分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制.ppt

1、,分析化學(xué)電子教案,第四章,分析化學(xué)中的 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,不僅是具體技術(shù)工作，也是一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室管理工作,質(zhì)量保證在影響數(shù)據(jù)有效性的各個(gè)方面采取一系列的有效措施，將誤差控制在一定的允許范圍內(nèi)，是一個(gè)對(duì)整個(gè)分析過程的全面質(zhì)量管理體系,一、質(zhì)量保證,科學(xué)的實(shí)驗(yàn)室管理制度,正確的操作規(guī)程以及技術(shù)考核,質(zhì)量保證工作必須貫穿取樣、樣品處理、方法選擇、測(cè)定過程、實(shí)驗(yàn)記錄、數(shù)據(jù)檢查、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析、分析結(jié)果表達(dá)等,質(zhì)量保證系統(tǒng),包括了保

2、證分析數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動(dòng)和措施,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,不僅是具體技術(shù)工作，也是一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室管理工作,一、質(zhì)量保證,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,質(zhì)量保證的工作內(nèi)容, 制定分析計(jì)劃, 規(guī)定相適應(yīng)的分析測(cè)試系統(tǒng),質(zhì)量保證的具體內(nèi)容,考慮經(jīng)濟(jì)成本和效益，確定對(duì)分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求,一、質(zhì)量保證,采樣質(zhì)量控制,運(yùn)輸保存質(zhì)量控制,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析質(zhì)量控制,報(bào)告數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制,包括：人員及分析方法的選定、布點(diǎn)采樣方案和措施、室內(nèi)質(zhì)量控制、室間質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報(bào)告審核等措施和技術(shù)要求 。, 建立質(zhì)量保證管理體系,考核內(nèi)容有基本理論、基本操作和實(shí)際樣品分

3、析三部分, 提高人員素質(zhì)，實(shí)行考核持證上崗,包括分析化學(xué)理論基礎(chǔ)、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)、數(shù)理統(tǒng)計(jì)基礎(chǔ)知識(shí)、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制基礎(chǔ)知識(shí)、有關(guān)的分析方法原理及注意事項(xiàng),第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,質(zhì)量保證的工作內(nèi)容,一、質(zhì)量保證,質(zhì)量保證的實(shí)施,包括：人員及分析方法的選定、布點(diǎn)采樣方案和措施、室內(nèi)質(zhì)量控制、室間質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報(bào)告審核等措施和技術(shù)要求 。, 建立質(zhì)量保證管理體系,考核內(nèi)容有基本理論、基本操作和實(shí)際樣品分析三部分, 提高人員素質(zhì)，實(shí)行考核持證上崗,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,質(zhì)量保證的工作內(nèi)容,一、質(zhì)量保證,包括現(xiàn)場(chǎng)采樣技術(shù)、玻璃器皿

4、正確使用、分析儀器操作規(guī)范性等,質(zhì)量保證的實(shí)施,包括：人員及分析方法的選定、布點(diǎn)采樣方案和措施、室內(nèi)質(zhì)量控制、室間質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報(bào)告審核等措施和技術(shù)要求 。, 建立質(zhì)量保證管理體系,考核內(nèi)容有基本理論、基本操作和實(shí)際樣品分析三部分, 提高人員素質(zhì)，實(shí)行考核持證上崗,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,質(zhì)量保證的工作內(nèi)容,一、質(zhì)量保證,按照規(guī)定的操作程序?qū)己藰悠愤M(jìn)行測(cè)試，考查測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度,質(zhì)量保證的實(shí)施,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,質(zhì)量保證的工作內(nèi)容,一、質(zhì)量保證,質(zhì)量保證的實(shí)施,保證高質(zhì)量基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作, 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定、空白

5、試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備、 分析儀器的校正、玻璃量器的校驗(yàn)。, 現(xiàn)場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室操作環(huán)境、器皿材質(zhì)和潔度符合要求。, 水和試劑純度、分析儀器設(shè)備精度及選擇正確的分析方法,環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證系統(tǒng),第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,采樣質(zhì)量控制,運(yùn)輸保存質(zhì)量控制,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析質(zhì)量控制,報(bào)告數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,一、質(zhì)量保證,二、分析結(jié)果的可靠性,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,二、分析結(jié)果的可靠性,分析數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確地反映實(shí)際情況，必須具有：,分析試樣具有代表性,代表性,采集的樣品能反映實(shí)際情況，分析結(jié)果才有效,指在具有

