GB-T45235-2025 電子電氣產(chǎn)品中雙酚A的測定高效液相色譜法

ICS31.020CCSL10中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T45235—2025電子電氣產(chǎn)品中雙酚A的測定高效液相色譜法DeterminationofbisphenolAinelectricalandelectronicproducts—Highperformanceliquidchromatography2025-01-24發(fā)布2025-08-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會發(fā)布/GBT45235—2025前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國電工電子產(chǎn)品與系統(tǒng)的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SACTC297/)提出并歸口。本文件起草單位:中國電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、深圳賽西信息技術(shù)有限公司、廈門瑞德利校準(zhǔn)檢測技術(shù)有限公司、北京賽西科技發(fā)展有限責(zé)任公司、廣東省中鼎檢測技術(shù)有限公司、威凱檢測技術(shù)有限公司、佛山市順德區(qū)美的電子科技有限公司、深圳市駿輝騰科技有限公司、通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司、中興通訊股份有限公司、寧波海關(guān)技術(shù)中心、北京曼哈格生物科技有限公司、中國質(zhì)量認(rèn)證中心華南實驗室、中家院(北京)檢測認(rèn)證有限公司、中國信息通信研究院、中國計量科學(xué)研究院、深圳市樂翔電氣有限公司、北京航空航天大學(xué)、中航光電科技股份有限公司。本文件主要起草人:高堅、孟陽、林茂、高亞欣、何曉瑩、周燁、陶云、占春泓、魯科、王顯、童嘉琦、鄭悅、包桂娟、呂姍、楊晨、宋善軍、陸志春、李衛(wèi)平、陳學(xué)永、鄭兵兵。Ⅰ/GBT45235—2025電子電氣產(chǎn)品中雙酚A的測定高效液相色譜法警示———使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍1本文件描述了采用高效液相色譜法測定電子電氣產(chǎn)品中雙酚A含量的原理、試劑及材料、儀器設(shè)備、樣品制備、測試步驟、結(jié)果計算、定量限和精密度以及測試報告。本文件適用于電子電氣產(chǎn)品聚合物材料中雙酚A含量的測定。規(guī)范性引用文件2下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。/GBT6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法/電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定第1部分:介紹和概述GBT39560.1/GBT39560.2第2部分:拆解、拆分和機械制樣術(shù)語和定義3/GBT39560.1界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1雙酚AbisphenolA;BPA一種有機化合物,分子式為C15H16O2,CAS80-05-7:,分子結(jié)構(gòu)如圖1所示。圖1BPA的結(jié)構(gòu)原理4電子電氣產(chǎn)品按照GBT39560./2相關(guān)規(guī)定進(jìn)行拆分后,粉碎至1mm及以下粒徑。用四氫呋喃溶劑對樣品進(jìn)行超聲萃取,萃取液經(jīng)過稀釋后采用配置熒光檢測器的高效液相色譜法進(jìn)行分離、測定,外標(biāo)法定量。試劑及材料5除另有說明外,本文件所用試劑均為分析純及以上,水為符合GBT6682/規(guī)定的一級水。5.11/GBT45235—2025四氫呋喃。5.25.3甲醇:色譜純。5.4甲醇-水混合液(1+1,/vv):取等體積的甲醇(5.3)與水混勻。5.5BPA標(biāo)準(zhǔn)品,純度大于98%。100gmL~1000gmL之間,且不確定度不小于2%5.6BPA標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:宜直接使用濃度范圍為//μμ的BPA溶液有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。也可采用純度大于98%的BPA純度有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),配制濃度為1000μgmL/BPA標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。配置方法:準(zhǔn)確稱取0.1g(精確到0.標(biāo)準(zhǔn)品(5.5)于50mL燒杯中,)0001gBPA加適量甲醇溶解,溶液定量移入100mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,混勻。5.7BPA標(biāo)準(zhǔn)中間溶液:移取BPA標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(5.6),用甲醇-水混合液(5.4)配制成濃度為10.