GB26754-2011工業(yè)疊氮化鈉.pdf

I C S7 1 0 6 0 5 0G1 2a 雪中華人民共和國國家標準G B2 6 7 5 4 2 0 112 0 11 - 0 7 - 2 0 發(fā)布工業(yè)疊氮化鈉S o d i u ma z i d ef o ri n d u s t r i a lu s e2 0 1 2 - 0 5 0 1 實施宰瞀嬲鬻瓣警糌瞥星發(fā)布中國國家標準化管理委員會促1 9刖置G B2 6 7 5 4 2 0 11本標準的7 1 、7 2 、7 3 、7 5 、7 6 和第8 章為強制性的，其余為推薦性的。本標準按照G B T1 1 2 0 0 9 給出的規(guī)則起草。本標準與美國軍用標準M I L S - 2 0 5 5 2 B ：1 9 8 3 ( 1 9 9 5 ) ( 工業(yè)疊氮化鈉( 英文版) 的技術(shù)性差異和結(jié)構(gòu)性差異參見附錄A 和附錄B 。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國化學標準化技術(shù)委員會無機化工分會( S A C T C6 3 S C1 ) 歸口。本標準起草單位：中海油天津化工研究設計院、安徽省郎溪縣聯(lián)科實業(yè)有限公司、天津出入境檢驗檢疫局、鞏義市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心。本標準主要起草人：夏俊玲、賈玉梁、劉紹從、劉幽若、王曉峰。1 范圍工業(yè)疊氮化鈉G B2 6 7 5 4 - - 2 01 1本標準規(guī)定了工業(yè)疊氮化鈉的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存和安全。本標準適用于主要作為汽車安全氣囊氣體發(fā)生劑、起爆藥、照相藥劑、合成樹脂發(fā)泡劑、生產(chǎn)農(nóng)藥和醫(yī)藥中間體原料等的工業(yè)疊氮化鈉。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改單) 適用于本文件。G B1 9 02 0 0 9 危險貨物包裝標志G B T1 9 1 2 0 0 8 包裝儲運圖示標志G B T3 0 4 9 - - 2 0 0 6 工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測定的通用方法1 ，1 0 一菲噦啉分光光度法G B T6 6 7 8 化工產(chǎn)品采樣總則G B T6 6 7 9 固體化工產(chǎn)品采樣總則G B T6 6 8 2 - - 2 0 0 8 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法G B T8 1 7 0 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定G B1 2 2 6 8 - - 2 0 0 5 危險貨物品名表G B1 2 4 6 3 - - 2 0 0 9 危險貨物運輸包裝通用技術(shù)條件H G T3 6 9 6 1 無機化工產(chǎn)品化學分析用標準滴定溶液的制各H G T3 6 9 6 2 無機化工產(chǎn)品化學分析用雜質(zhì)標準溶液的制備H G T3 6 9 6 3 無機化工產(chǎn)品化學分析用制劑及制品的制備T G H Y2 0 6 - - 2 0 0 9 鐵路危險貨物品名表3 分子式和相對分子質(zhì)量分子式：N a N 。相對分子質(zhì)量：6 5 0 1 ( 按2 0 0 7 年國際相對原子質(zhì)量)4 要求4 1 外觀：本品為白色結(jié)晶或摻有微帶淺黃色粉末的混合物，不應有目視可見雜質(zhì)。4 2 工業(yè)疊氮化鈉的技術(shù)指標應符合表1 要求。G B2 6 7 5 4 2 01 1表1 要求指標，講指標項目優(yōu)等品一等品合格品疊氮化鈉( 以N a N 。計)9 9 09 8 59 8 O氫氧化鈉( N a O I - I )0 1 50 30 5碳酸鈉( N a ：C O ，)O 3 50 5碳酸鈉( N a 2 C O 。)O 3 50 5水不溶物0 1O 2氯化物( 以c I 計)0 0 1硫酸鹽( 以S O t 計)0 1硝酸鹽( 以N O 。計)0 0 5鐵( F e )0 0 5水分0 1 50 51 0重金屬( 以P b 計)0 0 0 15 試驗方法5 1 安全提示本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作者應小心謹慎! 如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即就醫(yī)。本標準所有指標項目的測定均應在通風櫥中進行。試驗剩余的疊氮化鈉或其溶液應及時進行處理，處理方法參見附錄c 。