（精選幻燈片）中藥提取液的濃縮與干燥.ppt

1、第七章 中藥提取液的濃縮與干燥,第一節(jié) 濃縮 第二節(jié) 干燥,制藥一班,史曉龍 黃世海 徐國(guó)強(qiáng) 智康康,1,第一節(jié) 濃縮,濃縮在沸騰狀態(tài)下，經(jīng)傳熱過(guò)程，利用氣化作用，將揮發(fā)性大小不同的物質(zhì)進(jìn)行分離，從液體中除去溶劑得到濃縮液的工藝操作。 濃縮的手段蒸發(fā)、反滲透、超濾法、膜蒸餾法等。,2,一、影響濃縮效率的因素,一、影響濃縮效率的因素： （一）蒸發(fā)(傳熱)原理 ： 沸騰蒸發(fā)器效率與生產(chǎn)強(qiáng)度關(guān)系： U：生產(chǎn)強(qiáng)度 K：傳熱系數(shù) r( KJ/ kg )：二次蒸汽的汽化潛能 ； A：蒸發(fā)器傳熱面積；W：蒸發(fā)量,3,一、影響濃縮效率的因素,（二）影響濃縮效率的因素,tm的影響： 提高加熱蒸汽壓，使tm ;

2、減壓蒸發(fā)降低濃縮液的沸點(diǎn)使 tm 溶液的沸點(diǎn)隨濃度增加而逐漸升高而使 tm 控制適宜的液層深度。,4,一、影響濃縮效率的因素,2.傳熱系數(shù)K的影響 加熱管垢層使K降低； 改進(jìn)蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)、加快流體流動(dòng)、減少污垢等,5,一、影響濃縮效率的因素,3.其它 蒸發(fā)面積影響：增大表面積 效數(shù)：采用多效蒸發(fā) 攪拌 液面蒸氣濃度,6,二、濃縮方法與設(shè)備,（一）常壓蒸發(fā) 特點(diǎn)：液體表面壓力P 大 ，蒸發(fā)需較高溫度，液面濃度高,粘度也增大，因而使液面產(chǎn)生結(jié)膜現(xiàn)象而不利于蒸發(fā)，攪拌有利蒸發(fā) 應(yīng)用：耐熱物料,7,（二）減壓蒸發(fā) 原理:密閉的容器中,通過(guò)減壓抽掉并排除液面上的空氣和蒸汽，以降低其內(nèi)部壓力、使液體沸點(diǎn)降低

3、而沸騰蒸發(fā)的一種操作. 特點(diǎn): 1.沸點(diǎn)降低,汽化潛能增大(耗能) 2.溫度低、速度快 應(yīng)用：易因熱分解失效的成分 有機(jī)溶劑的蒸發(fā),回收 設(shè)備：真空濃縮罐、減壓蒸餾設(shè)備,二、濃縮方法與設(shè)備,8,二、濃縮方法與設(shè)備,9,（三）薄膜蒸發(fā):又稱(chēng)薄膜濃縮 原理: 減壓條件下使液體形成薄膜而增加了巨大蒸發(fā)表面迅速蒸發(fā)的方法 特點(diǎn) 1 .蒸發(fā)速度快，受熱時(shí)間短。 2 .不受料液靜壓和過(guò)熱影響，成分 不易被破壞 。 3 .可在常壓或減壓下持續(xù)操作 4 .能將溶液回收重復(fù)利用,二、濃縮方法與設(shè)備,10,二、濃縮方法與設(shè)備,兩種方式: 1. 液體薄膜快速在加熱面流動(dòng)而蒸發(fā)； 2. 使藥液劇烈沸騰產(chǎn)生大量泡沫,以

4、泡沫內(nèi)外表面為蒸發(fā)面。 設(shè)備：升膜式蒸發(fā)器、降膜式蒸發(fā)器、刮板器式薄膜蒸發(fā)、離心式薄膜蒸發(fā)器。,11,1、升膜式蒸發(fā)器 加熱室管束長(zhǎng) 應(yīng)用：適用于蒸發(fā)量較大、有熱敏性、粘度不大于0.05pas，以及易產(chǎn)生泡沫的藥料液。高粘度、有結(jié)晶析出或易結(jié)垢的料液不宜選用。 2、降膜式蒸發(fā)器 液體重力與蒸汽作用從上到下流動(dòng)； 應(yīng)用：粘度大、濃度高藥液,二、濃縮方法與設(shè)備,12,3、刮板式薄膜蒸發(fā)器 刮板轉(zhuǎn)子將藥液刮涂成薄膜進(jìn)行蒸發(fā)的高效濃縮設(shè)備。 應(yīng)用：易起泡、易結(jié)垢的藥液 4、離心式薄膜蒸發(fā)器 原理: 藥液經(jīng)離心分離、分散成薄膜而蒸發(fā) 。 料液錐形盤(pán)傳熱面中央高速離心分散 成膜蒸發(fā) 應(yīng)用：中藥提取物、抗生

