單元二藥物的性狀鑒別技術.ppt

單元二 藥物的鑒別技術,教 學 安 排,藥物鑒別技術的概述,藥物的外觀性狀檢測,布置預習及實訓任務,藥物的物理常數(shù)測定,講授內(nèi)容,導 入,1、藥物的鑒別技術包括質(zhì)量標準那幾項內(nèi)容？ 2、藥物鑒別的作用是什么？,藥物的鑒別技術,藥物的鑒別：指根據(jù)藥物質(zhì)量標準中性狀和鑒別項下的規(guī)定或方法，依據(jù)藥物的理化性質(zhì)觀測外觀、臭、味等性狀，測定某些理化常數(shù)或特征光譜，同時結(jié)合藥物的化學結(jié)構特點進行某些化學結(jié)果特點進行某些化學反應，從而對藥物的真?zhèn)巫鞒雠袛嗟倪^程。,真?zhèn)舞b別必須通過一組試驗 才能完成！,藥物的鑒別技術,目的,判斷藥物的真?zhèn)危撬幬餀z驗工作 的首項任務。,內(nèi)容,性狀,鑒別,外觀、物理常數(shù),化學鑒別法,光譜鑒別法,色譜鑒別,生物學,請試著說出以下藥品的外觀性狀？,課堂活動,1、甲硝唑原料藥 2、對乙酰氨基酚片 3、板藍根顆粒,課堂活動標準規(guī)定,甲硝唑原料藥,對乙酰氨基酚片,復方板藍根顆粒,（2010版藥典）,本品為棕色的顆粒；味甜、微苦。,（部頒標準十二冊）,性狀的描述,外觀,化藥制劑,性狀的描述,臭、味,溶解性,性狀的描述,外觀,中藥制劑,臭、味,性狀的法定檢測項目,化學原料藥,化藥制劑,中藥制劑,外觀、物理常數(shù),外觀、臭、味,中、化藥略有區(qū)別，平時應多進行實物觀察！,課堂活動,性狀物理常數(shù),相對密度 熔點 pH值 折光率 比旋度,黏度測定 吸收系數(shù) 凝點測定法 餾程測定法 酸值、碘值、皂化值,如何學習物理常數(shù)檢測方法？,定義、意義 測定方法種類，適應范圍 儀器與試藥 測定步驟 數(shù)據(jù)處理 注意事項（關鍵點）,相對密度,20 液體藥物密度/水密度,供試品用量少 較常用,僅用于 易揮發(fā)液體,比重瓶,韋氏比重秤構造 玻璃錘、橫梁、支柱、砝碼和玻璃圓筒等。,1.支架 2.調(diào)節(jié)器 3.指針 4.橫梁 5.刀口 6.游碼 7.小鉤 8.細白金絲 9.玻璃錘 10.玻璃圓筒 11.調(diào)節(jié)螺絲,韋氏比重秤,比重瓶法標準操作,新沸約 20的水 精密稱定重 量m3-m1,20水浴 放置 1020min 迅速精密稱定 m2-m1,比重瓶 洗凈、干燥 帶塞 精密稱定 m1,比重瓶法注意事項,比重瓶必須潔凈、干燥；稱量順序 避免氣泡 拿瓶位置 室溫,課堂活動,實例：布洛芬滴劑的相對密度測定 方法：按比重瓶法測定，本品的相對密度應為1.10-1.15 實測數(shù)據(jù)：測定溫度為20.比重瓶重21.597g，（比重瓶+供試品）重32.009g,(比重瓶+水)重30.885g. 判斷是否合格？,1.12,熔點測定法,毛細管 測定法,熔點:由固體熔化成液體的溫度。在熔化時初熔至全熔經(jīng)歷的溫度范圍。,如:脂肪、石蠟、羊毛脂,如:結(jié)晶型藥物,熔點測定用儀器,容器 ：放傳溫液用，燒杯、圓底燒瓶、b形玻 璃管等 攪拌器 ：玻璃棒或磁力攪拌器 溫度計： 0.5刻度，預先用待測對照品校正 毛細管： 9cm,內(nèi)徑0.9-1.1mm,厚0.10-0.15mm, 一端熔封,用中性硬質(zhì)玻璃毛細管 傳溫液 ： 80, 硅油或液體石蠟,初熔,全熔,供試品“發(fā)毛”、“收縮” 階段過長時，說明供試品質(zhì)量較差。