5 2 一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和G B T6 6 8 22 0 0 8 中規(guī)定的三級水或質(zhì)量相當?shù)乃?。試驗中所需標準溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按H G T3 6 9 6 1 、H G T3 6 9 6 2 、H G T3 6 9 6 3 的規(guī)定制備。5 3 外觀檢驗在自然光下，用目視法判定外觀。5 4 疊氮化鈉含量的測定5 4 1硫酸亞鐵銨氧化還原滴定法( 仲裁法)5 4 1 1 方法提要疊氮化鈉與硝酸鈰銨反應，將四價鈰還原為三價鈰；用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定過量的硝酸鈰銨溶液，根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量返算出疊氮化鈉的含量。5 4 1 2 試劑5 4 1 2 1 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：c ( N H ；) 。F e ( S O 。) 。 O 1m o l L 。2G B2 6 7 5 4 2 0 1 15 4 1 2 2 硝酸鈰銨標準滴定溶液：讓( N H 。) 2 C e ( N O 。) 。 o 1m o l L 。將1 7 0g 硝酸鈰銨溶于含1 8 5m L 濃硝酸和1 2 5I n L 水的溶液中，攪勻。加入3 0 0m L 含有1 2 5m L濃硝酸的水溶液，攪拌。在不斷攪拌下，將此溶液稀釋至25 0 0m L 。此溶液應貯存于棕色瓶中。5 4 1 2 3 鄰菲噦啉指示液：5g L ；將0 5g 硫酸亞鐵溶于5 0m L 水中，加2 滴濃硫酸。稱取0 5g 鄰菲l 羅啉溶于此溶液中，加水稀釋至1 0 0 m L 。5 4 1 3 分析步驟稱取約2 5g 試樣，精確至0 0 0 02g ，置于4 0 0m L 燒杯中，用2 0 0m L 水溶解，轉(zhuǎn)移至2 5 0m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取2 0m L 試驗溶液置于4 0 0m L 燒杯中，用滴定管慢慢加入4 0 0m L 硝酸鈰銨標準滴定溶液，反應進行時應在水中冷卻。反應完成后，用水調(diào)整溶液體積約為1 5 0m L ，慢慢加入5m L 濃硫酸，加2 滴鄰菲噦啉指示液，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至溶液由淡綠色變?yōu)辄S紅色。同時進行空白試驗?？瞻自囼灣患釉嚇油?，其他操作與試驗溶液同樣進行。5 4 1 4 結(jié)果計算疊氮化鈉含量以疊氮化鈉( N a N 。) 的質(zhì)量分數(shù)”。計，按式( 1 ) 計算：一c ( V , - - V z l ) xM x 匭t 1 0 喊2 O ( 1 )w i 一i 一_ ) l u uL1J”x 麗式中：C 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升( t o o l L ) ；V ，空白試驗消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升( m L ) ；V ：試樣溶液消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升( m L ) ；M 疊氮化鈉( N a N 。) 摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾( g m 0 1 ) ( M - - 6 5 0 1 ) ；m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克( g ) 。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于o 3 。5 4 2 碘量法5 4 2 1 方法提要在酸性條件下，試樣與高錳酸鉀溶液反應，再加入碘化鉀與過量的高錳酸鉀反應，析出的碘用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，用淀粉指示劑指示終點。5 4 2 2 試劑5 4 2 2 1 硫酸溶液：1 + 5 。5 4 2 2 2 硫酸錳溶液：1 5 1g L 。5 4 2 2 3 高錳酸鉀溶液：3 5g L 。5 4 2 2 4 碘化鉀溶液：3 0 0g L ( 避光保存) 。5 4 2 2 5 硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c ( N a z S 2 0 。) O 1m o l L 。5 4 2 2 6 淀粉指示劑：1 0g L 。