高考化學第二輪專項復習專題七　大題突破3　化學綜合實驗含答案或解析

化學綜合實驗考向一以無機物制備為主線的綜合實驗1.有氣體參與的物質制備綜合題考向分析2.物質制備型實驗題的思維方法1.[2023·河北，15(1)(2)(3)(4)(5)]配合物Na3[Co(NO2)6](M=404g·mol-1)在分析化學中用于K+的鑒定，其制備裝置示意圖(夾持裝置等略)如圖，步驟如下：①向三頸燒瓶中加入15.0gNaNO2和15.0mL熱蒸餾水，攪拌溶解。②磁力攪拌下加入5.0gCo(NO3)2·6H2O，從儀器a加入50%醋酸7.0mL。冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水8.0mL。待反應結束，濾去固體。③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產品，稱重。已知：ⅰ.乙醇、乙醚的沸點分別是78.5℃、34.5℃；ⅱ.NaNO2的溶解度數(shù)據(jù)如下表。溫度/℃20304050溶解度/(g/100gH2O)84.591.698.4104.1回答下列問題：(1)儀器a的名稱是，使用前應。

(2)Na3[Co(NO2)6]中鈷的化合價是(3)步驟①中，用熱蒸餾水的目的是。

(4)步驟③中，用乙醚洗滌固體產品的作用是。

(5)已知：2K++Na++[Co(NO2)6]3-K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黃色)，足量KCl與1.010g產品反應生成0.872g亮黃色沉淀，產品純度為%。

考向二以有機物制備、提取、純化為主線的綜合實驗解有機物制備類實驗題的思維模型分析制備流程依據(jù)有機反應特點作答(1)有機化合物易揮發(fā)，反應中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產物的產率；(2)有機反應通常都是可逆反應，且易發(fā)生副反應，因此常使價格較低的反應物過量，以提高另一反應物的轉化率和產物的產率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發(fā)生；(3)根據(jù)產品與雜質的性質差異，選擇合適的分離、提純方法2.(2024·黑吉遼，17)某實驗小組為實現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，設計實驗方案如下：Ⅰ.向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固體及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。Ⅱ.加熱回流50min后，反應液由藍色變?yōu)樽仙兩枘z由藍色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。Ⅲ.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出，分離出有機相。Ⅳ.洗滌有機相后，加入無水MgSO4，過濾。Ⅴ.蒸餾濾液，收集73~78℃餾分，得無色液體6.60g，色譜檢測純度為98.0%。回答下列問題：(1)NaHSO4在反應中起作用，用其代替濃H2SO4的優(yōu)點是(答出一條即可)。

(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可。

(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點是(填標號)。

A.無需分離B.增大該反應平衡常數(shù)C.起到沸石作用，防止暴沸D.不影響甲基紫指示反應進程(4)下列儀器中，分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是(填名稱)。

(5)該實驗乙酸乙酯的產率為(精確至0.1%)。

(6)若改用C2H518OH作為反應物進行反應，質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數(shù)值應為考向三以物質性質探究為主的綜合實驗1.研究物質性質的基本方法和程序注意事項：(1)若探究影響物質性質的因素，首先應確定變量，其次是“定多變一”，即其他因素不變，只改變一種因素，看這種因素與探究的問題存在怎樣的關系。(2)多角度辯證地看問題①研究反應物中各微粒的性質(即內因)。②研究反應條件的影響(如溫度、濃度、環(huán)境中的其他物質)。2.物質性質綜合實驗探究題的審題思路強化證據(jù)意識：3.(2024·湖北，18)學習小組為探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相關性質，室溫下進行了實驗Ⅰ~Ⅳ。實驗Ⅰ實驗Ⅱ實驗Ⅲ無明顯變化溶液變?yōu)榧t色，伴有氣泡產生溶液變?yōu)槟G色，并持續(xù)產生能使帶火星木條復燃的氣體已知：[Co(H2O)6](1)配制1.00mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到下列儀器中的(填標號)。