6、代表性的時(shí)間、地點(diǎn)，并按規(guī)定的采樣要求采集有效樣品,反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo)，它決定著分析結(jié)果的可靠性,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,二、分析結(jié)果的可靠性,分析數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確地反映實(shí)際情況，必須具有：,分析試樣具有代表性,代表性,指測(cè)量值與真實(shí)值的符合程度,準(zhǔn)確性, 用絕對(duì)誤差或相對(duì)誤差表示,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,二、分析結(jié)果的可靠性,分析數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確地反映實(shí)際情況，必須具有：,分析試樣具有代表性,代表性,指測(cè)量值與真實(shí)值的符合程度,準(zhǔn)確性, 影響準(zhǔn)確性因素,試樣采集、保存運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室分析等環(huán)節(jié), 用絕對(duì)誤差或相對(duì)誤差

7、表示,標(biāo)準(zhǔn)樣品分析、回收率測(cè)定、不同方法的比較。, 準(zhǔn)確性的評(píng)價(jià)方法,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,二、分析結(jié)果的可靠性,分析數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確地反映實(shí)際情況，必須具有：,分析試樣具有代表性,代表性,指測(cè)量值與真實(shí)值的符合程度,準(zhǔn)確性,精密性,反映測(cè)定值有無良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性,反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差的大小,通常用平均偏差和相對(duì)平均偏差、 標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示,平行性：同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行多份平行樣測(cè)定，所得結(jié)果之間的符合程度。,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,二、分析結(jié)

8、果的可靠性,分析數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確地反映實(shí)際情況，必須具有：,分析試樣具有代表性,代表性,指測(cè)量值與真實(shí)值的符合程度,準(zhǔn)確性,精密性,反映測(cè)定值有無良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性,反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差的大小,通常用平均偏差和相對(duì)平均偏差、 標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示,重復(fù)性：同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間中的任一項(xiàng)不相同，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行兩次或兩次以上獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之間的符合程度,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,二、分析結(jié)果的可靠性,分析數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確地反映實(shí)際情況，必須具有：,分析試樣具有代表性,代表性,指測(cè)量值與真實(shí)值的符合程度,準(zhǔn)確性,精密

9、性,反映測(cè)定值有無良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性,反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差的大小,通常用平均偏差和相對(duì)平均偏差、 標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示,再現(xiàn)性：用相同的分析方法，對(duì)同一樣品在不同條件（實(shí)驗(yàn)室、分析人員、設(shè)備，時(shí)間）下獲得的單個(gè)結(jié)果之間的接近程度。,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,關(guān)于分析方法精密度的幾個(gè)應(yīng)注意問題,（1）分析結(jié)果的精密度與待測(cè)物質(zhì)的濃度水平有關(guān)，應(yīng)取兩個(gè)或兩個(gè)以上不同濃度水平的樣品進(jìn)行分析方法精密度的檢查。,（2）精密度會(huì)因測(cè)定實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)，最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)期內(nèi)進(jìn)行分析 ，檢查精密度。,（3）要有足夠的測(cè)定次數(shù)。,（4

10、）以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的辦法了解方法精密度， 與分析實(shí)際樣品的精密度存在一定的差異。,（5）準(zhǔn)確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度，精密度高的數(shù)據(jù)不一定準(zhǔn)確度高。,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,二、分析結(jié)果的可靠性,代表性,準(zhǔn)確性,精密性,用不同分析方法測(cè)定同一樣品時(shí)，所得結(jié)果的吻合程度,可比性, 使用不同標(biāo)準(zhǔn)分析方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品 得出的數(shù)據(jù)具有良好的可比性, 各實(shí)驗(yàn)室之間對(duì)同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)相互可比。, 每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品的分析結(jié)果 可達(dá)到相關(guān)項(xiàng)目之間的數(shù)據(jù)可比, 相同項(xiàng)目在沒有特殊情況時(shí)歷年同期的數(shù)據(jù)應(yīng)是可比的, 在此基礎(chǔ)上，還應(yīng)通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值傳遞與溯源，以實(shí)現(xiàn)國(guó)際間、

11、行業(yè)間的數(shù)據(jù)一致、可比，以及大的環(huán)境區(qū)域之間、不同時(shí)間之間分析數(shù)據(jù)的可比。,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,二、分析結(jié)果的可靠性,代表性,準(zhǔn)確性,精密性,強(qiáng)調(diào)工作總體規(guī)劃的切實(shí)完成。即保證按預(yù)期計(jì)劃取得系統(tǒng)和連續(xù)的有效樣品，無缺漏地獲得這些樣品的分析結(jié)果及有關(guān)信息。,可比性,完整性,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,二、分析結(jié)果的可靠性,代表性,準(zhǔn)確性,精密性,可比性,完整性,體現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析測(cè)試,突出在現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查、設(shè)計(jì)布點(diǎn)和采樣保存等過程,是全過程的綜合反映,分析數(shù)據(jù)只有達(dá)到以上性質(zhì)才是正確可靠的 才能在使用中具有權(quán)威性和法律性,第四章 分析化學(xué)中的

