用化學(xué)分析法同時測定.doc

膁蒞袆?wù)仄M薀螂肆蒞莃蚈膅肅薈薄膄膇莁袃膄荿薇衿膃蒂葿螅膂膁蚅蟻膁芄蒈羀膀莆蚃袆腿蒈蒆螂艿膈螞蚈裊芀蒄薄襖蒃蝕羂袃膂薃袈袂芅螈螄袂莇薁蝕袁葿莄罿袀腿蕿裊罿芁莂螁羈莃薇蚇羇肅莀蚃羆芅蚆羈羆莈葿袇羅蒀蚄螃羄膀蕆蠆羃節(jié)螞薅肂莄蒅襖肁肄蟻螀肀膆蒃螆肀荿蝿螞聿蒁薂羀肈膁蒞袆?wù)仄M薀螂肆蒞莃蚈膅肅薈薄膄膇莁袃膄荿薇衿膃蒂葿螅膂膁蚅蟻膁芄蒈羀膀莆蚃袆腿蒈蒆螂艿膈螞蚈裊芀蒄薄襖蒃蝕羂袃膂薃袈袂芅螈螄袂莇薁蝕袁葿莄罿袀腿蕿裊罿芁莂螁羈莃薇蚇羇肅莀蚃羆芅蚆羈羆莈葿袇羅蒀蚄螃羄膀蕆蠆羃節(jié)螞薅肂莄蒅襖肁肄蟻螀肀膆蒃螆肀荿蝿螞聿蒁薂羀肈膁蒞袆?wù)仄M薀螂肆蒞莃蚈膅肅薈薄膄膇莁袃膄荿薇衿膃蒂葿螅膂膁蚅蟻膁芄蒈羀膀莆蚃袆腿蒈蒆螂艿膈螞蚈裊芀蒄薄襖蒃蝕羂袃膂薃袈袂芅螈螄袂莇薁蝕袁葿莄罿袀腿蕿裊罿芁莂螁羈莃薇蚇羇肅莀蚃羆芅蚆羈羆莈葿袇羅蒀蚄螃羄膀蕆蠆羃節(jié)螞薅肂莄蒅襖肁肄蟻螀肀膆蒃螆肀荿蝿螞聿蒁薂羀肈膁蒞袆?wù)仄M薀螂肆蒞莃蚈膅肅薈薄膄膇莁袃膄荿薇衿膃蒂葿螅膂膁蚅蟻膁芄蒈羀 用化學(xué)分析法同時測定 Ag(NH3)M 配離子配位數(shù)及穩(wěn)定常數(shù)一 目的：一般測定配合物的穩(wěn)定常數(shù)至少需使用分光光度計(jì)以上的高檔儀器，而本法 僅僅使用化學(xué)分析法就可同時測定配位數(shù)和穩(wěn)定常數(shù)，真謂一舉二得，簡便可行。二 原理：向含有一定量的NH3和KBr溶液中滴加AgNO3溶液，當(dāng)AgNO3濃度為一定值時， 溶液中只存在Ag+mNH3= Ag(NH3)M一種平衡。繼續(xù)滴加AgNO3溶液，直到開始出現(xiàn)沉淀AgBr,這時溶液中出原先的Ag(NH)M配位平衡外，又出現(xiàn)了一種沉淀平衡： Ag+ + Br- = AgBr所以溶液中存在數(shù)字關(guān)系式 lgAg(NH3)M Br-=mlgNH3+lgk 式中l(wèi)gk=lgksp+ lgm作圖所得斜率為m,截距為lgk三步驟：已知濃度的NH3H2o和KBr 滴加AgNO3 一定量的NH3H2o 沉淀消失 滴加AgNO3 如此反復(fù)，即可作圖獲得m和m值。四 評價(jià)指標(biāo)：測得的m和m值與已知的m和m值比較五 時間安排： AM PM星期一 KBr, AgNO3, NH3H2o溶液配制 不同KBr濃度的測定結(jié)果及NH3H2o標(biāo)定 星期二 不同AgNO3,濃度的測定結(jié)果 不同 NH3H2o 的測定結(jié)果 星期三 不同KBr, AgNO3濃度組合測定 不同KBr, AgNO3組合測定結(jié)果結(jié)果 星期四 不同AgNO3, NH3H2o濃度組合 最佳三種溶液濃度組合的測定測定結(jié)果 結(jié)果 星期五 數(shù)據(jù)處理結(jié)果與表達(dá) 六.試劑和設(shè)備 A. 藥品名稱 規(guī)格 數(shù)量 備注AgNO3 AR 500g00gKBr AR 500gNH3H2o AR 3x500mL鄰苯二甲酸氫甲 AR 500g酚酞指示劑 AR 25g乙醇 AR 500mL B. 玻璃儀器 規(guī)格 數(shù)量 備注 酸式滴定管 50 mL 16 堿式滴定 50 mL 8 三角錐形瓶 250mL 2 4 容量瓶 250mL 8 刻度吸量管 10 mL 8 移液管 25 mL 8 棕色試劑瓶 500mL 16 白色試劑瓶 500mL 8 洗瓶 500mL 8 洗耳球 8 PH試紙 草酸合鐵()一步合成法及組分的確定一. 目的:1.掌握草酸合鐵()一步合成條件 2.掌握C2O42-的KMnO4測定方法. 3.