掃描電子顯微鏡基本原理和應用

1、掃描電子顯微鏡的基本原理和結構 下圖為掃描電子顯微鏡的原理結構示意圖。由三極電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)柵極靜電聚焦后成為直徑為50mm的電光源。在2-30KV的加速電壓下，經(jīng)過2-3個電磁透鏡所組成的電子光學系統(tǒng)，電子束會聚成孔徑角較小，束斑為5-10m m的電子束，并在試樣表面聚焦。 末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下，電子束在試樣表面掃描。高能電子束與樣品物質相互作用產(chǎn)生二次電子，背反射電子，X射線等信號。這些信號分別被不同的接收器接收，經(jīng)放大后用來調(diào)制熒光屏的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流與顯象管相應偏轉線圈上的電流同步，因此，試樣表面任意點發(fā)射的信號與顯象管熒光屏上相應的亮點一一對應。也

2、就是說，電子束打到試樣上一點時，在熒光屏上就有一亮點與之對應，其亮度與激發(fā)后的電子能量成正比。換言之，掃描電鏡是采用逐點成像的圖像分解法進行的。光點成像的順序是從左上方開始到右下方，直到最後一行右下方的像元掃描完畢就算完成一幀圖像。這種掃描方式叫做光柵掃描。掃描電鏡由電子光學系統(tǒng)，信號收集及顯示系統(tǒng)，真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。 1 電子光學系統(tǒng) 電子光學系統(tǒng)由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束，作為產(chǎn)生物理信號的激發(fā)源。為了獲得較高的信號強度和圖像分辨率，掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。 電子槍：其作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的

3、電子束。目前大多數(shù)掃描電鏡采用熱陰極電子槍。其優(yōu)點是燈絲價格較便宜，對真空度要求不高，缺點是鎢絲熱電子發(fā)射效率低，發(fā)射源直徑較大，即使經(jīng)過二級或三級聚光鏡，在樣品表面上的電子束斑直徑也在5-7nm，因此儀器分辨率受到限制?，F(xiàn)在，高等級掃描電鏡采用六硼化鑭（LaB6）或場發(fā)射電子槍，使二次電子像的分辨率達到2nm。但這種電子槍要求很高的真空度。掃描電子顯微鏡的原理和結構示意圖 電磁透鏡 其作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小，是原來直徑約為50m m的束斑縮小成一個只有數(shù)nm的細小束斑。其工作原理與透射電鏡中的電磁透鏡相同。 掃描電鏡一般有三個聚光鏡，前兩個透鏡是強透鏡，用來縮小電子束光斑尺寸。第三

4、個聚光鏡是弱透鏡，具有較長的焦距，在該透鏡下方放置樣品可避免磁場對二次電子軌跡的干擾。 掃描線圈 其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號。改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻鎾呙枵穹?，以獲得所需放大倍率的掃描像。掃描線圈試掃描點晶的一個重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級透鏡的空間內(nèi)。樣品室 樣品室中主要部件是樣品臺。它出能進行三維空間的移動，還能傾斜和轉動，樣品臺移動范圍一般可達40毫米，傾斜范圍至少在50度左右，轉動360度。 樣品室中還要安置各種型號檢測器。信號的收集效率和相應檢測器的安放位置有很大關系。樣品臺還可以帶有多種附件，例如樣品在樣品

5、臺上加熱，冷卻或拉伸，可進行動態(tài)觀察。近年來，為適應斷口實物等大零件的需要，還開發(fā)了可放置尺寸在125mm以上的大樣品臺。 2 信號收集及顯示系統(tǒng) 其作用是檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號。不同的物理信號需要不同類型的檢測系統(tǒng)，大致可分為三類：電子檢測器，應急熒光檢測器和X射線檢測器。 在掃描電子顯微鏡中最普遍使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導管和光電倍增器所組成（見下圖）。 當信號電子進入閃爍體時將引起電離；當離子與自由電子復合時產(chǎn)生可見光。光子沿著沒有吸收的光導管傳送到光電倍增器進行放大并轉變成電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制