5、素、生化制品,二、濃縮方法與設(shè)備,13,（四）多效蒸發(fā)設(shè)備: 原理: 根據(jù)能量守恒定律:低溫低壓(真空)蒸氣含有的熱能與高溫高壓含有的熱能相差很小而汽化熱反而高而設(shè)計(jì)。 多效蒸發(fā)類(lèi)型： 順流式:濃縮液濃度依次逐漸加大、蒸汽溫度逐漸降低；,二、濃縮方法與設(shè)備,14,二、濃縮方法與設(shè)備,2. 逆流式：稠度加大、溫度升高，適合粘度大的藥物。 3. 平流式(并流式):藥料與蒸汽走向一致,適宜易從各效析出結(jié)晶的料液.。 4.錯(cuò)流式:蒸氣從一效二效三效；藥液從二效三效一效；所以料液最后一效濃縮溫度高。,15,二、濃縮方法與設(shè)備,5. 內(nèi)熱循環(huán)式： 6.外熱循環(huán)式：,16,第二節(jié) 干燥,干燥利用熱能將濕物料

6、中的濕分（水分或其他溶劑）氣化除去而獲得干燥物的工藝操作。 目的：提高藥物的穩(wěn)定性； 便于物料進(jìn)一步處理； 便于制備各種制劑,17,（一）物料中所含水分性質(zhì) 1.結(jié)晶水： 化學(xué)結(jié)合水，除去結(jié)晶水在藥劑學(xué)中不視為干燥過(guò)程 2. 結(jié)合水: 存在于細(xì)小毛細(xì)管中和細(xì)胞中的水分,結(jié)合力強(qiáng),難除去 3.非結(jié)合水: 潤(rùn)濕、粗大毛細(xì)管、物料孔隙中的水份, 結(jié)合力弱,易除去,一、干燥的原理,18,一、干燥的原理,4. 平衡水分與自由水分: 物料與一定溫度、濕度的空氣相接觸，會(huì)發(fā)生排出水分或吸收水分的過(guò)程。直到處于動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)時(shí)所含的一定量的水分稱(chēng)為平衡水分。其與物料性質(zhì)空氣狀態(tài)有關(guān)。 自由水包括全部非結(jié)合水和部

7、分結(jié)合水。 干燥過(guò)程中可除去自由水,不能除去平衡水.,19,（二）干燥速率與干燥速率曲線 干燥速率：?jiǎn)挝粫r(shí)間內(nèi)，在單位干燥面積上被干燥物料中水分的汽化量。 可用下式微分形式表示 U= d /s dt U為干燥速率，S為干燥面積， 為氣化水分量 t為干燥時(shí)間,一、干燥的原理,20,一、干燥的原理,物料干燥過(guò)程是被氣化的水分連續(xù)進(jìn)行內(nèi)部擴(kuò)散和表面氣化的過(guò)程 干燥速率取決于內(nèi)部擴(kuò)散和表面氣化速率，可以用如圖干燥速率曲線來(lái)表示,21,一、干燥的原理,等速階段：發(fā)生在干燥的初期，此時(shí)物料內(nèi)部擴(kuò)散速率大于表面氣化速率，此時(shí)干燥速率主要由表面氣化速率決定，出現(xiàn)等速現(xiàn)象。 降速階段：發(fā)生在干燥的中后期，此時(shí)物

8、料內(nèi)部擴(kuò)散速率小于表面氣化速率，物料沒(méi)有足夠水分滿(mǎn)足表面氣化的需要，出現(xiàn)降速現(xiàn)象。,22,（一）被干燥物料的性質(zhì)：是影響干燥速率的主要因素； 濕物料的形狀大小 料層厚薄; 物料水分結(jié)合方式、含水量； 物料性狀,二、影響干燥的因素,23,（二）干燥介質(zhì)的溫度、濕度與流速: 相對(duì)提高溫度通過(guò)加快蒸發(fā)速度使干燥速率加快 降低有限空間相對(duì)濕度可提高干燥效率（除濕機(jī)、排風(fēng)、吸濕機(jī)） 加大空氣流速通過(guò)減小氣膜厚度降度表面汽化阻力加快干燥速率,二、影響干燥的因素,24,（三）干燥速度與干燥方法 干燥速度：不宜過(guò)快,太塊：易使表面假干現(xiàn)象 干燥方法： 靜態(tài)干燥要逐漸升溫,否則易出現(xiàn)結(jié)殼、假干現(xiàn)象 動(dòng)態(tài)干燥，