(2)實驗Ⅰ表明[Co(H2O)6]2+(填“能”或“不能”)催化H2O實驗Ⅲ初步表明[Co(CO3)3]3?能催化H2O2的分解，寫出H2O2(3)實驗Ⅰ表明，反應2[Co(H2O)6]2++H2O2+2H+2[Co(H2O)6]3++2H2O難以正向進行，利用化學平衡移動原理，分析Co3+(4)實驗Ⅳ中，A到B溶液變?yōu)樗{色，并產生氣體；B到C溶液變?yōu)榉奂t色，并產生氣體。從A到C所產生的氣體的分子式分別為、。

實驗Ⅳ：

答案精析考向一精練高考真題1.(1)分液漏斗檢漏(2)+312NaNO2+2Co(NO3)2+H2O2+2CH3COOH=2Na3[Co(NO2)6]+4NaNO3+2CH3COONa+2H2O(3)增加NaNO2的溶解度(4)加速產品干燥(5)80解析(5)已知：2K++Na++[Co(NO2)6]3-K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黃色)，足量KCl與1.010g產品反應生成0.872g亮黃色沉淀，則n(K2Na[Co(NO2)6])=n(Na3[Co(NO2)6])=0.872436mol=0.002mol，m(Na3[Co(NO2)6])=0.002mol×404g·mol-1=0.808g，產品純度為0.8081.010×100%=80%考向二精練高考真題2.(1)催化劑無有毒氣體二氧化硫產生(2)吸收生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產率(3)AD(4)分液漏斗(5)73.5%(6)90解析(1)乙酸、乙醇中加濃硫酸制乙酸乙酯時，濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑，故本實驗NaHSO4在反應中起催化劑作用；濃硫酸還具有強氧化性和脫水性，用濃H2SO4時可能發(fā)生副反應，且濃硫酸的還原產物二氧化硫為有毒氣體，用NaHSO4代替濃H2SO4的優(yōu)點是副產物少，可綠色制備乙酸乙酯，無有毒氣體二氧化硫產生。(3)若向反應液中直接加入變色硅膠，反應后需要過濾出硅膠，而使用小孔冷凝柱承載則無需分離，故A正確；平衡常數(shù)只與溫度有關，使用小孔冷凝柱承載不能增大該反應平衡常數(shù)，故B錯誤；小孔冷凝柱承載并沒有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C錯誤；由題中“反應液由藍色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍色變?yōu)榉奂t色”可知，若向反應液中直接加入變色硅膠，則變色硅膠由藍色變?yōu)榉奂t色，會影響觀察反應液由藍色變?yōu)樽仙?，使用小孔冷凝柱承載不影響甲基紫指示反應進程，故D正確。(5)由反應CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O可知，100mmol乙酸與150mmol乙醇反應時，乙醇過量，理論上可獲得的乙酸乙酯的質量為0.1mol×88g·mol-1=8.8g，該實驗乙酸乙酯的產率為6.60g×98.0%8.8g×100%=73.5%。(6)若改用C2H518OH作為反應物進行反應：CH3COOH+CH3CH218OHCH3CO18OCH2CH3+H2O，生成的乙酸乙酯的摩爾質量為90g·mol-1考向三精練高考真題3.(1)bc(2)不能吸收產生的H+，維持pH，促進反應正向進行2Co2++10HCO3?+H2O2=2[Co(CO3)3]3-+6H2O+4CO2↑2H2O22H2O+O2↑(3)實驗Ⅲ的現(xiàn)象表明，Co3+、Co2+分別與CO32?配位時，[Co(H2O)6]3+更易與CO3解析實驗Ⅰ中無明顯變化，證明[Co(H2O)6]2+不能催化H2O2的分解；實驗Ⅱ中溶液變?yōu)榧t色，證明[Co(H2O)6]2+易轉化為[Co(CO3)2]2?；實驗Ⅲ中溶液變?yōu)槟G色