掌握Fe3+的EDTA測定法及磺基水楊酸法,并比較其優(yōu)缺點(diǎn)及適用性. 4.掌握K+的離子選擇性測定法及原子吸收法,并比較其優(yōu)缺點(diǎn)及適用性. 5掌握熱重法測定配合無中的含水量 6掌握電導(dǎo)法測定配合物中的陰,陽離子的電荷(選做) 7掌握古磁天平測定磁化率,說明C2O42-是強(qiáng)場配體還是弱場配體(選做)二. 原理:用FeCl3和K2C2O4一步合成草酸合鐵()配合物.確定配合物的組成,必須綜合應(yīng)用各種方法,包括化學(xué)分析,熱重分析,電荷測定,磁化率測定等三. 步驟: K2C2O4+H2O 沸騰 FeCl3 冰水冷卻 綠色晶體 過濾 粗產(chǎn)品 粗產(chǎn)品+ H2O 過濾 冰水冷卻 結(jié)晶 過濾 冷水洗滌 產(chǎn)物 干燥 產(chǎn)品產(chǎn)品: KMnO4測C2O42- EDTA或磺基水楊酸測Fe3+ 原子吸收或離子計(jì)測K+ 熱重法測H2O含量 電導(dǎo)法測陰,陽離子的電荷(選做) 古磁天平測Fe3+3d電子排布(選做)四. 評價(jià)指標(biāo):1.配合物的產(chǎn)率,外觀等 2.幾種測定方法結(jié)果對比,確定何種方法較合適本體系五. 時間安排 AM PM 星期一 配合物合成(配合物干燥至少24h) 配合物的干燥星期二 KMnO4配制 磺基水楊酸配制 Na2C2O4配制 EDTA配制 Fe3+標(biāo)液配制 K+配制星期三 EDTA測Fe3+ 原子吸收測K+磺基水楊酸測Fe3+ 離子計(jì)測K+(選做)星期四 KMnO4標(biāo)定 熱重法測H2O含量C2O42-測定 電導(dǎo)法測陰,陽離子的(選做)星期五 古磁天平測磁化率(選做)六. 試劑和設(shè)備A 藥品名稱 規(guī)格 數(shù)量 備注K2C2O4H2O Cp 500gFeCl3 Cp 500gKCl AR 250gFeSO4(NH4)2SO46 H2O AR 500gFe(NH4)(SO4)212 H2O AR 500g磺基水楊酸 Cp 150gNaOH AR 500gNH3H2o AR 3X500mLHCL AR 2x500mLH2SO4 AR 2X500mLH3PO4 AR 2X500mLEDTA AR 500g B 玻璃器皿 規(guī)格 數(shù)量 備注燒杯 100mL 20量筒 100mL 8量筒 10mL 8刻度吸管 10mL 8吸管 25mL 8容量瓶 250mL 40容量瓶 100mL 80酸式滴定管 5 mL 8 棕色試劑瓶 1000mL 8白色試劑瓶 1000mL 16白色試劑瓶 50mL 8白色試劑瓶 250mL 40大口徑漏斗 8玻棒 16PH試紙 2濾紙 2洗瓶 8吸耳球 8 c 公用設(shè)備 規(guī)格 數(shù)量 備注光度計(jì) 722 1 三.四原子吸收 k空心燈 1 四.五離子計(jì) 1XD-1 1 三.四(選做) 熱重分析儀 1 四.五電導(dǎo)儀 1 四.五 (選做)磁天平 1 四.五 (選做)電磁攪拌器 1鉀電極 1 甘汞電極 1 蒈薄袁肄蕆蚆蚄羀蒆莆衿裊肅薈螞袁肂蟻羈膀肁莀螁肆肀蒃羆羂肀薅蝿袈腿蚇薂膇膈莇螇肅膇葿薀聿膆蟻螅羅膅莁蚈袁膄蒃襖腿膄薆蚇肅膃蚈袂羈節(jié)莈蚅袇芁蒀袀螃芀薂蚃膂艿莂衿肈羋蒄螁羄羋薇羇袀芇蠆螀膈芆莈薃肄蒞蒁螈羀莄薃薁袆莃芃螆螂莂蒅蕿?zāi)d莂薇裊肇莁蝕蚇羃莀荿袃衿荿蒂蚆膈蒈薄袁肄蕆蚆蚄羀蒆莆衿裊肅薈螞袁肂蟻羈膀肁莀螁肆肀蒃羆羂肀薅蝿袈腿蚇薂膇膈莇螇肅膇葿薀聿膆蟻螅羅膅莁蚈袁膄蒃襖腿膄薆蚇肅膃蚈袂羈節(jié)莈蚅袇芁蒀袀螃芀薂蚃膂艿莂衿肈羋蒄螁羄羋薇羇袀芇蠆螀膈芆莈薃肄蒞蒁螈羀莄薃薁袆莃芃螆螂莂蒅蕿?zāi)d莂薇裊肇莁蝕蚇羃莀荿袃衿荿蒂蚆膈蒈薄袁肄蕆蚆蚄羀蒆莆衿裊肅薈螞袁