掃描電子顯微鏡

1、實驗標題：掃描電鏡0004116物理大學歐陽子浩實驗目的：1.了解掃描電子顯微鏡的工作原理掌握掃描電鏡的使用方法和攝影技術使用掃描電鏡觀察樣品的粒度和結構實驗儀器：掃描電鏡、真空泵、冷卻劑循環(huán)機、計算機、實驗樣品實驗原理：掃描電子顯微鏡是一套基于幾何電子光學理論的實驗儀器。在電子光學中，電場和磁場的作用類似于光學介質。電子在等電位區(qū)域中沿直線運動，在具有不同電位值的對立區(qū)域的子界面中，電子射線的方向發(fā)生變化，與光的反射和折射非常相似。磁場對電子的作用類似于各向異性介質對光的作用。在近軸條件下，采樣發(fā)出的傾斜不同的軌跡會聚于一點，在采樣中，在軸高度上，不同的點在圖像平面上具有相同的比例，因此可以

2、獲得沒有扭曲的清晰采樣圖像，成為理想的圖像。掃描電子顯微鏡依靠電子束與樣品表面相互作用，產生信號，通過收集處理成像。是由三部分引起的。1.電子光學系統(tǒng)，包括電子槍、電子鏡片、掃描線圈等；2.樣品室；3.樣品生成的信號收集、處理和顯示系統(tǒng)。電子槍的熱陰極(或場發(fā)射陰極)發(fā)射的電子可以通過1-30kv陽極電壓的加速形成筆尖形狀的電子束，經過2-3個磁透鏡的作用，在樣品表面形成直徑可以減小到1-10 nm的微束，即電子探針，光束直徑可以增加到0.1-1 nm。在最后一個鏡頭頂部的掃描線圈中，微小的電子束在樣本表面進行晶格狀的掃描。也就是說，從左上到右上掃描，然后掃描其下相鄰的第二行，直到掃描了一個寬

3、度(或幀)，然后這樣反復移動。加速電子可以在樣品室與樣品表面相互作用，產生不同種類的信號。入射電子與樣品表面之間的相互作用可分為彈性散射和非彈性散射兩類。特別包括入射電子和自由電子產生的(低能)二次電子和陰極熒光。入射電子和離子引起的特性x射線、韌性x射線輻射、Auger電子、后向散射電子、樣品電流、透射電流和電子孔對。圖1，信號類型透射電流入射電子束電子孔對陰極熒光特征x射線取樣電流奧格電子二次電子反向散射電子掃描電子顯微鏡的主要信號是二次電子和后向散射電子。入射電子在樣品和自由電子作用下，入射電子損失了一些能量，增加了原子價電子或弱耦合的導帶電子的速度，最終從樣品中逸出，入射電子的移動方向

4、幾乎沒有變化，這種逸出電子被稱為二次電子，一般認為能量小于50eV。生成面積小，圖像分辨率高，從樣品中獲得的二次電子產率與表面形態(tài)密切相關，受樣品成分影響較小，因此是研究樣品表面形態(tài)的最有力工具。后向散射電子是入射電子和正離子相互作用后，偏轉角度超過90度的反射樣品表面的電子。掃描電子顯微鏡中使用的后向散射電子一詞實際上是在從樣品表面逸出之前受到多次彈性，指向包括非彈性散射在內的電子，它們與樣品成分的原子序數(shù)及樣品表面形態(tài)有關，是二次電子圖像的重要補充。掃描電子顯微鏡的主要操作模式是提供樣品的二次電子圖像。成像過程是由探測器捕捉信號電子，將信號電子作為光子，將光子作為電壓信號作為顯像管的柵極，

5、調制柵極偏置，在熒光屏上獲得與二次電子數(shù)相對應的掃描電子相。電子束撞擊樣品的一個點時，熒光物質上出現(xiàn)了亮點，因此在掃描電子顯微鏡下使用了逐點成像圖像分解法。我們使用與熒光屏相鄰的像素亮度的差異，即襯底，來區(qū)分它們所表示的樣品的細節(jié)。襯層主要由兩個因素決定：1.樣品表面由掃描像素梯度對的影響形成表面梯度襯層。與電子束相關的樣品的斜率或電子的入射角，是二次電子產量，即二次電子數(shù)與入射電子數(shù)之比。2.二次電子信號可以依賴于樣品表面法線的方位角，抑制表面突起后或孔內象的二次電子信號會引起所謂的陰影襯層。顯然，當入射電子的方向固定時，樣品表面的凹凸形態(tài)使每個部分的邊緣不同。二次電子產率高。探測器的位置是

