JJF 1614-2017 國家檢定校準 規(guī)范

中華人民共和國國家計量技術規(guī)范JJF1614—2017抗生素效價測定儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationforAntibioticsPotencyAnalyzers2017-02-28發(fā)布2017-05-28實施國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布JJF1614—2017抗生素效價測定儀校準規(guī)范JJF1614—2017CalibrationSpecificationforAntibioticsPotencyAnalyzers歸口單位:全國生物計量技術委員會主要起草單位:河南省計量科學研究院參加起草單位:中國計量科學研究院濟寧市計量測試所本規(guī)范委托全國生物計量技術委員會負責解釋JJF1614—2017本規(guī)范主要起草人:丁峰元(河南省計量科學研究院)隋志偉(中國計量科學研究院)許建軍(河南省計量科學研究院)雷軍鋒(河南省計量科學研究院)參加起草人:孫文(濟寧市計量測試所)張玲(中國計量科學研究院)紀祥娟(濟寧市計量測試所)JJF1614—2017目錄引言………………………(Ⅱ)范圍……………………(1)引用文件………………(1)概述…………………(1)計量特性………………(1)校準條件………………(2)12345環(huán)境條件……………(2)校準設備……………(2)5.15.2校準項目和校準方法…………………(2)6管碟法儀器…………(2)濁度法儀器…………(3)6.16.2校準結果表達…………(5)復校時間間隔…………(5)78附錄A校準記錄格式…………………(6)附錄B校準證書內頁格式……………(8)附錄C測量不確定度評定示例………(9)ⅠJJF1614—2017引言本規(guī)范主要依據JJG861—2007《酶標分析儀檢定規(guī)程》、JJF1101—2003《環(huán)境試驗設備溫度、濕度校準規(guī)范》,參考《中華人民共和國藥典》完成本規(guī)范的制定。本規(guī)范為首次發(fā)布。ⅡJJF1614—2017抗生素效價測定儀校準規(guī)范范圍1本規(guī)范適用于管碟法和濁度法的抗生素效價測定儀(以下簡稱儀器)的校準。引用文件2本規(guī)范引用了下列文件:JJG861—2007JJF1071—2010JJF1101—2003酶標分析儀國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則環(huán)境試驗設備溫度、濕度校準規(guī)范中華人民共和國藥典凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。概述3儀器是通過檢測抗生素對試驗菌生長的抑制作用,計算抗生素的效價。根據測量原理,儀器分為管碟法和濁度法兩種。管碟法儀器是利用抗生素在固體培養(yǎng)基內的擴散作用,通過分別測量標準樣品和被測樣品對接種的試驗菌在固體培養(yǎng)基上產生抑菌圈的直徑值或面積值,以計算被測樣品抗生素效價的儀器。濁度法儀器是利用抗生素對液體培養(yǎng)基中試驗菌生長的抑制作用,通過分別測量加入標準樣品和被測樣品的液體培養(yǎng)基的吸光度值,以計算被測樣品抗生素效價的儀器。計量特性4參考JJG861—2007第3章和JJF1101—2003第4章要求,儀器校準項目及技術指標見表1。表1校準項目及技術指標要求儀器類型管碟法校準項目技術指標±0.1mm0.1mm±0.005±0.005±0.03直徑示值誤差直徑測量重復性吸光度零點漂移吸光度示值漂移吸光度示值誤差吸光度測量重復性濁度法0.005吸光度通道差異0.031JJF1614—2017表1(續(xù))儀器類型濁度法校準項目技術指標±1.0℃1.0℃溫度偏差溫度均勻度溫度波動度±0.5℃注:以上技術指標不是用于合格性判別,僅供參考。校準條件5環(huán)境條件5.1儀器使用允許的環(huán)境條件,校準過程中應記錄環(huán)境溫度、相對濕度數據。校準設備5.2標準圓盤5.2.1含二劑量和三劑量標準圓盤各一塊。二劑量標準圓盤:含,,,2SSTT共4個圓孔。