12、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,一、質(zhì)量保證,二、分析結(jié)果的可靠性,三、分析方法的可靠性,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,單位濃度或單位量待測(cè)物質(zhì)變化所產(chǎn)生的響應(yīng)量的變化程度,靈敏度,例如光度法: A =+ kc,一般用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與 對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的濃度或量之比來描述,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。(高于空白值),檢出限,儀器檢出限：產(chǎn)生的信號(hào)比儀器信噪比大3倍待測(cè)物質(zhì)的濃度，不同儀器檢出限定義有所差別,方法檢出限：指當(dāng)用一完整的方

13、法，在99%置信度內(nèi)， 產(chǎn)生的信號(hào)不同于空白中被測(cè)物質(zhì)的濃度,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,測(cè)定限為定量范圍的兩端 分別為測(cè)定上限與測(cè)定下限，隨精密度要求不同而不同,測(cè)定限,測(cè)定下限：在測(cè)定誤差達(dá)到要求的前提下，能準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或量，稱為該方法的測(cè)定下限,測(cè)定上限： 在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下， 用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)量待測(cè)物質(zhì)的最大濃度或量， 稱為該方法的測(cè)定上限,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,最佳測(cè)定范圍,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法

14、的可靠性,校準(zhǔn)曲線是描述待測(cè)物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器響應(yīng)或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線。,校準(zhǔn)曲線:,標(biāo)準(zhǔn)溶液系列直接測(cè)量，沒有經(jīng)過樣品的預(yù)處理過程，這對(duì)于基體復(fù)雜的樣品往往造成較大誤差,所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過了與樣品相同的消解、凈化、測(cè)量等全過程,工作曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線,繪制準(zhǔn)確的校準(zhǔn)曲線，直接影響到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。此外，校準(zhǔn)曲線也確定了方法的測(cè)定范圍,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,是除了不加樣品外，按照樣品分析的操作手續(xù)和條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到的分析結(jié)果。,空白值:,當(dāng)樣品中待測(cè)物質(zhì)與空白值處于同一數(shù)量級(jí)時(shí)，空白值的 大小及其波動(dòng)性對(duì)樣品中待測(cè)

15、物質(zhì)分析的準(zhǔn)確度影響很大， 直接關(guān)系到報(bào)出測(cè)定下限的可信程度。, 以引入雜質(zhì)為主的空白值，其大小與波動(dòng)無直接關(guān)系, 以污染為主的空白值，其大小與波動(dòng)的關(guān)系密切,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,在測(cè)定試樣的同時(shí)，于同一試樣的平行樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，將其測(cè)定結(jié)果扣除試樣的測(cè)定值，計(jì)算回收率。,加標(biāo)回收率:,當(dāng)按照平行加標(biāo)進(jìn)行回收率測(cè)定時(shí)，所得結(jié)果既可反映分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，也可判斷其精密度,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,(l) 加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同,加標(biāo)回收率:,(2) 加標(biāo)量應(yīng)和樣

16、品中所含待測(cè)物的測(cè)量精密度控制在相同的范圍內(nèi),通常作如下規(guī)定：,加標(biāo)量應(yīng)與待測(cè)物含量相等或相近，注意樣品容積的影響,當(dāng)待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)在校準(zhǔn)曲線 低濃度范圍,在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測(cè)物含量的3倍,加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)量上限的90,注意點(diǎn),第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,(l) 加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同,加標(biāo)回收率:,(2) 加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測(cè)物的測(cè)量精密度控制在相同的范圍內(nèi),(3) 由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當(dāng)以其測(cè)定結(jié)果的差計(jì)算回收率時(shí)，