5 4 2 3 分析步驟5 4 2 3 1 稱取約0 6 5g 試樣，精確至0 0 0 02g ，于1 0 0 m L 容量瓶中，加入約7 0 m L 水，搖動使試樣G B2 6 7 5 4 2 01 1溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。5 4 2 3 2向2 5 0m L 碘量瓶中，分別加入5m L 硫酸錳溶液、1 0m L 硫酸溶液、用移液管加入2 5m L高錳酸鉀溶液，然后用移液管移人2 0m L 試樣溶液，輕輕搖動1 0m i n ，蓋上蓋子，室溫放置5h 左右( 或4 5 左右放置2 5h 3h ) ，其間需要多加搖動以促進反應。5 4 2 3 3 待反應完全不再產(chǎn)生氣泡后，加入1 0m L 碘化鉀溶液，蓋上蓋子，輕輕搖動，水封，置于暗處2 0m i n ，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，當?shù)饬科恐腥芤侯伾詭S色時，加入1m L 淀粉指示劑，搖動至顏色變?yōu)樯罨疑?，繼續(xù)滴加，顏色慢慢變淺，用水沖洗瓶口及瓶壁，搖動，小心滴定至最后溶液顏色變?yōu)闊o色澄清為終點，記下消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積。同時同樣處理空白試驗溶液，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加人試劑的種類和量與試驗溶液相同。5 4 2 4 結(jié)果計算一竺磐1 燦U 7 0w 1 一i 一X1 u”“而式中：C 硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升( m o l L ) ；V ?？瞻兹芤合牧虼蛩徕c標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升( m L ) ；V ，試樣溶液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升( m L ) ；M 疊氮化鈉( N a N 。) 摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾( g t 0 0 1 ) ( M 一6 5 0 1 ) ；m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克( g ) 。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于o 5 。5 5 氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定5 5 1 方法提要以酚酞為指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定疊氮化鈉溶液，根據(jù)鹽酸的消耗量，確定溶液的氫氧化鈉和碳酸鈉的合量。在試驗溶液中加入過量的氫氧化鈉標準滴定溶液和氯化鋇溶液，返滴定測得碳酸鈉含量。將合量減去碳酸鈉含量得氫氧化鈉含量。5 5 2 試劑5 5 2 1 氯化鋇溶液：1 0 0g L 。使用前以酚酞( 5 5 2 4 ) 為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液調(diào)至微紅色。5 5 2 2 鹽酸標準滴定溶液：c ( H c l ) o 1m o l L 。5 5 2 3 氫氧化鈉標準滴定溶液：c ( N a O H ) O 1m o l L 。5 5 2 4 酚酞指示液：1 0g L 。5 5 3 分析步驟優(yōu)等品、一等品稱取約1 0g 試樣、合格品稱取約5g 試樣，精確至0 0 1g ，置于5 0 0m L 錐形瓶中，用約i 0 0m L 無二氧化碳的水溶解。加2 滴酚酞指示液，用鹽酸標準滴定溶液快速滴定至終點。記下滴定消耗鹽酸的毫升數(shù)V ，。用移液管移人1 0 m L 氫氧化鈉標準滴定溶液，加入約1 0 m L 氯化鋇溶液。放置約5r a i n ，再次用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點。記下消耗鹽酸標準滴定溶液的毫升數(shù)U 。5 5 4 結(jié)果計算氫氧化鈉含量以氫氧化鈉( N a O H ) 的質(zhì)量分數(shù)”：計，按式( 3 ) 計算4G B2 6 7 5 4 2 01 1一些二竺二：型! 盞枷嘶叫。，t u 2 一一Xl U U 7 0 LJJ碳酸鈉含量以碳酸鈉( N a z C O 。) 的質(zhì)量分數(shù)。計，按式( 4 ) 計算：。一些二堂! 亟M z 舢喊7 0 ( 4 ) 4u 如一Xl U ULJ式中：c - 鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升( t o o l L ) ；V 。