參照《中華人民共和國藥典》121要求,S2孔直徑在18mm~22mm范圍內,孔直徑:,,每個圓孔直徑S<ST<T1212擴展不確定度優(yōu)于0.03mm(k=2)。三劑量標準圓盤:含,,,,,3SSSTTT共6個圓孔。參照《中華人民共和12312國藥典》要求,S2孔直徑在15mm~18mm范圍內,孔直徑:S<S<S,T<T<12312T3,每個圓孔直徑擴展不確定度優(yōu)于0.03mm(k=2)。數字溫度計5.2.2可至少同時測量5組溫度數據,測量范圍滿足20℃~40℃,最大允許誤差±0.3℃。光譜中性濾光片5.2.3吸光度標稱值為0.3、0.5、0.7、1.0的濾光片各1片,每片在波長530nm580nm處有吸光度標準值,相對擴展不確定度優(yōu)于2%(k=2)。和校準項目和校準方法6管碟法儀器6.1直徑示值誤差6.1.1根據儀器測量方式,選擇相應的二劑量標準圓盤或三劑量標準圓盤。將標準圓盤平穩(wěn)放入儀器通道中,測量標準圓盤各孔直徑,每孔重復測量3次,按式()計算每孔1的直徑示值誤差。如果儀器為多通道,其他通道的直徑示值誤差按照以上方法測量。()1ΔD=D-Ds式中:ΔD———某孔直徑示值誤差,;mmD———該孔3次直徑測量平均值,;mmDs———該孔直徑標準值,mm。2JJF1614—2017直徑測量重復性6.1.2按照6.1.1的方法,對S2孔連續(xù)測量6次,按式()計算直徑測量標準偏差s,2即為直徑測量重復性。n∑(Di-D)2i=1()2sD=n-1式中:sD———直徑測量標準偏差,mm;———重復測量次數,n=6;nDi———S2孔第i次直徑測量值,mm;D———S2孔n次直徑測量平均值,。mm濁度法儀器6.2吸光度零點漂移及示值漂移6.2.1在無遮擋光路條件下,以空氣為參比,調節(jié)儀器吸光度為0.000,30min后再記錄儀器吸光度示值,即為吸光度零點漂移。將吸光度標稱值為1.0的濾光片垂直置于樣品槽中,以空氣為參比,測量儀器初始吸光度示值,30min后再次測量儀器吸光度示值,按式()計算吸光度示值漂移。3()3r=A30min-A初始式中:———吸光度示值漂移;A30min———30min后儀器吸光度示值;r———儀器初始吸光度示值。A初始吸光度示值誤差6.2.2根據儀器的工作波長,在無遮擋光路條件下,以空氣為參比,將吸光度標稱值為0.3、0.5、0.7、1.0的4片濾光片分別垂直置于樣品槽中。每片濾光片重復測量3次,取其平均值,按式()計算每片濾光片的吸光度示值誤差。4()4ΔA=A-As式中:ΔA———某濾光片吸光度示值誤差;———該濾光片3次吸光度測量平均值;As———該濾光片吸光度標準值。A吸光度測量重復性6.2.3按照6.2.2方法,對吸光度標稱值為0.5的濾光片連續(xù)測量6次,按式()計算5吸光度測量標準偏差s,即為儀器吸光度測量重復性。n∑(Ai-A)2i=1()5sA=n-13JJF1614—2017式中:sA———吸光度測量標準偏差;———吸光度重復測量次數,n=6;nAi———第i次測量吸光度值;A———n次測量吸光度平均值。吸光度通道差異6.2.4將標稱值為0.5的濾光片依次垂直置于各通道樣品槽中,以空氣為參比,每個通道連續(xù)測量3次取平均值作為該通道吸光度示值,各通道吸光度示值的最大值與最小值之差為通道差異,按式()計算吸光度通道差異。6()6R=Amax-Amin式中:———吸光度通道差異;RAmax———各通道吸光度示值的最大值;Amin———各通道吸光度示值的最小值。溫度偏差6.2.5在儀器控溫方陣中心孔位比色皿中加入23/體積的蒸餾水,將數字溫度計測溫端置于該比色皿內蒸餾水的中部。設定儀器溫度為工作溫度,當溫度穩(wěn)定后,每隔3min別記錄儀器溫度顯示值和數字溫度計實測值,數字溫度計實測值即為對應孔位的溫度測量值,連續(xù)記錄10次。10次儀器溫度顯示值的平均值為儀器溫度示值,10溫度測量值的平均值為該孔位溫度標準值。溫度偏差為儀器溫度示值與儀器中心孔位溫分次中心孔位度標準值之差,按式()計算。7()7Δtd=td-t0式中:Δtd———溫度偏差,℃;———儀器溫度示值,℃;td———儀器中心孔位溫度標準值,℃。t0溫度均勻度6.2.6按照6.2.5方法,測量儀器控溫方陣5個孔位的溫度(分別為中心孔位和其他均勻分布的4個孔位)。當溫度穩(wěn)定后,每隔3min分別記錄5個測溫孔位的溫度測量值,連續(xù)記錄10次,按式()計算溫度均勻度。