17、常不能準(zhǔn)確反映樣品測(cè)定結(jié)果的實(shí)際差錯(cuò),注意點(diǎn),第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,干擾試驗(yàn):, 干擾可能導(dǎo)致正或負(fù)的系統(tǒng)誤差， 與待測(cè)物濃度和共存物濃度大小有關(guān)。, 干擾試驗(yàn)應(yīng)選擇兩個(gè)（或多個(gè)）待測(cè)物濃度值和不同水平的共存物濃度的溶液進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定。,針對(duì)實(shí)際樣品中可能存在的共存物，檢驗(yàn)其是否對(duì)測(cè)定有干擾，并了解共存物的最大允許濃度,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,靈敏度,檢出限,測(cè)定限,最佳測(cè)定范圍,校準(zhǔn)曲線,空白值,加標(biāo)回收率,干擾試驗(yàn),第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,4-2 分析全過程

18、的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,一、質(zhì)量保證,二、分析結(jié)果的可靠性,三、分析方法的可靠性,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,一、分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,采樣、樣品處理、 樣品運(yùn)輸、樣品儲(chǔ)存的質(zhì)量控制,最根本的是保證樣品真實(shí)性， 保證樣品在分析之前不發(fā)生物理化學(xué)性質(zhì)的變化,采樣過程 質(zhì)量保證,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,一、分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、采樣過程質(zhì)量保證的基本要求, 應(yīng)具有有關(guān)的樣品采集的文件程序和相應(yīng)的統(tǒng)計(jì)技術(shù), 加強(qiáng)采樣技術(shù)管理，嚴(yán)格執(zhí)行樣品采集規(guī)范和采樣方法, 建立并保證切實(shí)執(zhí)行有

19、關(guān)樣品采集管理的規(guī)章制度, 采樣人員切實(shí)掌握和熟練運(yùn)用采樣技術(shù)、樣品保存、 處理和貯運(yùn)等技術(shù)，保證采樣質(zhì)量, 建立采樣質(zhì)量保證責(zé)任制度和措施，確保樣品不變質(zhì)， 不損壞，不混淆，保證其真實(shí)、可靠、準(zhǔn)確和有代表性,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,一、分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、采樣過程質(zhì)量保證的基本要求, 一般采用現(xiàn)場(chǎng)空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場(chǎng)平行樣和現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣或質(zhì)控樣及設(shè)備、材料空白等方法對(duì)采樣進(jìn)行跟蹤控制,2、采樣過程質(zhì)量保證的控制措施,設(shè)備、材料空白是指用純水浸泡采樣設(shè)備及材料作為樣品，這些空白用來檢驗(yàn)采樣設(shè)備、材料的沾污狀況,現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣或質(zhì)控樣

20、的數(shù)量， 一般控制在樣品總量的10左右，但每批樣品不少于2個(gè),第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,一、分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、采樣過程質(zhì)量保證的基本要求, 一般采用現(xiàn)場(chǎng)空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場(chǎng)平行樣和現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣或質(zhì)控樣及設(shè)備、材料空白等方法對(duì)采樣進(jìn)行跟蹤控制,2、采樣過程質(zhì)量保證的控制措施,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,一、分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、采樣過程質(zhì)量保證的基本要求, 一般采用現(xiàn)場(chǎng)空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場(chǎng)平行樣和現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣或質(zhì)控樣及設(shè)備、材料空白等方法對(duì)采樣進(jìn)行跟蹤控制, 現(xiàn)場(chǎng)采樣質(zhì)量

21、保證作為質(zhì)量保證的一部分，它與實(shí)驗(yàn)室分析和數(shù)據(jù)管理質(zhì)量保證一起，共同確保分析數(shù)據(jù)具有一定的可信度,2、采樣過程質(zhì)量保證的控制措施, 采取防污染措施。,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,一、分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、采樣過程質(zhì)量保證的基本要求,2、采樣過程質(zhì)量保證的控制措施,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,樣品的前處理、分析過程、室內(nèi)復(fù)核、登記及填發(fā)報(bào)告等。,由方法、措施、技術(shù)、管理規(guī)定組成的 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制程序,4-2 分析全過

22、程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證,人員的技術(shù)能力,儀器設(shè)備管理與定期檢查,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備的基礎(chǔ)條件, 技術(shù)管理與質(zhì)量管理制度 技術(shù)資料 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境 水 器皿 化學(xué)試劑 溶液配制和標(biāo)液,A.金屬蒸餾器二次蒸餾 B.全玻璃蒸餾器蒸餾 C.自來水通過活性炭、混合樹脂及醋酸纖維膜 D.去離子水通過石英蒸餾器雙蒸 E.去離子水亞沸蒸餾 F.自來水經(jīng)過濾膜、交換、蒸餾、亞沸蒸餾,各種純水中的雜質(zhì)含量（ ng/g）,標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)自控和他控 ，