第一次滴定消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升( m L ) ；c z 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升( m o l L ) ；y z 第二次滴定消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升( m L ) ；M - 氫氧化鈉( N a O H ) 摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾( g m 0 1 ) ( M ，一4 0 0 0 ) ；M 。碳酸鈉( N a z C O 。) 摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾( g m 0 1 ) ( M z 一1 0 5 9 9 ) ；m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克( g ) 。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0 0 3 。5 6 水不溶物含量的測定5 6 1 方法提要試樣溶于水后，經(jīng)過濾、洗滌、干燥后稱量。5 6 2 試劑三氯化鐵溶液：i 0 0g L 。5 6 3 儀器、設備5 6 3 1 玻璃砂坩堝：濾板孔徑為5t L m 1 5p m 。5 6 3 2 電熱恒溫干燥箱：控制溫度1 0 5 _ 4 - 2 。5 6 4 分析步驟稱量約5 0g 試樣，精確至0 0 1g ，置于4 0 0m L 燒杯中，在室溫下加2 0 0m L 水溶解，用預先于1 0 5 2 下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，并于室溫下用熱水充分洗滌沉淀，直到濾液中加入三氯化鐵溶液不再呈紅色為止。將玻璃砂坩堝置于1 0 5 士2 電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。5 6 5 結(jié)果計算水不溶物含量以質(zhì)量分數(shù)W 。計，按式( 5 ) 計算：w 一r 4 1 - - m 2 1 0 0 ( 5 )式中：m 。玻璃砂坩堝和水不溶物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克( g ) ；m z 玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克( g ) m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克( g ) 。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0 0 2 。G B2 6 7 5 4 2 0 115 7 氯化物含量的測定5 7 1 方法提要在酸性介質(zhì)中，加人硝酸銀溶液與氯離子生成白色的氯化銀懸濁液，以目視比濁法與同時同樣處理的標準比濁溶液進行對比。5 7 2 試劑5 7 2 1 硝酸溶液：1 + 4 。5 7 2 2 硝酸銀溶液：1 7g L 。5 7 2 3 氯化物標準溶液：1m L 溶液含氯( C I ) 0 1m g 。用移液管移取1 0m L 按H G T3 6 9 6 2 配制的氯化物標準溶液，置于1 0 0m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。置于冰箱內(nèi)保存，有效期一個月。5 7 3 分析步驟稱取1 0 0g 0 0 0 1g 試樣，置于4 0 0 m L 燒杯中，加2 0 m L 水溶解。緩慢滴加6 m L 硝酸溶液，溶液p H 值約為1 ，煮沸約5r a i n ，用少量水沖洗杯壁，再煮沸3m i n 5m i n ，冷卻。將其移人5 0m L 比色管中，加入1m L 硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置1 0m i n ，與標準比濁溶液進行比對，所呈濁度不得大于標準比濁溶液。標準比濁溶液的制各：移取1 0m L 氯化物標準溶液于5 0m L 比色管中，加入約3 0m L 水及2m L硝酸溶液、1m L 硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置1 0m i n 與試樣進行比對。標準比濁溶液與試驗溶液同時處理。5 8 硫酸鹽含量的測定5 8 1 方法提要在酸性介質(zhì)中，硫酸鹽與氯化鋇生成硫酸鋇沉淀，與標準比濁溶液比對，從而確定硫酸鹽的含量。5 8 2 試劑5 8 2 1 鹽酸溶液：1 + 1 。5 8 2 2 氯化鋇溶液：2 0g L 。5 8 2 3 硫酸鹽標準溶液：1m L 溶液含硫酸鹽( S O 。) o 1m g 。用移液管移取1 0m L 按H G T3 6 9 6 2 配制的硫酸鹽標準溶液，置于1 0 0m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。5 8 2 4 淀粉指示液：5g L 。