材料化學實驗報告.doc

沉淀法制納米級碳酸鈣一、 實驗目的了解化學方法制備納米碳酸鈣原理，熟悉納米粉末表征方法。二、 實驗原理納米碳酸鈣的形成是一個結晶過程，方程式為：CaO + H2OCa(OH)2，Ca(OH)2+CO2CaCO3+ H2O。隨著 Ca(OH)2 中加入CO2 ，即碳化反應的進行，形成了 CaCO3 的過飽和溶液，由于局部溫度起伏（碳化反應是放熱反應）和濃度起伏而形成晶核。在Ca(OH)2 吸收CO2 形成CaCO3 的過程中，化學反應極為迅速，整個反應的主要控制因素是晶核的形成和生長。在反應初期的過飽和溶液中，大量CaCO3 均相成核，形成的非晶態(tài)碳酸鈣粒子，由于其活性極高，它們會吸附到Ca(OH)2 顆粒周圍。一方面能降低Ca(OH)2 與CO2的反應速度，另一方面，利用Ca(OH)2 顆粒形成中間體。由于非晶態(tài)CaCO3 粒子的不穩(wěn)定性，它們很快發(fā)生晶型轉變，生成CaCO3 晶粒。在此反應過程中，可加入添加劑使晶體穩(wěn)定存在。隨著反應的進行，線形中間體不斷的溶解、消失，晶粒就會不斷生長，成為具有一定粒度和形貌的粒子。在反應過程中，可控制的條件有：氫氧化鈣的濃度；二氧化碳的加入量；反應溫度；添加劑的種類、數(shù)量和添加時間；攪拌速度等。三、 實驗儀器及設備二氧化碳鋼瓶、三口瓶、導氣管、漿式攪拌器、膠塞、恒溫水浴、攪拌電機、調壓器、抽濾裝置、研磨缽、標準篩、PH 試紙。四、 實驗藥品二氧化碳、氧化鈣、蒸餾水、乙二胺四乙酸、三氯化鋁。五、 實驗步驟1 先將氧化鈣（25g）與蒸餾水（1000g）在三口瓶中配成懸浮液，CaO + H2OCa(OH)2 該反應屬于放熱反應，充分攪拌后，過篩（200目標準篩）。2 過篩后，將產物重新倒入三口瓶中，待溫度降至 30以下時，加入乙二胺四乙酸（EDTA）晶形控制劑，邊攪拌邊通人二氧化碳氣體進行碳化反應，反應溫度控制在1030。3待溶液呈粘稠狀時，加入0.5gAlCl3，繼續(xù)通入CO2 進行碳化反應，直至溶液PH=78 為止。4 然后，抽濾，烘干，研磨，過篩得到成品（反應時間共 34 小時）。六、 實驗結果與討論1計算所制得的碳酸鈣的產率：產率m / (2556)100100%2通過電鏡觀察所制得的碳酸鈣的形貌，并計算徑向尺寸。陽離子交換性能的研究與測定 一、實驗目的 1、 了解陽離子交換性能測定的幾種方法。 2、 掌握甲醛容量法測定膨潤土陽離子交換性能。 二、實驗原理 膨潤土具有吸附某些陽離子和陰離子并把這些離子保持交換狀態(tài)的性能；在常溫常壓下，與無機、有機溶劑接觸時，可發(fā)生明顯變化，可以說，離子、水和鹽類以及幾乎所有有機物，能夠出入于蒙脫石礦物的層間，使其形成復雜的蒙脫石礦物無機鹽類復合體和蒙脫石礦物有機復合體。蒙脫石是由二層硅氧四面體和夾在中間的一層鋁氧八面體及吸附于晶層間的水化陽離子構成的結構單元組成（即2:1型礦物）。結構單元層與層之間的電荷為永久性負電荷，它以靜電引力的形式將陽離子吸附于層間，并保持交換狀態(tài)。而八面體中Al3+被Mg2+置換的程度不同而使其具有不同的層電荷。其層電荷的強弱與吸附金屬的量成正比，其吸附的陽離子種類、數(shù)量的變化可以形成不同類型的蒙脫石。正是由于蒙脫石礦物的這些特性，使它在應用方面具有很高的實用價值。 可交換的陽離子總量包括交換性鹽基（K+、Na+、Ca2+、Mg2+）和晶體邊緣破鍵，兩者的總和即為陽離子交換量。