23、保證分析結(jié)果的精密度和 準(zhǔn)確度在給定的置信水平內(nèi)，達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求,分析方法選定 質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序 常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù) 質(zhì)控圖 各類質(zhì)控技術(shù)比較,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,分析方法選定,原則,權(quán)威性：,靈敏性：,穩(wěn)定性,選擇性,實(shí)用性,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,全程序空白值測(cè)定,分析方法的檢出限測(cè)定,校準(zhǔn)曲線的繪制,方法的精密度和準(zhǔn)確度及 干擾因素等實(shí)驗(yàn), 質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn),以了解和掌握分析方法的原理和條件，達(dá)到方法的各項(xiàng)特性要求；接受質(zhì)控人員安排的

24、質(zhì)控樣和實(shí)驗(yàn)樣品測(cè)定，經(jīng)評(píng)價(jià)測(cè)試結(jié)果合格后，才能發(fā)給測(cè)報(bào)該項(xiàng)目的合格證書。, 分析方法選定,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,樣品核對(duì), 實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序,采樣單、容器編號(hào)、包裝情況、保存條件和有效期等，符合要求的樣品方可開展分析, 質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn), 分析方法選定,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,樣品核對(duì),做實(shí)驗(yàn)室空白,消除空白值偏高的因素, 實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序, 質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn), 分析方法選定,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

25、質(zhì)量控制,樣品核對(duì),做實(shí)驗(yàn)室空白,采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為控制手段。,樣品分析， 同時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)曲線制作,精密度控制：平行樣,準(zhǔn)確度控制,（10）, 實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序, 質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn), 分析方法選定,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,樣品核對(duì),做實(shí)驗(yàn)室空白,采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為控制手段。,樣品分析， 同時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)曲線制作,精密度控制：平行樣,準(zhǔn)確度控制,（10）,質(zhì)控樣品分析結(jié)果應(yīng)控制在90110范圍,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果應(yīng)控制在95105范圍，,痕量物質(zhì)應(yīng)控制在60140范圍，,復(fù)雜基質(zhì)樣品 應(yīng)加標(biāo)回收, 實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序, 質(zhì)控

26、基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn), 分析方法選定,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,平行樣分析, 常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù),加標(biāo)回收分析,密碼加標(biāo)樣分析,標(biāo)準(zhǔn)物比對(duì)分析,方法對(duì)照分析,室內(nèi)互檢及質(zhì)量控制圖,內(nèi)部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室分析人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制的過程。一般通過分析和應(yīng)用某種質(zhì)量控制圖來控制分析質(zhì)量, 實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序, 質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn), 分析方法選定,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,質(zhì)量控制圖,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,質(zhì)量控制

27、圖,質(zhì)控圖作用:,質(zhì)控圖測(cè)量系統(tǒng)性能的系統(tǒng)圖表記錄，用來證實(shí)測(cè)量系統(tǒng)是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)。,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,質(zhì)量控制圖,質(zhì)控圖作用:, 質(zhì)控圖能直觀的描述數(shù)據(jù)的變化情況，監(jiān)視分析過程，及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢(shì)，判斷分析結(jié)果的質(zhì)量是否異常，從而采取必要的措施加以糾正,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,質(zhì)量控制圖,質(zhì)控圖作用:, 質(zhì)控圖可積累大量的數(shù)據(jù)，從而得到較可靠的置信限,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2

28、、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,質(zhì)量控制圖,質(zhì)控圖基本原理:,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分布服從正態(tài)分布,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,測(cè)定結(jié)果為縱坐標(biāo),測(cè)定順序?yàn)闄M坐標(biāo),預(yù)期值（x）為中心線,質(zhì)量控制圖,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,3s為控制限(UCL、LCL)，表示測(cè)定結(jié)果的可接受范圍；,質(zhì)量控制圖,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,一組連續(xù)測(cè)試結(jié)果，從概率意義上來說，有99.7 的幾率落在3s內(nèi)（即上、下控制限UCL、LCL內(nèi)）,

29、質(zhì)量控制圖,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,2s為警告限，表示測(cè)定結(jié)果目標(biāo)值區(qū)域，超過此范圍給予警告，應(yīng)引起注意,質(zhì)量控制圖,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,一組連續(xù)測(cè)試結(jié)果，從概率意義上來說，95.4應(yīng)在2s內(nèi) (即上、下警告限UWL、LWL）,質(zhì)量控制圖,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制, s 則為檢查測(cè)定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)所在區(qū)間,質(zhì)量控制圖,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)