5 8 3 分析步驟稱量0 1 0g i 0 0 0 1g 試樣，置于5 0m L 比色管中，加入2 5m L 水，用鹽酸溶液中和至藍色石蕊試紙變紅，并過量1m L 。然后加5m L 淀粉指示液及5m L 氯化鋇溶液，搖勻。2 0m i n 后與標準比濁溶液比對，其濁度不得大于標準比濁溶液。標準比濁溶液的制備：在5 0 m L 比色管中，加2 0m L 水，用移液管移入1m L 硫酸鹽標準溶液，加1m L 鹽酸溶液，5m L 淀粉指示液及5m L 氯化鋇溶液，搖勻。2 0r a i n 后即可用于比對。6G B2 6 7 5 4 2 01 15 9 硝酸鹽含量的測定5 9 1 方法提要在酸性條件T ( p H 為1 2 ) 疊氮化鈉被分解。除去N i 及微量N 0 7 ，在濃硫酸介質(zhì)中，靛藍二磺酸鈉被試樣中的N 0 2 氧化而退色，與標準溶液進行限量目視比色。5 9 2 試劑5 9 2 1 硫酸。5 9 2 2 硫酸溶液：1 + 9 。5 9 2 3 氯化鈉溶液：1 0 0g L 。5 9 2 4 靛藍二磺酸鈉溶液：c ( C 。H 8 N 。N a ：O 。S 2 ) = O 0 0 1m o l L ( 使用期為1 0d ) 。5 9 2 5 硝酸鹽標準溶液：1m L 含硝酸鹽( N O 。) o 0 5m g 。用移液管移取5 m L 按H G T3 6 9 6 2 配制的硝酸鹽標準溶液，置于1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5 9 3 分析步驟5 9 3 1 分析稱取0 1 0g 0 0 0 1g 試樣，于1 0 0m L 燒杯中，加2 0m L 水溶解，滴加5m L 硫酸溶液，加熱煮沸約5m i n ，用水沖洗杯壁，繼續(xù)蒸至體積約8m L 1 0m L ，冷卻，加入1m L 氯化鈉溶液，再用移液管加入1m L 靛藍二磺酸鈉，在不斷搖動下，快速( 1 0s 1 5s ) N A1 0m L 硫酸( 5 9 2 1 ) ，放置1 0m i n ，移入2 5m L 比色管中，用水稀釋至刻度，與標準比色溶液比對，所呈藍色不得淺于標準比色溶液。5 9 3 2 標準比色溶液的制備用移液管移取lm L 硝酸鹽標準溶液于1 0 0m L 燒杯中，加水約1 0m L ，按操作步驟5 9 3 1 從“加入1m L 氯化鈉溶液”開始，與試樣同時同樣處理。注意：試樣分解后，應進行煮沸濃縮除盡N f 及N O i ，以消除干擾，但應防止N O i 被破壞。5 1 0 鐵含量的測定5 1 0 1 方法提要試樣經(jīng)處理后，配成試驗溶液。用抗壞血酸將試液中的F e ”還原成F e ”。在p H 值為2 9 時，F(xiàn) e ”與1 ，1 0 一菲嗲啉生成橙紅色絡合物，在分光光度計最大波長( 5 1 0n m ) 處測定其吸光度。5 1 0 2 試劑5 1 0 2 1 亞硝酸鈉；5 1 0 2 2 鹽酸；5 1 0 2 3 過氧化氫溶液：1 + 9 ；5 1 0 2 4 其他按G B T3 0 4 9 - - 2 0 0 6 中第4 章。5 1 0 3 儀器分光光度計：帶有光程為4c m 或5c m 的比色皿。7G B2 6 7 5 4 2 01 15 1 0 4 分析步驟5 1 0 4 1 工作曲線的繪制按G B T3 0 4 9 - - 2 0 0 6 中6 3 規(guī)定，選用厚度為4c m 或5c m 比色皿及相應的鐵標準溶液，繪制工作曲線。5 1 0 4 2 試驗溶液的制備稱取約2g 試樣，精確至0 0 0 02g ，置于盛有3 0g 亞硝酸鈉的2 0 0 m L 燒杯中，加5 0 m L 水溶解。過濾并用水洗滌過濾器和殘渣。向濾液中小心加入1 0m L 鹽酸，當反應完全后，將試驗溶液蒸干。用約i 0m L 鹽酸和im L 過氧化氫溶液將殘渣溶解，并再次蒸干，用約2 0 0m L 水溶解殘渣，移人2 5 0m L容量瓶中，加水至刻度，搖勻。5 1 0 4 3 空白試驗溶液的制備除不加試樣外，其他操作和加入的試劑與試驗溶液的制備方法相同。5 1 0 4 4 測定用移液管分別移取1 5m L 試驗溶液和空白試驗溶液，分別置于1 0 0m L 容量瓶中，以下按G B T3 0 4 9 - - 2 0 0 6 中6 3 2 ，從“用水稀釋至約6 0m L ”開始進行操作。從工作曲線上查出相應的鐵的質(zhì)量。5 1 0 5 結(jié)果計算鐵含量以鐵( F e ) 的質(zhì)量分數(shù)w ；計，按式( 6 ) 計算：一蘭孥1W5娜U U 7 0一：一X1”X 蒜式中：m ，從工作曲線上查出的試驗溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克( m g ) ；m o 從工作血線上套出的空白試驗溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克( m g ) ；m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克( g ) 。