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。濾膜過濾器:,聚四氟乙烯膜。0.45mμ5.8離心管:10mL,帶蓋。玻璃小瓶:50mL,帶密封蓋。注射器:2mL。5.95.105.115.125.13液相色譜樣品瓶:約1.5mL,帶蓋。封口膜。儀器設(shè)備6高效液相色譜儀:配置熒光檢測器。6.16.2電子天平:感量為0.1mg。研磨機:帶有1mm孔徑過濾篩。6.36.4水浴超聲發(fā)生器,單位面積功率≥0.3Wcm2。/移液器或移液管:10mL30mL,。旋液振蕩器。6.56.66.7離心機:轉(zhuǎn)速≥5000rmin/。樣品制備7按照GBT39560./2進(jìn)行取樣,用剪刀將樣品剪至不小于5mm顆粒,用研磨機(6.3)破碎成粒徑小于1mm的小顆粒作為待測試樣。研磨前宜使用液氮充分冷卻,冷卻時間宜不小于15min。測試步驟8超聲萃取8.1稱取第71g章中粉碎好的試樣(精確到0.1mg),小心放入玻璃小瓶(5.10)底部,并使用移液器或移液管(6.5)準(zhǔn)確移取10mL四氫呋喃(5.2)沿著裝有試樣的玻璃小瓶內(nèi)壁緩慢加入,蓋緊瓶蓋并用封口膜(5.13)密封好,放入水浴超聲發(fā)生器(6.4)中超聲振蕩60min,超聲振蕩完成后放置室溫下冷卻至室溫。稀釋8.2開啟8.1中玻璃小瓶瓶蓋,使用移液器或移液管(6.5)準(zhǔn)確移取30mL甲醇-水混合液(5.4),緩慢滴加至開蓋的玻璃小瓶中,再蓋緊瓶蓋,將玻璃小瓶放置旋液振蕩器(6.6)振蕩約0.5min,使玻璃小瓶內(nèi)2/GBT45235—2025萃取液充分混和。離心分離8.3開啟8.2中玻璃小瓶瓶蓋,使用移液器或移液管(6.5)移取約10mL萃取液至離心管(5.9)中,蓋上蓋放入離心機()中,在下離心5min。用注射器(5.11)取出離心管中上清液約2mL經(jīng)/6.75000rmin濾膜過濾器(5.8)過濾后注入液相色譜樣品瓶()中待測。5.12高效液相色譜測定儀器條件8.48.4.1測試結(jié)果取決于所使用的儀器,無法給出高效液相色譜儀(配置熒光檢測器)通用參數(shù)。下列給出的參數(shù)已被證明是可行的。)液相色譜柱:,(),粒徑為,或性能相當(dāng)者。5maC250mm×4.6mmi.d.μ18b)柱溫:30℃。c)流動相:甲醇-水(70+30,體積比)。d)流速:1mLmin/。)進(jìn)樣量:。10.0Leμf)檢測器波長:激發(fā)波長,275nm;發(fā)射波長,313nm。g)運行時間:15min。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線8.4.2將BPA標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(5.7)用甲醇-水混合液(5.4)分別配置至/、/、/、0.1gmL0.2gmL0.5gmLμμμ/和/濃度系列BPA標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。按8.4.1推薦的儀器分析條件分別對1.0μgmL2.0gmLμ上述系列濃度的BPA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定。以BPA的濃度為橫坐標(biāo),對應(yīng)色譜峰面積為縱坐標(biāo)不過原點繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.995,否則重新配置各濃度系列BPA標(biāo)準(zhǔn)溶液,并重新測試和繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。8.4.1推薦儀器條件下BPA標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的色譜圖見附錄A。定性定量分析8.4.3按照8.4.2中同樣的儀器分析條件對8.3中待測試液進(jìn)行分析,以高效液相色譜儀色譜圖中的保留時間進(jìn)行定性,以獲得的BPA峰面積外標(biāo)法進(jìn)行定量。若8.3中待測試液中BPA濃度超出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線最大濃度范圍,則需要對8.3中待測試液進(jìn)行稀釋,以保證定量測試的準(zhǔn)確性。如需要稀釋時,應(yīng)直接使用甲醇-水混合液(5.4)進(jìn)行稀釋,并記錄稀釋因子。空白試驗8.5除不加試樣外,按8.1~8.4步驟測試。結(jié)果計算9按公式()1計算試樣中BPA的含量。VMX=(C-CB)×…………(1)×S式中:———試樣中BPA的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);———試液中BPA的濃度,單位為微克每毫升(μgmL/);XC3/GBT45235—2025CB———空白試驗(8.5)試液中BPA的濃度,單位為微克每毫升(μgmL/);VMS———8.2中待測試樣體積,單位為毫升(mL)(V=40mL);———試樣的稱樣量,單位為克();g———稀釋因子,如需要對8.3中待測試液進(jìn)行稀釋時,無量綱。定量限和精密度10定量限10.1本方法對BPA的定量限為4mgkg/。精密度10.2在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。試驗報告11試驗