8n∑Δtu=i=1(tt)-iminimax()8n式中:Δtu———溫度均勻度,;———第次測量時5個孔位溫度測量值的最大值,;℃timaxi℃timin———第次測量時5個孔位溫度測量值的最小值,;i℃4JJF1614—2017n———溫度測量次數,n=10。溫度波動度6.2.7按照6.2.5方法進行測量,溫度波動度為儀器控溫方陣中心孔位溫度隨時間的變化量,即中心孔位在30min內,10次溫度測量值的最大值與最小值之差的一半,冠以“±”號,按式()計算。9(t0max-t0min)()9Δtf=±2式中:———溫度波動度,℃;Δtf———中間孔位10次溫度測量值的最大值,℃;———中間孔位10次測量測量值的最小值,℃。t0maxt0min校準結果表達7經校準后的抗生素效價測定儀應填發(fā)校準證書,校準證書應符合JJF1071—2010中5.12的要求,根據附錄A的原始記錄及附錄C的不確定度評定示例,參照附錄B出校準項目名稱、測量值以及擴展不確定度。給復校時間間隔8由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定的,因此,送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔,建議不超過1年。5JJF1614—2017附錄A校準記錄格式(推薦性格式)送校單位:校準日期:年月日儀器名稱:型號:制造廠:出廠編號:校準地點:相對濕度:證書編號:環(huán)境溫度:管碟法儀器℃%A.1直徑示值誤差A.1.1mm標準圓盤直徑測量值直徑直徑通道圓孔直徑標準值測量平均值示值誤差123S1S2S3T1T2T3直徑測量重復性A.1.2mm直徑測量值圓孔測量重復性123456S2濁度法儀器A.2吸光度零點漂移及示值漂移A.2.1項目吸光度初始值30min后吸光度值漂移值零點漂移示值漂移吸光度示值誤差A.2.2儀器波長濾光片編號吸光度標準值吸光度測量值吸光度吸光度測量平均值示值誤差nm1236JJF1614—2017吸光度測量重復性A.2.3吸光度測量值濾光片測量重復性通道差異編號123456吸光度通道差異A.2.4吸光度測量值吸光度通道測量平均值123控溫性能A.2.5℃溫度測量值比色皿孔位平均值12345678910左上右上左下右下中間————單次均勻度儀器溫度示值溫度偏差℃;溫度均勻度℃;溫度波動度℃。7JJF1614—2017附錄B校準證書內頁格式(推薦性格式)管碟法儀器B.1序號校準項目校準結果直徑示值誤差直徑測量重復性12本次校準直徑示值誤差測量結果的不確定度為:濁度法儀器B.2序號校準項目吸光度零點漂移吸光度示值漂移吸光度示值誤差吸光度測量重復性吸光度通道差異溫度偏差校準結果12345678溫度均勻度溫度波動度本次校準吸光度示值誤差測量結果的不確定度為:校準員:核驗員:8JJF1614—2017附錄C測量不確定度評定示例管碟法儀器直徑示值誤差的不確定度評定C.1測量模型C.1.1ΔD=D-Ds式中:ΔD———某孔直徑示值誤差,;———該孔3次直徑測量平均值,;Ds———該孔直徑標準值,mm。mmDmm不確定度來源C.1.21)直徑測量重復性引入的不確定度;2)標準圓盤標準值引入的不確定度。不確定度的計算C.1.3直徑測量重復性引入的不確定度u(D)C.1.3.1對S孔連續(xù)10次的測量值為:21.79mm,21.79mm,21.80mm,21.79mm,221.81mm,21.80mm,21.79mm,21.79mm,21.81mm,21.82mm。則n∑(Di-D)2s(D)=i=1=0.011mmn-1實際以3次測量平均值為測量結果,則u(D)=0.011/3=0.0064mm。標準圓盤標準值引入的不確定度u(Ds)C.1.3.2標準圓盤校準證書的擴展不確定度為0.004mmk=2uD=0.002mm。(),則()s標準不確定度分量一覽表C.1.4直徑示值誤差測量結果的標準不確定度分量見表C.1。表C.1直徑示值誤差測量結果的標準不確定分量一覽表標準不確定度分量ui來源標準不確定度/mmu(D)()測量重復性標準圓盤0.00640.002uDs合成標準不確定度C.1.5C.1.6ucD=uD+uD2=0.0067mm()()2()s擴展不確定度取包含因子k=2,則儀器直徑示值誤差的擴展不確定度為:U=k×uc(D)=2×0.0067mm=0.02mm濁度法儀器吸光度示值誤差的不確定度評定C.2JJF1614—20