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0 0 0 5 。5 1 1 水分的測定5 1 1 1 方法提要將試樣在1 0 5 2 下干燥至恒重，根據(jù)試樣干燥前后的減量確定水分。5 1 1 2 儀器、設備5 1 1 2 1 稱量瓶：5 0m i l l 3 0m m ；5 1 1 2 2 電熱恒溫干燥箱：控制溫度1 0 5 - + - 2 。5 1 1 3 分析步驟稱取約1 0g 試樣，精確至0 0 0 02g ，置于已在1 0 5 士2 條件下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，置于電熱恒溫干燥箱內(nèi)，于1 0 5 2 下干燥。取出后放入干燥器中冷卻3 0r a i n ，稱量。如此操作，直8至質(zhì)量恒定。5 1 1 4 結(jié)果計算水分以質(zhì)量分數(shù)W 。計，按式( 7 ) 計算：W 6 一r g l t l - - 7 1 2 1 0 0 I H式中：m 。稱量瓶和試料干燥前質(zhì)量的數(shù)值，單位為克( g ) ；m ：稱量瓶和試料干燥后質(zhì)量的數(shù)值，單位為克( g ) ；m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克( g ) 。G B2 6 7 5 4 2 0 11取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0 0 5 。5 1 2 重金屬含量的測定5 1 2 1 方法提要在弱酸性( p H 為3 4 ) 條件下，試樣中的重金屬離子與硫作用，生成棕褐色，與同法處理的鉛標準溶液比對。5 1 2 2 試劑5 1 2 2 1 硫化鈉溶液：1 2 5g L 。5 1 2 2 2 乙酸鹽緩沖液：p H 3 5 。5 1 22 3 鉛標準溶液I ：1m L 溶液含鉛( P b ) 0 1m g 。用移液管移取1 0m L 按H G T3 6 9 6 2 配制的鉛標準溶液，置于1 0 0m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。5 1 2 2 4 鉛標準溶液：1m L 溶液含鉛( P b ) 0 0 1m g 。用移液管移取1 0m L 鉛標準溶液I ，置于1 0 0m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。5 1 2 3 儀器比色管：5 0m L 。5 1 2 4 分析步驟5 1 2 4 1 試樣溶液的配制稱取約5 0 0g 土0 0 1g 試樣，置于1 0 0 m L 燒杯中，加3 0 m L 水溶解，移至1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用移液管移取2 0m L 試驗溶液置于5 0m L 比色管中，加入約5m L 乙酸鹽緩沖液，混勻，備用。5 1 2 4 2 標準比色溶液的配制用移液管移取1m L 鉛標準溶液于5 0m L 比色管中，加入約5m L 乙酸鹽緩沖液，用水稀釋至2 5m L ，與同體積試樣溶液同時同樣處理。5 1 2 4 3 測定向試樣溶液和標準比色溶液的比色管中分別加入2 滴硫化鈉溶液，加水至5 0m L 刻度，搖勻，蓋緊。G B2 6 7 5 4 2 0 11蓋子，放置5r a i n 。置于白色背景下，從側(cè)上方觀察，試驗溶液的顏色不得深于標準比色溶液。6 檢驗規(guī)則6 1本標準規(guī)定了型式檢驗和出廠檢驗。6 1 1 型式檢驗要求中規(guī)定的所有指標項目為型式檢驗項目，在正常生產(chǎn)情況下，每六個月至少進行一次型式檢驗。在下列情況之一時，應進行型式檢驗：a ) 更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；b ) 主要原料有變化；c ) 停產(chǎn)又恢復生產(chǎn)；d ) 與上次型式檢驗有較大差異。6 1 2 出廠檢驗要求中規(guī)定的疊氮化鈉、氫氧化鈉、碳酸鈉、氯化物、硝酸鹽、鐵、水分為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。6 2 用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的疊氮化鈉產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品不超過5t 。6 3 按G B T6 6 7 8 中的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。每一桶為一包裝單元。按G B T6 6 7 9 的要求進行采樣，采樣時用合適材質(zhì)的采樣器自包裝袋的上方斜插至料層的3 4 處采樣。將采得的樣品混勻后，按四分法縮分至約5 0 0g ，立即裝人兩個清潔干燥帶磨口塞的廣口瓶中，密封。