6、固定的，因此樣品表面的其他部分取決于探測器的方位角，檢測到的信號強度形成了形態(tài)襯層。圖2:次電子圖像的形態(tài)襯層原理入射束樣品探測器強度位置掃描電子顯微鏡有以下優(yōu)點：1.深度長，形象有立體感。2.圖像的放大倍數(shù)可以在大范圍內變化，分辨率高。3.樣品制備方法簡單，可移動范圍廣，便于觀察。樣品的輻射損傷和污染較少。可以實現(xiàn)多功能分析。實驗內容和階段：1.關閉開關，連接冷卻液循環(huán)機。打開機泵，運行1分鐘左右，關閉交流變壓器、電子顯微鏡和真空控制面板上的真空電源開關，關閉Stand By開關，然后將電子顯微鏡和真空控制柜背板右下角的MAN/AUTO開關插入AUTO文件。2.油擴散泵的電爐的自動加熱電爐，

7、等到指示燈在DP上亮，然后等20分鐘左右，STAND BY指示燈熄滅，等幾分鐘后，“真空控制”前面板的V2、V4、V5指示燈全部亮，就可以進入圖像觀察。3.當裝置控制面板右上角的“HI VAC LO VAC”指示器朝最后一側傾斜時，關閉裝置操作面板上的紅色方形電源開關。4.拉動電子槍鏡筒中的V1閥門，順時針調整BRIGHTNEASS旋鈕，直到顯示屏上出現(xiàn)更亮的注射線。也就是說，指針指向1.2附近。順時針調整“CONTRAST”，直到顯像管上出現(xiàn)小噪聲點。指針指向-1.8附近。在HV方向扭曲HV FIL時，小監(jiān)視器顯示“0”。5.調整ACCELERATION POTENTIAL上的按鈕，以便在“

8、HV FIL”顯示中顯示20kV。也就是說，將高壓加到20kV，慢慢調整燈絲旋鈕，直到電流飽和。調整亮度按鈕和對比度按鈕，使顯示上的CONTRAST表的指針接近0，BRIGHTNESS表的指針位于0到1之間，這樣您就可以看到更清晰的圖像。6.調整放大按鈕以提高圖像放大的跳躍性，并相應地調整焦點手柄(COARSE、MEDIUM、FINE)。重復此操作以獲得適當比例的圖像。通過焦點旋鈕清晰地調整圖像時，需要將選區(qū)和整個開關調整為“PARTIAL(選區(qū))”，最后使用SIGMATOR和“AUTO STIG(自動圖像刪除器)”調整最清晰的圖像。7.打開計算機，使用RECORD 2文件在不同的放大倍數(shù)下將

9、樣例曲面圖像掃描并保存到計算機。8.關閉電源。燈絲電壓，高壓，對比度，亮度降低。按下V1開關底部的彈簧，然后將V1閥慢慢推入鏡筒。打開準備開關，將真空控制臺后面的手動/自動開關轉向手動方向，保持冷卻液流動，然后依次關閉電源關閉控制臺后面的電源主開關、變壓器開關、機械泵開關和總電源30分鐘。實驗結果：從擴大200倍到接近10000倍的觀察圖像如下。1.278倍：2.505倍：3.870倍：4.1260倍：5.2980倍：6.3140倍：7.6100倍：8.9700倍：實驗結果分析是調整經驗：從以上實驗結果可以看出，放大倍率越大，可見的單個晶體的顆粒也越大，放大倍率約為800倍，單晶的形狀基本上反映在圖像上，大約為3000倍，圖像基本上可以反映單個單晶的樣子。但是，如果比例超過5000倍，則根據儀器本身的原因，圖像的清晰度會下降，因此最好觀察單晶表面的微小起伏和形狀在3000到5000倍之間。在調整方面，將BRIGHTNESS和CONTRAST的值分別放在0到1和0附近是獲得良好圖像的更重要因素。將亮度調整到大于1的位置會使圖像變亮，因此襯層不高，影響觀察。另一個需