YC-T 139-1998 卷煙 濾嘴總植物堿截留量的測(cè)定 光度法.pdf

Y c / T 1 3 9 -1 9 9 8前言 本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)I S O 3 4 0 1 : 1 9 9 1 制定的， 在技術(shù)內(nèi)容上與該國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)等效， 在編寫規(guī)則上與之不同。 本標(biāo)準(zhǔn)與I S O 3 4 0 1 : 1 9 9 1 的主要差別在于未給出水蒸氣蒸餾裝置的建議樣式， 只規(guī)定蒸餾裝置的回收率須達(dá)到9 8 %以上。 本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家煙草專賣局提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)卷煙分技術(shù)委員會(huì)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 穆懷靜、 劉惠民、 王芳、 李萍、 方淑杰、 馮茜.中華人 民共和 國(guó)煙草行 業(yè)標(biāo)準(zhǔn)卷煙濾嘴總植物堿截留量的測(cè)定 光度法Y C / r 1 3 9 一 1 9 9 8e q v I S O 3 4 0 1 : 1 9 9 1C i g a r e t t e s -D e t e r m i n a t i o n o f a l k a l o i d s r e t e n t i o n b y t h e f i l t e r s - S p e c t r o me t r i c me t h o d1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了卷煙濾嘴總植物堿截留量的兩種測(cè)定方法: 一 一 直接法; 一 一 間接法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于濾嘴卷煙。 一般應(yīng)使用直接法， 只有濾嘴材料( 如活性炭類濾嘴) 截留的總植物堿不能被完全萃取時(shí)才應(yīng)使用間接法， 間接法不適用于通風(fēng)濾嘴卷煙。注: 卷煙濾嘴對(duì)總植物堿的截留 效率并不一定與其他成分的截留效率一致。2 引用標(biāo)準(zhǔn)F 列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂， 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 G B / T 5 6 0 6 . 1 - - 1 9 9 6 卷煙抽樣 Y C / T 2 9 -1 9 9 6 卷煙 用常規(guī)分析用吸煙機(jī)測(cè)定總粒相物和焦油 Y C / T 3 4 - 1 9 9 6煙 草 及 煙 草 制 品 總 植 物 堿 的 測(cè) 定 光 度 法 Y C / T 3 6 一工 9 9 6 卷煙 總粒相物中總植物堿的測(cè)定 光度法所示版本均3 定義本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。卷煙濾嘴總植物堿過(guò)濾效果 a l k a l o i d s r e t e n t i o n i n d e x o f a被濾嘴截留的總植物堿與進(jìn)入濾嘴的總植物堿的重量百分比c i g a r e t t e f i l t e r，F(xiàn)代 = 舒:火 1 0 0 On 記 B卷煙濾嘴總植物堿過(guò)濾效率可如下測(cè)定:S . , F ,S , . . . . . . . . . . . . 一 ， . . . . . . . . . . 刀、S . ;a ) 直接法分別測(cè)定被濾嘴截留的總植物堿和逸離濾嘴的主流煙氣中的總植物堿重量。F .K一H _ ,耳F X 1 0 0 一義 1 0 0 (2)式中: F 一 一卷煙濾嘴截留的總植物堿重量+ g :刀n . 一 逸離濾嘴的總植物堿重量， 9 ;國(guó)家煙草專賣局1 9 9 8 一 0 3 一 1 2 批準(zhǔn)1 9 9 8 一 0 5 一 0 1 實(shí)施V C / r 1 3 9 一 1 9 9 8民 一 一 進(jìn)入濾嘴的總植物堿重量( 見A) , A ,b ) 間 接法 分別測(cè)定濾嘴卷煙帶濾材( A ) 和去除濾材( B ) 9 寸 主流煙氣中總植物堿的重量S . ,。 一 H. ; 5 -X ， 。 。 一F , X l 。 。 0川亡 (3) 式中 H . ; 一 逸離帶濾材卷煙( A ) 的主流煙氣中總植物堿的重量， B : S . , 逸離去除濾材卷煙( B ) 的主流煙氣中總植物堿的重量， B = 4 原理 4 . 1 直接法 按Y C / T 2 9 抽吸濾嘴卷煙( A ) 。 