6、信號。這種檢測系統(tǒng)的特點是在很寬的信號范圍內(nèi)具有正比與原始信號的輸出，具有很寬的頻帶（10Hz-1MHz）和高的增益(105-106),而且噪音很小。由于鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描，熒光屏上的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號強度來調(diào)制的，而由檢測器接收的信號強度隨樣品表面狀況不同而變化，那么由信號監(jiān)測系統(tǒng)輸出的反營養(yǎng)品表面狀態(tài)的調(diào)制信號在圖像顯示和記錄系統(tǒng)中就轉換成一幅與樣品表面特征一致的放大的掃描像。3 真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng) 真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應

7、的安全保護電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。 掃描電子顯微鏡的應用掃描電子顯微鏡是一種多功能的儀器、具有很多優(yōu)越的性能、是用途最為廣泛的一種儀器它可以進行如下基本分析：（1） 三維形貌的觀察和分析；（2） 在觀察形貌的同時，進行微區(qū)的成分分析。 觀察納米材料，所謂納米材料就是指組成材料的顆?；蛭⒕С叽缭?.1-100nm范圍內(nèi)，在保持表面潔凈的條件下加壓成型而得到的固體材料。納米材料具有許多與晶體、非晶態(tài)不同的、獨特的物理化學性質。納米材料有著廣闊的發(fā)展前景，將成為未來材料研究的重點方向。掃描電子顯微鏡的一個重要特點就是具有很高的分辨率?，F(xiàn)已廣泛用于觀察納米材料。 進口材料斷口

8、的分析：掃描電子顯微鏡的另一個重要特點是景深大，圖象富立體感。掃描電子顯微鏡的焦深比透射電子顯微鏡大10倍，比光學顯微鏡大幾百倍。由于圖象景深大，故所得掃描電子象富有立體感，具有三維形態(tài)，能夠提供比其他顯微鏡多得多的信息，這個特點對使用者很有價值。掃描電子顯微鏡所顯示餓斷口形貌從深層次，高景深的角度呈現(xiàn)材料斷裂的本質，在教學、科研和生產(chǎn)中，有不可替代的作用，在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析已經(jīng)工藝合理性的判定等方面是一個強有力的手段。 直接觀察大試樣的原始表面，它能夠直接觀察直徑100mm，高50mm，或更大尺寸的試樣，對試樣的形狀沒有任何限制，粗糙表面也能觀察，這便免除了制備樣品的麻煩，

9、而且能真實觀察試樣本身物質成分不同的襯度（背反射電子象）。 觀察厚試樣，其在觀察厚試樣時，能得到高的分辨率和最真實的形貌。掃描電子顯微的分辨率介于光學顯微鏡和透射電子顯微鏡之間，但在對厚塊試樣的觀察進行比較時，因為在透射電子顯微鏡中還要采用復膜方法，而復膜的分辨率通常只能達到10nm，且觀察的不是試樣本身。因此，用掃描電子顯微鏡觀察厚塊試樣更有利，更能得到真實的試樣表面資料。 觀察試樣的各個區(qū)域的細節(jié)。試樣在樣品室中可動的范圍非常大，其他方式顯微鏡的工作距離通常只有2-3cm，故實際上只許可試樣在兩度空間內(nèi)運動，但在掃描電子顯微鏡中則不同。由于工作距離大（可大于20mm）。焦深大（比透射電子顯

10、微鏡大10倍）。樣品室的空間也大。因此，可以讓試樣在三度空間內(nèi)有6個自由度運動（即三度空間平移、三度空間旋轉）。且可動范圍大，這對觀察不規(guī)則形狀試樣的各個區(qū)域帶來極大的方便。 在大視場、低放大倍數(shù)下觀察樣品，用掃描電子顯微鏡觀察試樣的視場大。在掃描電子顯微鏡中，能同時觀察試樣的視場范圍F由下式來確定：F=L/M式中 F視場范圍；M觀察時的放大倍數(shù)；L顯象管的熒光屏尺寸。若掃描電鏡采用30cm（12英寸）的顯象管，放大倍數(shù)15倍時，其視場范圍可達20mm，大視場、低倍數(shù)觀察樣品的形貌對有些領域是很必要的，如刑事偵察和考古。 進行從高倍到低倍的連續(xù)觀察，放大倍數(shù)的可變范圍很寬，且不用經(jīng)常對焦。掃描