瓶上粘貼標簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為實驗室樣品，另一瓶保存?zhèn)洳椋４鏁r間根據(jù)生產(chǎn)企業(yè)的要求確定。鑒于疊氮化鈉產(chǎn)品的性質(zhì)，也可在生產(chǎn)線上進行采樣。G 4 檢驗結(jié)果如有指標不符合本標準要求時應自兩倍量的包裝中重新采樣進行復驗，復驗結(jié)果即使只有一項指標不符合本標準的要求時，則整批產(chǎn)品為不合格。G 5 按G B T8 1 7 0 中規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合標準。7 標志、包裝、運輸和貯存7 1 工業(yè)疊氮化鈉包裝桶上應有牢固清晰的標志，內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、等級、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、標志，本標準編號，以及G B1 9 0 一2 0 0 9 中規(guī)定的“毒性物質(zhì)”標簽和G B T1 9 1 2 0 0 8規(guī)定的“怕曬”、“怕雨”和“禁止翻滾”標志。7 2 每批出廠的工業(yè)疊氮化鈉都應附有質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、等級、凈含量、批號或生產(chǎn)日期和本標準編號。7 3 工業(yè)疊氮化鈉采用紙板桶包裝。內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度為不小于0 0 8m m 。外包裝采用紙板桶，厚度為不小于4m m ，其性能和檢驗方法應符合有關(guān)規(guī)定。包裝時內(nèi)包裝塑料袋用捆扎繩分層對折扎口，外包裝桶用卡緊圈卡緊，插好插銷。7 4 每桶包裝凈含量為2 5k g 、5 0k g 。7 5 工業(yè)疊氮化鈉在公路運輸過程中執(zhí)行G B1 2 4 6 3 - - 2 0 0 9 中的相關(guān)規(guī)定，應使用具有危險品運輸資質(zhì)的車輛，按定的路線運輸；在鐵路運輸時執(zhí)行T G H Y2 0 6 - - 2 0 0 9 中的相關(guān)規(guī)定。防止日曬、雨淋、受潮。嚴禁明火，防止撞擊和破損。不應與食品和飼料一起運輸。7 6 工業(yè)疊氮化鈉應貯存在毒性物質(zhì)專用倉庫，防止雨淋、受潮；防止日曬、受熱。不應與酸類、食品、飼料、金屬( 尤其是鉛及其化合物) 等禁忌物混存。貯存溫度不超過3 5 、相對濕度不大于6 5 。1O8 安全G B2 6 7 5 4 2 01 18 1 工業(yè)疊氮化鈉遇高熱、劇烈震動、撞擊或與重金屬如鉛、銀、汞或銅等接觸能發(fā)生強烈爆炸；與酸接觸能釋放出極毒的疊氮化氫氣體。8 2 根據(jù)G B l 2 2 6 8 - - 2 0 0 5 中的分類，工業(yè)疊氮化鈉屬危險貨物分類中6 1 類毒性物質(zhì)，包裝分類為類，C N 號為6 1 0 3 3 。生產(chǎn)人員在生產(chǎn)過程中應避免直接接觸疊氮化鈉或其粉塵；生產(chǎn)疊氮化鈉的車間應通風良好。8 3 一旦誤食疊氮化鈉，應及時就醫(yī)。若中毒者神志清醒可讓其在飲足量溫水及牛奶的同時，將手指放入喉嚨內(nèi)強制嘔吐，并及時就醫(yī)。不應讓神志昏迷的中毒者食用任何東西，一旦中毒者神志昏迷或發(fā)生痙攣，應立即送醫(yī)院搶救并不要自做任何處理。對于吸人疊氮化鈉的人員，將中毒者迅速脫離現(xiàn)場轉(zhuǎn)移至空氣新鮮處，保持呼吸道通暢。若呼吸困難，立即輸氧；若呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫(yī)。疊氮化鈉濺入皮膚上，需立即脫去被污染的衣服，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，然后就醫(yī)；疊氮化鈉濺入眼睛，用流動清水或生理鹽水沖洗1 5r a i n 以上，然后就醫(yī)。8 4 泄漏應急處理：隔離污染防護區(qū)，限制出入，切斷火源。建議應急處理人員應戴自給正壓式呼吸器，穿防護服，不應直接接觸泄漏物。小量泄漏：小心掃起，避免揚塵，置于袋中轉(zhuǎn)移至安全場所。大量泄漏：用塑料布、帆布覆蓋，減少飛散。然后收集、回收或運至廢物處理場所處置。G B2 6 7 5 4 2 01 1附錄A( 資料性附錄)本標準與美國軍標M I L s - 2 0 5 5 2 B ：1 9 8 3 ( 1 9 9 5 ) 工業(yè)疊氮化鈉( 英文版)的技術(shù)性差異及其原因一覽表表A 1 給出了本標準與美國軍用標準M I L - S - 2 0 5 5 2 B ：1 9 8 3 ( 1 9 9 5 ) 工業(yè)疊氮化鈉( 英文版) 技術(shù)性差異及其原因。表A 1 本標準與美國軍用標準M I L - s