交換過程是蒙脫石礦物層間陽離子與溶液中陽離子等物質的量的交換作用。例如：含有離子(A+)的蒙脫石(AC)與含有離子(B+)的提取液(BD)相接觸時，蒙脫石(AC)層間陽離子(A+)被提取液中的離子(B+)以等物質的量交換，可表示為：B+AC=A+BD。 陽離子交換容量（CEC）的測定方法很多，如醋酸銨法、氯化銨-醋酸銨法、氯化銨-無水乙醇法、氯化銨-氫氧化銨法等，其中醋酸銨法適用于中性、酸性粘土礦物陽離子交換量的測定，氯化銨-無水乙醇法、氯化銨-氫氧化銨法適用于堿性粘土礦物陽離子交換量的測定。對于中、堿性的蒙脫石來說，采用氯化銨-無水乙醇為提取液更為合適；因無水乙醇溶液能抑制氯化銨溶液對硫酸鈉、石膏、碳酸鈣等化合物的溶解，可以更準確地測定出蒙脫石的陽離子交換容量。代換總量的測定是根據(jù)蒙脫石礦物中可代換性陽離子能被取代液中銨離子所置換，準確地測定取代液中取代前后氯化銨含量之差，來計算交換總量。依據(jù)的反應方程式為： 蒙脫石+nNH4Cl=蒙脫石(NH44+)+KCl+NaCl+MgCl2+CaCl2 1主要儀器設備和試劑 （1）設備 磁力攪拌器、離心機（40010000 r/min），電爐，容量瓶（100 mL, 1個），三角瓶（250 mL,3個），25 mL移液管，量筒，堿式滴定管。 4 （2）試劑 無水乙醇，氯化銨，氨水，氫氧化鈉（以上均為分析純），甲醛，酚酞指示劑。 （3）試劑配制 A) 0.1mol/L NH4Cl+50%無水乙醇 稱取5.35gNH4Cl溶于270 mL蒸餾水中，再加入730 mL無水乙醇，用氫氧化銨調pH值至7，搖勻。 B) 0.1mol/L NaOH溶液 稱取40 g氫氧化鈉溶于10000 mL蒸餾水中，并標定濃度。 2樣品處理 稱取蒙脫石樣品10 g左右，用研缽磨并過150目篩，放入稱量瓶中，在烘箱中于95100C烘干4小時，取出放入干燥器內備用。 3分析步驟 稱取上述烘干樣品3.00 g放入100ml離心管內，加入25 mL 50%乙醇溶液清洗可溶鹽類，在磁力攪拌器上攪拌5 min，取下進行離心分離5 min后棄去清液，并重復洗23次。然后加入已配好的0.1mol/L氯化銨+50%乙醇提取液25 mL，蓋緊橡皮塞，攪拌30 min，使其充分交換。離心分離，將清液移入100 mL容量瓶內（切勿損失）。此代換過程連續(xù)重復三次，每次加25ml提取液，清液合并入上述100 mL容量瓶內（離心管中銨質土棄去），搖勻。然后測交換總量及交換性陽離子。 4交換容量測定 測定交換容量的方法很多，其中有蒸餾法、甲醛容量法、銨離子選擇電極測定法等?，F(xiàn)在主要介紹甲醛容量法：銨離子與甲醛可迅速化合而放出等物質的量的酸；生成的酸可用標準的氫氧化鈉溶液滴定，記下所消耗的氫氧化鈉體積，從而可計算交換容量。因甲醛溶液中常含有微量的酸4NH4+6HCHO=(CH2)6N4+4H+6H2O，使用前必須用氫氧化鈉將溶液調至pH=7，否則測定結果產生正的誤差。 取100ml容量瓶中的交換液25ml于250ml的三角瓶中，加熱煮沸，加入35%的中性甲醛8ml，滴入5滴（0.1%）酚酞指示劑搖勻，立即用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定，溶液由無色變淺粉色（穩(wěn)定30秒不褪色）即為終點，記下讀數(shù)V1。 吸取提取液0.1mol/L NH4Cl