3,裝置B盛有濃硫酸可干燥氣體，裝置C中

BF3與A1C13高溫加熱制備BC13,由于BCb沸點低，裝置D采用冰水浴得到產品，裝

置E干燥管可以防止水蒸氣進入體系，防止BC13潮解,F裝置用于尾氣處理,據(jù)此解

答。(1)裝置A中發(fā)生的反應為非氧化還原反應，且產生一種酸式鹽，可判斷酸式鹽

為KHSCU,氣體為BF3,根據(jù)得失電子守恒和原子守恒配平化學方程式為

6KBF4+B2O3+6H2so4(濃)&8BF3f+6KHs04+3及0。⑵根據(jù)分析可知，裝置B中

試劑為濃硫酸，儀器a為球形冷凝管，作用為導氣冷凝，防止A1C13進入D中。(3)由

分析可知，裝置D進行冰水浴可得到產品，裝置E干燥管可以防止水蒸氣進入體系,

如果缺少裝置E,造成的影響為水蒸氣進入體系，使BC13水解。(4)反應用0.50

mol-L1的NaOH溶液滴定鹽酸和硼酸[B(OH)3],酚酥作指示劑，滴定終點的現(xiàn)象為

溶液由無色變?yōu)闇\紅色,且半分鐘內不復原;因為[B(OH)3]為一元弱酸，根據(jù)反應可

+

得關系式為BCl3~4H~4NaOH,貝UBCh的物質的量為

O3dmol/LxllxlO^L100mL

?=0.015mol,由氯原子物料守恒可知250g無水氯化鋁完

全反應理論可生成BC13的物質的量為：::=0.01873mol,最終產率為

皿5-1

0.01873n.oJxl00%=80.1%o

2.⑴飽和食鹽水水浴2[Fe(CN)6]4-+C12""2[Fe(CN)6p-+2Cr

⑵排空C12,使得Cb充分被氫氧化鈉吸收，減少對環(huán)境的污染

⑶①容量瓶②移液、洗滌、定容、搖勻、裝入錐形瓶、調pH至堿性③3Vc

@c

解析A中利用濃鹽酸和二氧化鎰制備氯氣，制備的氯氣中含有HC1氣體,通過飽

和食鹽水凈化后通入C,C12與K4[Fe(CN)6]反應制備K3[Fe(CN)6],尾氣使用氫氧化鈉

吸收;據(jù)此分析解題。⑴據(jù)分析可知，裝置B中試劑是飽和食鹽水;實驗室用C12在

60-65℃時氧化K4[Fe(CN)6]制備K3【Fe(CN)6],所以裝置C最好的加熱方式為水?。?/p>

裝置C中反應離子方程式為2[Fe(CN)6]4-+C12*里三2[Fe(CN)6p-+2Cr。(2)反應結

束后通入N2一段時間，將儀器內的C12排空，使得Cb充分被氫氧化鈉吸收，減少對

環(huán)境的污染。(3)①配制鐵富化鉀標準液時，需要天平、藥匙、燒杯、玻璃棒、容量

瓶和膠頭滴管;定量玻璃儀器有容量瓶;②加熱20分鐘后，用玻璃棒引流，轉移到容

量瓶內，用蒸憎水洗滌燒杯和玻璃棒2~3次,當向容量瓶中加水至刻度線lcm~2cm

處時，再改用膠頭滴管至刻度處，搖勻后裝并貼好標簽;由于反應在堿性條件下進行,

需調pH至堿性;所以“一系列操作”為移液、洗滌、定容、搖勻、裝入錐形瓶、調

pH至堿性；③已知反應的化學方程式為

C6Hi2O6+6K3[Fe(CN)6]+6KOH一(CHOH)4-(COOH)2+6K4[Fe(CN)6]+4H2O,加入2

滴次甲基蘭指示劑，用cmolL」鐵富化鉀標準液滴定，終點時消耗標準液VmL,所

以消耗的C6Hl2。6質量為制C6Hl2。6)=；xl80g/mol=0.03Vcg；所以蔗

糖的水解程度為二一xlOO%=3Vc%；④a.硅碼生銹,使得稱得的質量增加，溶質的物

質的量偏大，使得V增大，故a不符合題意；b配制鐵窗化鉀溶液時，轉移操作未洗滌

燒杯，溶質的物質的量偏小;滴定量增大,導致測定結果偏大;故b不符合題意;c.溶液

變藍立即讀數(shù)，后又恢復無色，說明反應未完全，此時V偏小，使得測定結果偏低，故c

符合題意;d.滴定前俯視，使讀出的刻度比實際的刻度小;滴定后仰視,使讀出刻度比

實際大，因此，記錄下來的滴定用量比實際用量多了,計算出來的結果偏高，故d不符

合題意。

3.(1)ACBD(2)三頸燒瓶氫氧化鈉溶液

⑶除去氯氣中的氯化氫氣體反應后吸收滯留在裝置中有毒氣體氯氣

⑷關閉Ki、K%打開K2

+

(5)Bi(OH)3+3OH+Na+C12-NaBiO3；+2Cr+3H2O

⑹兩者反應的溶液的酸堿性不同,說明溶液的酸堿性影響物質的氧化性強弱

(7)87.5%

解析(1)由分析可知，裝置的連接順序是ACBD；⑵儀器a的名稱是三頸燒瓶;D中

裝有的試劑是氫氧化鈉溶液，用于吸收尾氣;⑶氯氣中含有揮發(fā)的氯化氫氣體，裝置

C的作用是除去氯氣中氯化氫氣體;反應后裝置A中含有有毒氣體氯氣，氯氣能和

氫氧化鈉反應，裝置A中盛NaOH溶液的恒壓滴液漏斗的作用是反應后吸收滯留

在裝置中有毒氣體氯氣;(4)當B中出現(xiàn)白色固體消失的現(xiàn)象時，說明Bi(OH)3已經(jīng)