30、量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,一組連續(xù)測(cè)試結(jié)果，從概率意義上來說， 68.3應(yīng)在s 內(nèi) （即上、下輔助線UAL、LAL）,質(zhì)量控制圖,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,質(zhì)量控制圖,首先分析質(zhì)控樣，按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，經(jīng)過統(tǒng)計(jì)處理，求得各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)量，繪制出質(zhì)控圖,質(zhì)控圖繪制,上警告限,下警告限,上控制限,下控制限,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,質(zhì)量控制圖,常規(guī)分析中把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）與試樣在同樣條件下進(jìn)行分析，然后打點(diǎn)。,質(zhì)控圖應(yīng)用,上警告限,下警告限,上控制限,

31、下控制限,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,質(zhì)量控制圖,如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）的測(cè)定結(jié)果落在上、下警告限之內(nèi)，表示分析質(zhì)量正常，試樣測(cè)定結(jié)果可信,質(zhì)控圖應(yīng)用,上警告限,下警告限,上控制限,下控制限,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制, 常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù), 實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序, 質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn), 分析方法選定, 質(zhì)控技術(shù)特性及比較,質(zhì)控技術(shù)特性及比較,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證,

32、2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,3、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,3、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制,實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制必須在切實(shí)施行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量 控制的基礎(chǔ)上進(jìn)行。, 發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)樣品在實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行比對(duì)分析, 以質(zhì)控樣隨機(jī)進(jìn)行實(shí)際樣品的考核,也稱外部質(zhì)量控制, 由外部有工作經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，對(duì)各實(shí)驗(yàn)室及其分析工作者進(jìn)行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過程,采用的形式,注意點(diǎn)：,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,3、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制, 標(biāo)準(zhǔn)溶液的校核,檢查實(shí)驗(yàn)室自制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與下發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在系統(tǒng)的誤差,實(shí)驗(yàn)

33、室間質(zhì)量控制內(nèi)容,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,3、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制, 標(biāo)準(zhǔn)溶液的校核,從國(guó)家或部門所規(guī)定的“標(biāo)準(zhǔn)方法”中選定統(tǒng)一的分析方法,實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制內(nèi)容, 統(tǒng)一分析方法,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,3、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制, 標(biāo)準(zhǔn)溶液的校核,空白值 統(tǒng)一樣品測(cè)定值 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)值,實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制內(nèi)容, 統(tǒng)一分析方法, 發(fā)放標(biāo)樣和統(tǒng)一樣品, 上報(bào)分析結(jié)果,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,3、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制, 標(biāo)準(zhǔn)溶液的校核,主持單位對(duì)其進(jìn)行登記、建表，并對(duì)結(jié)果進(jìn)

34、行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)分析，判斷數(shù)據(jù)的質(zhì)量,實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制內(nèi)容, 統(tǒng)一分析方法, 發(fā)放標(biāo)樣和統(tǒng)一樣品, 上報(bào)分析結(jié)果, 結(jié)果整理和評(píng)價(jià),4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,3、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制,4、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量評(píng)審,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量評(píng)審,質(zhì)量保證計(jì)劃中最基本的部分,審核兩個(gè)部分： 對(duì)質(zhì)量計(jì)劃中操作細(xì)則所述系統(tǒng)進(jìn)行定性評(píng)價(jià)的審核 對(duì)測(cè)定系統(tǒng)分析數(shù)據(jù)定性評(píng)價(jià)的審核,分為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審核和實(shí)驗(yàn)室間審核,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審核由質(zhì)量監(jiān)督員進(jìn)行，評(píng)價(jià)全部數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，規(guī)定在一定期間測(cè)

35、定質(zhì)控樣和標(biāo)準(zhǔn)物。有條件的實(shí)驗(yàn)室可通過制備盲樣、質(zhì)控樣等，系統(tǒng)分析實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量評(píng)審,質(zhì)量保證計(jì)劃中最基本的部分,審核兩個(gè)部分： 對(duì)質(zhì)量計(jì)劃中操作細(xì)則所述系統(tǒng)進(jìn)行定性評(píng)價(jià)的審核 對(duì)測(cè)定系統(tǒng)分析數(shù)據(jù)定性評(píng)價(jià)的審核,分為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審核和實(shí)驗(yàn)室間審核,實(shí)驗(yàn)室間審核：查明與原則、規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)的適應(yīng)性， 要求強(qiáng)制性記錄，以便評(píng)價(jià)與記錄的一致性,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,一、分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量