9、大大增加其暴露面積,有利于干燥效率（必須供給足夠熱能）,二、影響干燥的因素,25,（四）壓力:壓力與蒸發(fā)量成反比 減壓干燥優(yōu)點(diǎn): 改善蒸發(fā)、加快干燥； 降低干燥溫度,加快蒸發(fā)速度 產(chǎn)品疏松 易碎 質(zhì)量穩(wěn)定,二、影響干燥的因素,26,三、干燥方法與設(shè)備,1.烘干法 2.減壓干燥法 3.噴霧干燥法（動(dòng)態(tài)） 4.沸騰干燥法（動(dòng)態(tài)） 5.冷凍干燥法 6.紅外干燥法 7.微波干燥法 8.其他,27,(一) 烘干法 是將濕物料攤放在烘盤(pán)內(nèi)，利用熱的干燥氣流使?jié)裎锪纤謿饣?特點(diǎn)：適用范圍廣，干燥速度較慢 應(yīng)用：各類(lèi)物料干燥 干熱滅菌、 設(shè)備：烘箱、烘房（生產(chǎn)）,三、干燥方法與設(shè)備,28,29,(二)減壓

10、干燥 (真空干燥)法: 它是在密閉的容器中抽去空氣減壓而進(jìn)行干燥的一種方法 特點(diǎn)：干燥溫度低,速度快,產(chǎn)品成松脆的海綿狀,易粉碎 。 但生產(chǎn)能力小。 應(yīng)用：熱敏性物料或高溫下易氧化物料；排出氣體有使用價(jià)值需回收利用、有毒害,有燃燒性的物料,三、干燥方法與設(shè)備,30,31,（三）噴霧干燥法 它是將液態(tài)物料濃縮至適宜的密度后，使霧化成細(xì)小霧滴，與一定流速的熱氣流進(jìn)行熱交換，使水分迅速蒸發(fā)，物料干燥成粉末狀或顆粒狀的方法 特點(diǎn):動(dòng)態(tài)、瞬間干燥 ,粉粒疏松,溶解性好 應(yīng)用：熱敏性物料 、微囊制備、成型制劑,三、干燥方法與設(shè)備,32,33,（四）沸騰干燥（流床干燥）法: 它是利用熱空氣流使?jié)耦w粒懸浮，呈

11、流態(tài)化，熱空氣在濕顆粒間通過(guò)，在動(dòng)態(tài)下進(jìn)行熱交換，帶走水氣而達(dá)到干燥的方法 特點(diǎn)：速度快、熱利用率高、產(chǎn)品外觀好 應(yīng)用：濕粒性物料:片劑、顆粒劑 、水丸、微丸的干燥。,三、干燥方法與設(shè)備,34,35,（五）冷凍干燥法（升華干燥）法: 是將被干燥液體物料冷凍成固體，在低溫減壓條件下利用冰的升華性能，使物料低溫脫水達(dá)到干燥目的的方法。 特點(diǎn): 物料在高度真空,低溫條件下干燥;干燥品多孔疏松,易于溶解,含水量低1%-3%; 可長(zhǎng)期儲(chǔ)存 應(yīng)用：避免高溫分解變質(zhì)、極不耐熱物品,如抗生素,血漿,血清(青霉素,天花粉),三、干燥方法與設(shè)備,36,37,（六）紅外線干燥法: 是利用紅外線輻射器產(chǎn)生的電磁波被含

12、水物料吸收后，直接轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?，使物料中水分氣化而干燥的一種方法。 特點(diǎn)：干燥速率高較熱風(fēng)干燥高約10倍 應(yīng)用:熱敏性藥物、溶點(diǎn)低、吸濕性強(qiáng)、物體表層的干燥,三、干燥方法與設(shè)備,38,39,（七）微波干燥法 是把物料置于高頻高變電場(chǎng)內(nèi)，從物料內(nèi)部均勻加熱，迅速干燥的一種方法 特點(diǎn)：干燥由物料內(nèi)部向外，熱效率高、產(chǎn)品外觀好兼有滅菌作用（2450MHZ）。 應(yīng)用：利用微波穿透力強(qiáng)用于飲片、蜜丸、水丸、袋泡茶等。,三、干燥方法與設(shè)備,40,(八) 其他: 1.鼓式干燥法 濕物料蘸附在被加熱的金屬轉(zhuǎn)鼓上 熱傳導(dǎo)方式提供汽化所需熱量干燥物料。 適用：濃縮藥液及粘稠液體的干燥 浸膏的干燥 設(shè)備：?jiǎn)喂氖奖∧じ稍?/p>