取下煙蒂上的濾嘴， 用甲醉浸泡。 加入無(wú)機(jī)酸酸化， 水燕氣蒸餾除 去中 性與酸性蒸氣揮發(fā)物。 然后將溶液呈強(qiáng)堿性， 蒸餾出總植物堿， 光度法測(cè)定餾出液的吸光度， 計(jì)算出 總植物堿的含量， 以煙堿表示. 收集濾嘴卷煙( A ) 主流煙氣中的總粒相物， 按Y C / T 3 6 測(cè)定總粒相物中的總植物堿。4 . 2 間接法4 . 2 . 1 按Y C / T 2 9 抽吸濾嘴卷煙( A ) ， 按Y C / T 3 6 測(cè)定總粒相物中的總植物堿。4 . 2 . 2去 除 卷 煙 的 濾 材 ， 按Y C / T 2 9 抽 吸 卷 煙( B ) ， 按Y C / T 3 6 測(cè) 定 總 粒 相 物 中 的 總 植 物 堿 。5 試劑 使用分析純級(jí)試劑， 水應(yīng)為 蒸餾水或同等純度的水。5 . 1 甲醇。5 . 2 氯化鈉。53 氫氧化鈉。5 . 4 煙堿， 最低純度980o.5 . 5 硫酸溶液, c ( H I S 0 , ) =1 M O O 。5 . 6 硫酸溶液， c ( H 2 S O , ) =0 . 0 2 5 m o l / L ,6 儀器設(shè)備 常用實(shí)驗(yàn)儀器及下述各項(xiàng)。6 . 1 水蒸氣蒸餾裝置， 二 ， 符合Y C / T 3 4 的要求。6 . 2 光譜儀， 具有2 3 0 - 2 9 0 n m的波長(zhǎng)范圍。6 . 3 匹配的石英比色皿， 光徑長(zhǎng) 1 c m.6 . 4 容量瓶, 5 0 m l . , 2 5 0 m L .6 . 5 單刻度移液管， 5 r ii L , 1 0 m L , 2 5 m L .6 . 6 三角瓶, 2 5 0 m 1 6 . 7 漏斗， 直徑約5 5 m m ,6 . 8 定性濾紙， 快速。7 抽樣 按G B / T 5 6 0 6 . 1 抽取實(shí)驗(yàn)室樣品。采用說(shuō)明1 1 I S O 3 4 0 1 : 1 9 9 1 給出廠二 種建議樣式。Y C / T 1 3 9 一 1 9 9 8 8 分析步驟 8 門直接法 8 . 1 . 1 抽吸卷煙的制備 ， 按Y C / T 2 9 制備抽吸卷煙。 8 . 1 . 2 抽吸 按Y C / T 2 9 收集， 測(cè)定總粒相物。8 . 1 . 2 . 1 濾嘴中截留的總植物堿( F . ; ) 的測(cè)定 將濾嘴隨機(jī)分為兩組， 小心去掉濾嘴上粘帶的煙絲， 切開放人蒸餾瓶中， 重復(fù)操作將兩組濾嘴分別放入兩個(gè)蒸餾瓶中。加入5 0 m L甲醇( 5 . 1 ) ， 蓋上蓋子置于暗處放置過(guò)夜( 或在電磁振蕩器上振蕩2 0 m i n ) 1 , 加人7 m l 硫酸溶液火5 . 5 ) 于蒸餾瓶中， 將蒸餾瓶連接于水蒸氣蒸餾裝置， 開始燕餾， 收集1 5 0 m L餾出液3 于三角瓶中， 取下三角瓶， 棄去餾出液， 停止蒸餾。將冷凝管末端浸入內(nèi)含 1 0 m L硫酸溶液( 5 . 5 ) 的2 5 0 m l容量瓶中， 向蒸餾瓶中加入2 0 g 氯化鈉( 5 . 2 ) 和2 g 氫氧化鈉( 5 . 3 ) 0 j ， 立即連接好蒸餾裝置， 繼續(xù)蒸餾， 收集2 2 0 - 2 3 0 m L 餾出 液。 取下容量瓶， 同時(shí)用水沖洗冷凝管末端， 停止蒸餾。 確認(rèn)容量瓶處于室溫， 用水定容至刻度， 搖勻。 若溶液不澄清， 則將其過(guò)濾， 棄去前1 5 0 m L 濾液。 以此溶液按照Y C / T 3 6 測(cè)定濾嘴截留的總植物堿重量。8 . 1 . 2 . 2 總粒相物中總植物堿( H. ; ) 的測(cè)定 按Y C / 3 6 測(cè)定總粒相物中的總植物堿。8 . 2 間接法8 . 2 門抽吸卷煙的制備 從按第7 章抽取的實(shí)驗(yàn)室樣品中隨機(jī)選取兩倍于直接法測(cè)定需要的 卷煙支數(shù)。 按Y C / T 2 9 制備抽吸卷煙。 將制備好的卷煙隨機(jī)分為兩組A , B ， 去掉B的濾材， 讓濾嘴套筒留于煙支上。8 . 2 . 2 測(cè)定8 . 2 . 2 . 1 濾嘴卷煙A總粒相物中總植物堿( H . ) 的測(cè)定 按Y C / T 3 6 測(cè)定。82 . 2 . 2 濾嘴卷煙B總粒相物中總植物堿( S . ; ) 的測(cè)定按 Y C / T 2 9 收集總粒相物， 按Y C / T 3 6 制備總粒相物的萃取液。對(duì)應(yīng)的總粒相物萃取液中。切下煙蒂末端的套簡(jiǎn)并加入到相按Y C / T 2 9 測(cè)定去濾材卷煙B總粒相物中的總植物堿。9 結(jié)果表述 以兩組測(cè)定的平均值作為測(cè)定結(jié)果， 精確至1 %01 0 精密度 濾嘴中總植物堿的兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)平均偏差不應(yīng)大于8 . 0 %.采