完全反應，裝置B中應該不再通入氯氣，此時應進行的操作是關閉KI、K3,打開K2；(5)

翎酸鈉(NaBiCh)淺黃色、不溶于冷水;裝置B中氯氣將Bi(OH)3氧化制取NaBiCh,

反應中Bi元素化合價升高、氯元素化合價降低生成氯離子,根據(jù)得失電子守恒、

質量守恒可知，發(fā)生反應的離子方程式為

+

Bi(OH)3+3OH+Na+C12——NaBiO31+2Cr+3H2。；⑹將翎酸鈉固體加到足量的濃鹽

酸中，有黃綠色氣體氯氣生成，說明NaBiO3的氧化性比C12強;裝置B中氯氣將

Bi(OH)3氧化制取NaBiCh,說明Cb的氧化性比NaBiCh強彳導出不同結論的原因是

兩者反應的溶液的酸堿性不同，說明溶液的酸堿性影響物質的氧化性強弱;(7)反應

中NaBiCh轉化為Bi3+,Bi3+化合價由+5變?yōu)?3,草酸中碳元素化合價由+3變?yōu)?4,

2

根據(jù)得失電子守恒可知，NaBiO3?5KMnCU?H2c20%則NaBiCh為0.100

loo(MHmgSOBiwd

molL"x25xl(y3Lx刀=0.01mol,則該產品的純度為：、：xl00%=87.5%o

4.⑴恒壓滴液漏斗

2+

⑵2Mn°$+5H2c2O4+6H+-2Mn+10CO2t+8H2O反應產生的Mi?+對反應具有

催化作用

⑶Mn2++2HC03-MnCO31+CO2T+H2O

⑷低溫烘干乙醇易揮發(fā),便于低溫干燥，防止MnCOs受熱分解

,、900t

(5)MnO22M112O34Mlic)+ChT

解析三頸燒瓶中裝入高鎰酸鉀粉末,通過恒壓滴液漏斗分別滴加硫酸酸化的草

酸溶液，水浴加熱反應后，再滴加碳酸氫鏤溶液,反應產生碳酸鎰沉淀，過濾，低溫烘

干，得到碳酸鎰晶體,通過加熱分解，在不同溫度下測定固體產物的成分;(1)根據(jù)儀

器的構造可知，儀器B的名稱為恒壓滴液漏斗;(2)在燒瓶中加入一定量的KMnO4

固體，滴加硫酸酸化的H2c2O4溶液，氧化產生二氧化碳，同時Mn°、被還原為鎰離子,

其反應的離子方程式為2Mn°4+5H2c2O4+6H+—2Mn2++10CO2f+8H2。；反應過程

中c(Mn2+)隨時間的變化曲線如圖2所示則tmin時,c(Mn2+)迅速增大的原因是反

應產生的Mi?+對反應具有催化作用;⑶反應一段時間后,當裝置A中的溶液由紫色

變?yōu)闊o色,再滴加NH4HCO3溶液充分反應生成MnCCh,同時產生二氧化碳，生成

MnCOs的離子方程式為Mn2++2HC03—MnCO31+CO2T+H2O；(4)實驗結束后，將

裝置A中的混合物過濾，用乙醇洗滌濾渣，再低溫烘干，即得到干燥的MnCCh固體;

用乙醇洗滌的優(yōu)點是乙醇易揮發(fā),便于低溫干燥，防止MnCCh受熱分解;(5)在空氣

中加熱MnCCh固體，隨著溫度的升高，殘留固體的質量變化如圖3所示。固體質量

由115g減小為87g,根據(jù)Mn元素守恒可知,115gMnCCh固體為1mol,含有55g

Mn,則A點87g固體中含有0元素的質量為32g,即2mol,可推知A點的成分為

MnCh；B點時質量為79g,則含有1molMn,含有O質量為79g-55g=24g,即1.5mol,

故N(Mn)：N(O)=1mol：1.5mol=2:3,故為Mn2O3,C點時質量為71g,則含有1

molMn,含有O質量為71g-55g=16g,即1mol,故N(Mn):N(O)=1mol：1mol=l：

900℃

1,故為MnO,因此B—C反應的化學方程式為2Mn2O3—4MnO+O2T。

5.⑴2V2O5+N2H4+8HCl=±4VoeI2+N2T+6H2O濃鹽酸和V2O5反應，方程式為

V2O5+6HCI—2VoeI2+CI2T+3H20,產生有毒氣體C12,污染空氣

C1

⑵①e—a—b-f—g—c②除去CO2中的HC1③[:":「

102

⑶①K3[Fe(CN)6]②二

解析步驟i中是由V2O5、鹽酸和N2H4反應，生成V0C12同時生成N2,反應的方

程式為2V2O5+N2H4+8HC1上4VoeI2+N2T+6H20,因為+4價鑰，在弱酸性條件下具

有還原性,易被氧氣氧化，所以步驟ii是在C02保護下加入NH4HCO3發(fā)生反應得到

產品。⑴步驟i中是由V2O5、鹽酸和N2H4反應，生成V0C12同時生成N2,反應的

方程式為2V2O5+N2H4+8HCI24VoeI2+N2T+6H20,若只用濃鹽酸和V2O5反應,

方程式為V2O5+6HCI—2VoeI2+CI2T+3H20,產生有毒氣體Cb,污染空氣;(2)因為

+4價鋼在弱酸性條件下具有還原性,易被氧氣氧化，