36、控制,3、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制,4、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量評(píng)審,三、 分析后的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、數(shù)據(jù)處理質(zhì)量保證, 遵守計(jì)算規(guī)則，減少計(jì)算誤差,分析數(shù)據(jù)處理的基本要求, 慎重異常值取舍, 嚴(yán)格數(shù)據(jù)審核制度,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,1、數(shù)據(jù)處理質(zhì)量保證, 分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確記錄,分析數(shù)據(jù)處理的主要內(nèi)容, 分析數(shù)據(jù)有效性檢查, 分析數(shù)據(jù)離群值檢驗(yàn),分析數(shù)據(jù)處理的基本要求, 分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn), 分析數(shù)據(jù)方差分析, 分析數(shù)據(jù)回歸分析,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)

37、量控制,1、數(shù)據(jù)處理質(zhì)量保證,分析數(shù)據(jù)處理的主要內(nèi)容,分析數(shù)據(jù)處理的基本要求,2、質(zhì)量保證綜合評(píng)價(jià)分析,2、質(zhì)量保證綜合評(píng)價(jià)分析,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,數(shù)據(jù)處理,布點(diǎn),采樣,分析,綜合評(píng)價(jià)分析,綜合分析評(píng)價(jià)技術(shù)是高層次的信息加工、分析、利用技術(shù)，在一定程度體現(xiàn)了一個(gè)分析機(jī)構(gòu)的水平,2、質(zhì)量保證綜合評(píng)價(jià)分析,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,數(shù)據(jù)處理,布點(diǎn),采樣,分析,綜合評(píng)價(jià)分析,綜合評(píng)價(jià)分析的主要內(nèi)容, 分析數(shù)據(jù)的表述,通常使用表格和圖件,要求：,最少的圖表數(shù)量反映最豐富的質(zhì)量信息,在每一種具體圖表中盡可

38、能反映多種信息,圖表的格式應(yīng)統(tǒng)一，以利于交流,圖表種類應(yīng)滿足數(shù)據(jù)分析和解釋的需要,2、質(zhì)量保證綜合評(píng)價(jià)分析,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,數(shù)據(jù)處理,布點(diǎn),采樣,分析,綜合評(píng)價(jià)分析,綜合評(píng)價(jià)分析的主要內(nèi)容, 分析數(shù)據(jù)的表述,目的是運(yùn)用科學(xué)方法，從大量的原始分析數(shù)據(jù)中，抽取能夠反映規(guī)律特征的數(shù)據(jù)，對(duì)其做進(jìn)一步的分析和解釋。, 分析數(shù)據(jù)的概括,2、質(zhì)量保證綜合評(píng)價(jià)分析,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,數(shù)據(jù)處理,布點(diǎn),采樣,分析,綜合評(píng)價(jià)分析,綜合評(píng)價(jià)分析的主要內(nèi)容, 分析數(shù)據(jù)的表述, 分析數(shù)據(jù)的概括, 分析數(shù)據(jù)的分析,

39、運(yùn)用數(shù)學(xué)方法和系統(tǒng)分析方法，對(duì)分析數(shù)據(jù)進(jìn)行完整性、規(guī)律性、趨勢(shì)性和周期性分析,2、質(zhì)量保證綜合評(píng)價(jià)分析,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,數(shù)據(jù)處理,布點(diǎn),采樣,分析,綜合評(píng)價(jià)分析,綜合評(píng)價(jià)分析的主要內(nèi)容, 分析數(shù)據(jù)的表述, 分析數(shù)據(jù)的概括, 分析數(shù)據(jù)的分析, 分析數(shù)據(jù)的解釋,在數(shù)據(jù)分析的基礎(chǔ)上，結(jié)合不同分析目的，對(duì)分析結(jié)果表明的意義進(jìn)行解釋和說明。,2、質(zhì)量保證綜合評(píng)價(jià)分析,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,數(shù)據(jù)處理,布點(diǎn),采樣,分析,綜合評(píng)價(jià)分析,綜合評(píng)價(jià)分析的主要內(nèi)容, 分析數(shù)據(jù)的表述, 分析數(shù)據(jù)的概括, 分析數(shù)據(jù)

40、的分析, 分析數(shù)據(jù)的解釋, 分析結(jié)果綜合評(píng)價(jià),在數(shù)據(jù)歸納、分析、解釋的基礎(chǔ)上，進(jìn)行宏觀概括分析數(shù)據(jù)、資料提供的信息與分析對(duì)象整體的關(guān)系。,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,一、分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制,四、質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)化操作程序,標(biāo)準(zhǔn)化操作程序規(guī)定的內(nèi)容,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,一、分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,三、分析后的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制,四、質(zhì)量控制的