,熔點測定中現(xiàn)象的觀察,熔點測定法第一法（示教）,供試品,加熱 待溫度上升低約10時， 浸入傳溫液,裝入毛細管中,溫度計放入,繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率 為每分鐘上升1.01.5,初熔溫度、全熔溫度 重復測定3次， 取平均值,干燥,研成細粉,樣品： 樣品要純凈、干燥；樣品一定要研細 填充：填充結(jié)實 升溫速度：11.5 /min，0.5 /min ；熔融同時分解2.53 /min 溫度計：0.5刻度，且經(jīng)校正 結(jié)果數(shù)據(jù)處理：測定3次，取3次的平均值。按0.5進行修約；如有效數(shù)字為個位數(shù)時，應按修約間隔為1進行修約,熔點測定法注意事項,熔點結(jié)果判斷,旋光度測定法,WZZ-2A自動旋光度測定儀,石英旋光管,H RCR CH3,具有旋光性的物質(zhì),旋光性 ：手性化合物使平面偏振光偏振面旋轉(zhuǎn)的性質(zhì)。 旋光物質(zhì)：具有旋光性的物質(zhì)稱為旋光物質(zhì)，或稱為光學活性物質(zhì)。 旋光度(polarimetry polariscopy，) ：偏振面被旋轉(zhuǎn)的角度。 右旋體和左旋體：若手性化合物能使偏振面右旋(順時針)稱為右旋體，用(+)表示；而其對映體必使偏振面左旋(逆時針)相等角度，稱為左旋體，用()表示。,旋光度相關名詞,比旋度的定義及意義,比旋度 ：測定管長為1dm、濃度為1g/ml 時測得的旋光度。,鈉光譜D線 （589.3nm）,20,區(qū)別或檢查某些藥品的純雜程度，光學活性、測定含量,：比旋度； ：實驗測得旋光度值； C ：供試品溶液的濃度，即1ml溶液中含有溶質(zhì)的克數(shù)； l ：測定管的長度以分米（dm）表示； ：測定波長，采用鈉光譜的D線（589.3nm）； t ：測定溫度，規(guī)定測定溫度為20。,或,比旋度計算公式,比旋度的應用,頭孢氨芐0.5459g(已知水分5.0%)，稀釋至100ml，測定管2dm,，溫度20，=1.6,+154,測定時應做空白校正 供試品應充分溶解、澄清 應注明測定條件 供試品溶液濃度應適宜，使讀數(shù)誤差少于1.0%,注意事項,折光率測定法,折射現(xiàn)象：光線通過兩種密度不同的透明介質(zhì)時，其速度和方向發(fā)生改變的現(xiàn)象。,空氣和測定供試液,中國藥典2005年版規(guī)定用空氣作為第一介質(zhì)（標準介質(zhì)），藥物形成的溶液為第二介質(zhì)，當光線從空氣進入另一物質(zhì)所得到的比值，就稱為該物質(zhì)的折光率。,折光率的計算公式,入射角,折射角,相對折光率,：折射角稱為臨界角 ：入射線稱為掠入射線,在這種情況下，折光計的圓形視野中顯示出一半受光，另一半不受光，形成明暗各半的現(xiàn)象。 當折光計視野調(diào)節(jié)至明暗各一半時，光線的折射角即為臨界角，并在折光計的刻度尺上可以讀出物質(zhì)的折光率。,阿貝折光儀結(jié)構示意圖,影響折光率測定的因素,1溫度：溫度升高，折光率降低。 中國藥典2005年版收載的折 光率多數(shù)指的是20時的折光率。,（水溶液） （油溶液）,鈉光譜D線 （589.3nm）,測定時的溫度,20,2波長：通常，波長越短，折光率越大 。 中國藥典2005年版規(guī)定折光率測定的波長以黃色的鈉光D線（以D表示，589.3nm），為標準光源。 3.壓力：通常，壓力越大，折光率越大 。對氣體物質(zhì)影響較大，對液體和固體物質(zhì)影響較小（做液體和固體物質(zhì)可不考慮壓力影響）。,影響折