11、電子顯微鏡的放大倍數(shù)范圍很寬（從5到20萬倍連續(xù)可調(diào)），且一次聚焦好后即可從高倍到低倍、從低倍到高倍連續(xù)觀察，不用重新聚焦，這對進行事故分析特別方便。 觀察生物試樣。因電子照射而發(fā)生試樣的損傷和污染程度很小。同其他方式的電子顯微鏡比較，因為觀察時所用的電子探針電流?。ㄒ话慵s為10-10 -10-12A）電子探針的束斑尺寸?。ㄍǔＪ?nm到幾十納米），電子探針的能量也比較小（加速電壓可以小到2kV）。而且不是固定一點照射試樣，而是以光柵狀掃描方式照射試樣。因此，由于電子照射面發(fā)生試樣的損傷和污染程度很小，這一點對觀察一些生物試樣特別重要。 進行動態(tài)觀察。在掃描電子顯微鏡中，成象的信息主要是電子信

12、息，根據(jù)近代的電子工業(yè)技術水平，即使高速變化的電子信息，也能毫不困難的及時接收、處理和儲存，故可進行一些動態(tài)過程的觀察，如果在樣品室內(nèi)裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件，則可以通過電視裝置，觀察相變、斷烈等動態(tài)的變化過程。 從試樣表面形貌獲得多方面資料，在掃描電子顯微鏡中，不僅可以利用入射電子和試樣相互作用產(chǎn)生各種信息來成象，而且可以通過信號處理方法，獲得多種圖象的特殊顯示方法，還可以從試樣的表面形貌獲得多方面資料。因為掃描電子象不是同時記錄的，它是分解為近百萬個逐次依此記錄構成的。因而使得掃描電子顯微鏡除了觀察表面形貌外還能進行成分和元素的分析，以及通過電子通道花樣進行結晶學分析，選

13、區(qū)尺寸可以從10m到3m。由于掃描電子顯微鏡具有上述特點和功能，所以越來越受到科研人員的重視，用途日益廣泛?，F(xiàn)在掃描電子顯微鏡已廣泛用于材料科學（金屬材料、非金屬材料、鈉米材料）、冶金、生物學、醫(yī)學、半導體材料與器件、地質勘探、病蟲害的防治、災害（火災、失效分析）鑒定、刑事偵察、寶石鑒定、工業(yè)生產(chǎn)中的產(chǎn)品質量鑒定及生產(chǎn)工藝控制等。什么是FIB ，F(xiàn)IB能做些什么FIB 是聚焦離子束顯微鏡 當離子束打到樣品表面上的時候，會產(chǎn)生一些二次離子信號，二次電子信號等，F(xiàn)IB通過對這些信號進行采集和處理形成顯微圖像。 FIB 是一臺加工的機器. 這種加工是定位加工，鎵離子 (Ga+) 束打到樣品的表面可以

14、使樣品上的原子被轟擊去除，從而達到切割加工的作用。 FIB 可以進行材料沉積和化學增強刻蝕 通過注入特殊的化學氣體，離子束可以沉積一些材料形成亞微米的結構，氣體化學系統(tǒng)結合離子束可以形成化學刻蝕來進行選擇性切割。電子與 Ga+ 離子比較離子是帶正電的原子核，其質量和動量分配權大于電子 (360 倍于電子)，這使得FIB具有材料切割，成像和微觀沉積的功能 同樣束流能量下其他參數(shù)有很大差別： 質量: Ga+ Ion= 128,000 倍于電子 速度: Ga+ Ion = 1/360 倍于電子 動量:Ga+ Ion= 360 倍于電子 FIB 能做而SEM 不能做的 去除/沉積材料 顯示材料襯度的二次離子圖像 通道襯度 進行原位樣品制備 同時對樣品進行制備和觀察 離子束與樣品的相互作用區(qū)比電子束小，一般是5 nm 到40 nm，在 30 kV 的能量下。 離子鏡筒與電子鏡筒的差別 和電子鏡筒相比，離子鏡筒具有自清潔的功能，幾乎可以自動清除各種顆粒和污染，終生幾乎不需要什么清理，而電子束則不然。 鎵離子源是冷源，不需要一直加熱，不用時可以關掉。 離子鏡筒的透鏡全是靜電場透鏡，幾乎不產(chǎn)生熱量。 離子鏡筒的光闌易損，需要經(jīng)常更換。