41、標(biāo)準(zhǔn)化操作程序,五、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,五、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系,質(zhì)量方針與目標(biāo) 質(zhì)量管理 質(zhì)量控制 質(zhì)量保證 質(zhì)量體系 質(zhì)量審核 管理評(píng)審 質(zhì)量計(jì)劃,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系的各個(gè)方面示意圖,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-1 概述,4-2 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),一、標(biāo)準(zhǔn)分類,是從事生產(chǎn)、建設(shè)工作以及商品流通的一種共同的技術(shù)依據(jù),目前數(shù)量最多的是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),標(biāo)準(zhǔn)是以科學(xué)、技術(shù)、實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)和綜合成果為基礎(chǔ)、經(jīng)有關(guān)部門協(xié)商一致，由主管部門批準(zhǔn)，以特定形式發(fā)布，作為共同遵守的準(zhǔn)則和

42、依據(jù)。,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),層級(jí)分類法,按審批權(quán)限和作用范圍分類,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),性質(zhì)分類法,按標(biāo)準(zhǔn)的約束性分類,強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)、推薦性標(biāo)準(zhǔn),屬性分類法,按標(biāo)準(zhǔn)的屬性分類,技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、管理標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn),對(duì)象分類法,按標(biāo)準(zhǔn)對(duì)象的特征或作用分類,基礎(chǔ)、安全、環(huán)保、產(chǎn)品、衛(wèi)生、方法標(biāo)準(zhǔn)等,一、標(biāo)準(zhǔn)分類,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),一、標(biāo)準(zhǔn)分類,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),二、分析方法標(biāo)準(zhǔn),方法的類別、適用范圍、 原理、試劑或材料、 儀器或設(shè)備、采樣、 分

43、析或操作、結(jié)果的計(jì)算、結(jié)果的數(shù)據(jù)處理等,二、分析方法標(biāo)準(zhǔn),第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),是方法標(biāo)準(zhǔn)中的一種。它是對(duì)各種分析方法中的重復(fù)性事物和概念所作的規(guī)定,分析方法標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容,準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度、 檢出限、空白值、線性范圍、耐變性,二、分析方法標(biāo)準(zhǔn),第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),是方法標(biāo)準(zhǔn)中的一種。它是對(duì)各種分析方法中的重復(fù)性事物和概念所作的規(guī)定,分析方法標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容,標(biāo)準(zhǔn)分析方法的影響因素,理想的分析方法應(yīng)是：準(zhǔn)確度好、精密度高、靈敏度高、檢出限低、分析空白值低、線性范圍寬、耐變性強(qiáng)。 還要適用性強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便、容

44、易掌握、消耗費(fèi)用低等,編寫格式按GB 化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定 使用國(guó)家規(guī)定的技術(shù)名詞、術(shù)語、法定計(jì)量單位， 用通俗的語言、一定的格式編寫,二、分析方法標(biāo)準(zhǔn),第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),是方法標(biāo)準(zhǔn)中的一種。它是對(duì)各種分析方法中的重復(fù)性事物和概念所作的規(guī)定,分析方法標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容,標(biāo)準(zhǔn)分析方法的影響因素,標(biāo)準(zhǔn)分析方法的編寫格式,二、分析方法標(biāo)準(zhǔn),第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),是方法標(biāo)準(zhǔn)中的一種。它是對(duì)各種分析方法中的重復(fù)性事物和概念所作的規(guī)定,分析方法標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容,標(biāo)準(zhǔn)分析方法的影響因素,標(biāo)準(zhǔn)分析方法的編寫格式,編寫內(nèi)容有：

45、方法的編寫、方法的發(fā)布日期及實(shí)施日期、標(biāo)題、引用標(biāo)準(zhǔn)及參考文獻(xiàn)、方法適用范圍、基本原理、儀器和試劑、方法步驟、計(jì)算、統(tǒng)計(jì)、注釋和附加說明。,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法舉例：例一,例二,一、標(biāo)準(zhǔn)分類,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),二、分析方法標(biāo)準(zhǔn),三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)試樣,三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)試樣,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),是標(biāo)準(zhǔn)的一種形式。用于校準(zhǔn)測(cè)量器具，確定原材料和產(chǎn)品的質(zhì)量，評(píng)價(jià)測(cè)量方法水平或比較分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，是依法管理的一種計(jì)量器具,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)試樣,第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制,4-3 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本特征 ： 材質(zhì)均勻性，量值穩(wěn)定性，量值準(zhǔn)確性，量值重復(fù)性，自身消耗性 ，量值保證書, 標(biāo)